分散固相萃取-液质联用法测定烟叶中氟吡甲禾灵及代谢物

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定烟叶中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。在碱性条件下（pH≥10），样品中的氟吡甲禾灵及其共轭物全部水解为氟吡禾灵，经乙腈提取，分散固相萃取净化，HPLC-MS-MS检测。氟吡甲禾灵在鲜烟叶中的添加水平为0.02～1.0mg/kg时，平均回收率为93%～99%，相对标准偏差为3.1%～4.9%；在干烟叶中的添加水平为0.05～1.0mg/kg时，平均回收率为92%～96%，相对标准偏差为3.3%～4.6%。氟吡禾灵鲜烟叶和干烟叶的标准曲线在0.005～1.0mg/kg范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。氟吡甲禾灵在鲜烟叶和干烟叶中的定量限分别为0.02和0.05mg/kg，实际检测样品氟吡甲禾灵在鲜烟叶和干烟叶中的残留量均小于其定量限。该方法简便、可靠、高效、快捷，适用于烟叶样品中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留检测。     

葡萄及葡萄制品中氟噻唑吡乙酮的测定

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定葡萄、葡萄干及葡萄酒中氟噻唑吡乙酮残留量的方法。葡萄及葡萄制品采用0.2%甲酸乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果表明,氟噻唑吡乙酮在10～100 ng/mL线性关系良好,相关系数大于0.99,各加标水平的平均回收率为95.1～102.3%,相对标准偏差小于4.1%。该方法前处理方便简单、定量准确,能较好地检测葡萄及葡萄制品中氟噻唑吡乙酮的残留量。     

高效液相色谱——电喷雾离子阱质谱法测定乳品中的氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留

以乳制品为研究对象,建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的方法.该方法包括乙酸乙酯提取、旋转蒸发和水定容.采用C18(2.1 mmxl50mm i.d.,5μm)反色谱柱,以乙腈-5mmol/L 乙酸胺溶液为流动相洗脱,并经过精密度、重现性和回收率验证,方法检出限为0.2～1.0μg/L,测定低限牛奶0.1～0.5μg/L,乳粉为1.0～5.0μg/kg.本方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,易于推广应用.     

UPLC-MS/MS法测定生菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定生菜中氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺的方法。方法 采用QuEChERS技术,用乙腈对生菜样品进行萃取,C18净化剂净化后,用含0.1%甲酸的乙酸铵溶液-乙腈在BEH C18色谱柱上进行洗脱分离,质谱检测器测定。结果 氟吡菌酰胺和2-(三氟甲基)苯甲酰胺在1.0~50.0 ng/mL质量浓度范围内,质量浓度与其质谱响应强度之间呈线性关系,相关系数不小于0.9996;检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;回收率平均值在94.6%~97.2%,相对标准偏差为1.3%~4.5%。结论 所建超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、精密度好、准确度高、前处理简便,可为生菜农药残留监测及氟吡菌酰胺农药残留消解动态分析提供技术支撑。     

高效液相色谱法同时测定植烟土壤和水中3种除草剂残留量

为了评价植烟土壤中常用3种除草剂对生态环境的安全性,建立了同时测定植烟土壤和水中高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵3种除草剂残留量的高效液相色谱分析方法。水中3种农药残留用二氯甲烷-丙酮(20:1,v:v)混合液提取,土壤中农药残留用丙酮提取,经弗罗里硅土净化后,采用HPLC法外标法定量。结果表明,3种除草剂在0.0050～5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.99以上;土壤中添加水平在0.050～1.0 mg/kg时,3种除草剂在土壤中平均添加回收率为77.5%～110.3%,相对偏差为1.6%～10.2%,当水中添加水平在0.0050～1.0 mg/L时,回收率为88.9%～101.2%,相对偏差为0.9%～8.2%,符合农药残留分析方法要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量的快速检测方法。茶叶样品中的氟唑磺隆和氟吡磺隆残留经乙腈提取,以石墨化碳黑粉末吸附提取液中的杂质,提取液离心、过滤后经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。研究提取溶剂、吸附剂种类及用量对提取净化效率的影响。结果表明:在优化试验条件下,氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.000 5 mg/L～0.05 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,氟唑磺隆和氟吡磺隆的方法定量限均为0.005 mg/kg。氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.005、0.02、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率分别为92.8%～110.3%和85.2%～97.6%,相对标准偏差(n=6)分别为3.42%～9.27%和3.65%～10.35%;该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆的检测需求。     

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3 个不同的添加水平（0.005、0.010、0.020 mg/kg）下,4 种农药的回收率范围为81.3%～92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001～0.050 μg/mL 浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4 种药物残留的检测需要。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定乳品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的研究

本实验建立了乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法.该方法采用多反应监测负离子模式,可一次对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量.该方法的检出限0.3～1.0μg/L,测定低限牛奶0.3～1.1μg/L,乳粉为3.0～11.0μg/kg,线性范围1.0～30.0.g/L,加标回收率77.9%～96.6%,相对标准偏差为7.7%～14.0%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点.     

