N,N′-双（2-氨乙基）邻苯二甲酰胺合Cu（Ⅱ）的合成与表征

合成了一种新型配体N,N′-双（2-氨乙基）邻苯二甲酰胺（L）,并合成了它的Cu（Ⅱ）配合物。进行了核磁、元素分析、红外、荧光等表征实验。结果表明,配体可以与Cu（Ⅱ）形成配合物。     

N,N’-二（硝基苯并二氧化呋咱）草酰胺的合成

研究了化合物N,N’-二（硝基苯并二氧化呋咱）草酰胺的合成。3,3’,5,5’-四氯-2,2’,4,4’6,6’-六硝基草酰苯胺（Ⅰ）在DMF中,室温下与叠氮化钠水溶液反应,生成化合物3,3’,5,5’-四叠氮基-2,2’,4,4’6,6’-六硝基草酰苯胺（Ⅱ）,收率79.8%。化合物（Ⅱ）在丙酸中,110℃左右进行热解脱氮得到目标化合物N,N’-二（硝基苯并二氧化呋咱）草酰胺（Ⅲ）,熔点220 ℃(分解),收率79.1％,并通过红外光谱、质谱及元素分析确定了目标化合物的结构。由密度瓶法测得化合物的密度为1.86g?cm-3,根据氮当量公式计算的理论爆速为8.529km?s-1,爆压为33.31GPa,根据氧平衡指数值计算的h50值为70.02cm。     

2，2＇[蒽-9，10-二（亚甲硫基）]-1，1’-二（对甲苯基）二乙醇的合成及其对Sr2＋的识别

以对甲基苯乙酮为原料合成了2,2’-[蒽-9,10-二（亚甲硫基）]-1,1’-二（对甲苯基）二乙醇,其结构经IR、1HNMR和MS表征。通过紫外吸收光谱法考察了该化合物对金属阳离子的识别性能,结果表明,该化合物对Sr。＋具有高选择识别能力。讨论了主客体识别作用的机制。     

N,N-二乙氧羰基-1,4-二苯氧乙酰胺的合成与结构表征

对苯二酚与氯乙酸乙酯醚化后水解,得到1,4-苯二氧二乙酸(化合物2);将其用二氯亚砜转化为酰氯,再与亚氨基二乙酸二乙酯氨解,获得了新化合物N,N-二乙氧羰基-1,4-苯二氧二乙酰胺(化合物4)。用~1H NMR、~(13)CNMR、IR及MS(MALDI-TOF)表征新化合物结构,并对合成反应进行了讨论。     

N,N’-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能研究

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料通过酰胺化反应合成了N,N’-二烯丙基二硫代二丙酰胺（ALPD）,并通过红外