氟吡菌酰胺及其代谢物在烟草种植和加工过程中的降解特征

为探究氟吡菌酰胺及其代谢物AE C656948-Benzamide在烟草种植和加工过程中的残留降解特征,建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-UPLC-MS/MS）法检测烟叶中氟吡菌酰胺及其代谢物残留量。结果表明,在0.05~10 mg/kg添加水平下,氟吡菌酰胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为86%~94%和81%~95%,AE C656948-Benzamide在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85%~91%和83%~89%,相对标准偏差（RSD）均<10%,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。氟吡菌酰胺在田间前3 d内消解率>50%,后期消解缓慢。烘烤过程中,氟吡菌酰胺的消解率为58.1%,AE C656948-Benzamide的消解率为52.9%,加工因子（Pf）为0.42~0.47。陈化360 d,氟吡菌酰胺的消解率为1.8%,AE C656948-Benzamide未发生降解,Pf为0.99~1.54。总之,烟叶中的氟吡菌酰胺和AE C656948-Benzamide在烟草种植和烘烤过程中降解明显,在陈化过程降解甚少。     

鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法研究

利用固相萃取-气相色谱-质谱联机分析鱼肉中的甲砜霉素残留量。用乙酸乙酯振荡提取鱼肉中的甲砜霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物衍生化和气相色谱-质谱选择离子定量检测(选择离子为409、411、499、501)。通过对提取净化富集条件的优化,建立了鱼肉中甲砜霉素的残留的检测方法。样品加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为3.6%～8.1%,最低检出限为0.3μg/kg。     

多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为固相萃取材料,建立了蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,以MWCNTs固相萃取柱净化,用GC-MS进行检测。研究了不同提取溶剂和MWCNTs的量对提取净化效率的影响。结果表明:在最优实验条件下,苯醚甲环唑在0.005~2.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/kg,空白蔬菜样品在0.01、0.10、1.00 μg/mL 3个加标水平下的回收率在84.2%~111.3%之间,相对标准偏差(n=5)为5.3%~11.9%。该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合蔬菜中苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并(a)芘含量

采用乙腈饱和正己烷除去植物油中大部分油脂,并用正己烷饱和乙腈数次提取苯并芘,采用HPLC系统在流动相为乙腈∶水(90∶10)、荧光检测器:激发波长384 nm,发射波长406 nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示:苯并芘在4.0~80.0 ng/mL浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率为92.7%~98.2%,方法定量限为2μg/kg。该法简便易行、准确可靠。     

基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50 μg/kg 添加水平下,平均回收率在80.5%~109.5%之间,相对标准偏差为2.3%~5.9%,方法检测限为5 μg/kg,定量限为15 μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。     

EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C₁₈ BB-H（3 μm,2.1 mm×150 mm）色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1～50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,方法检出限为0.0015～0.436 μg/kg,定量限为0.0051～1.453 μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%（n=6）。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C₁₈ （2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以甲酸溶液（0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵）和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,多反应监测（MRM）进行检测。所测盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的线性范围分别为 4.9~49.2 ng·mL?1 和 4.3~42.7 ng·mL?1,线性回归方程的决定系数分别为0.9999和0.9998。盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇呈良好的线性关系,且得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为87.4%~98.8%,RSD为0.83%~3.9%（n=3）,盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的检出下限分别为0.65和0.58 μg/kg。经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇同时定性和定量分析。     

固相萃取柱净化-气相色谱法定量测定食用植物油中饱和烃类矿物油

目的以自制硫酸硅胶和10%硝酸银硅胶填料分层装填的复合固相萃取柱为净化手段,建立一种测定食用植物油中饱和烃类矿物油的分析方法。方法样品经正己烷提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,然后经DB-1石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果考察了填料类型、填料用量、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,饱和烃类矿物油检测的线性范围为5.0~500.0mg/L,相关系数r~2=0.9991,方法检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品在10.0、20.0、50.0 mg/kg 3个水平下的加标回收率为93.2%~103.7%,相对标准偏差为3.97%~5.33%(n=6)。结论该法操作简单、快速、准确度高,检出限能满足对食用植物油中饱和烃类矿物油残留的检测要求,且使用常规分析仪器、分析成本低,值得推广应用。     

分子印迹固相萃取–高效液相色谱法的优化及在测定植物油中苯并(a)芘含量的应用

建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃取及净化,最佳检测波长为激发波长365 nm和发射波长410 nm,苯并芘色谱峰在此条件下具有较高的响应值和信噪比,在90%乙腈–10%水流动相体系下,目标峰具有较好的分离效果,采用150 mm的短柱子能有效提高工作效率。苯并芘在浓度0.3~20 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999 9,方法检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.10 μg/kg,3个添加浓度水平的平均回收率为87.6%~95.9%,相对标准偏差为1.08%~2.16%。实际样品检测中,苯并芘的检出率为39.0%,超标率为2.4%,合格率为97.6%。该优化方法灵敏度高,操作便捷,快速准确,可适用于植物油中苯并芘的批量检测及污染监测情况分析。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的氯酸盐和高氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。样品经乙腈-水（13:7,V:V）提取后离心,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,Acclaim Trinity P1复合离子交换柱分离,以乙腈及20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,内标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐分别在2～200.0 ng/mL、1～100.0 ng/mL范围内呈现良好线性关系,决定系数分别为0.9983和0.9998,方法的定量限分别为2.0、1.0μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在三种肉类四个添加水平6.0、20、40、200μg/kg和3.0、10、20、100μg/kg的加标回收率为91.0%～105.7%和94.2%～110.5%,相对标准偏差为1.8%～9.7%和0.7%～9.4%。本方法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足肉中氯酸盐、高氯酸盐的检测。     

超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱法检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯

建立了超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品用乙腈提取,经超低温(-80℃)冷冻10 min除脂,再经减压浓缩,以正己烷复溶,采用GC-MS/MS多反应监测模式进行测定。结果表明,在考察浓度范围(1~1000 ng/mL)内21种PAEs均呈现良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.10~8.52 μg/kg,定量限为0.32~28.40 μg/kg,加标回收率为74.31%~116.62%,相对标准偏差为1.21%~17.82%。对市售7类19个油样的抽样检测,显示邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种PAEs被检出,其中DMP、DBP、DBEP、DHP和DEHP检出率均大于90%,含量范围为105.57~2156.76 μg/kg。该方法操作简便,成本低,可用于食用植物油中PAEs的有效测定。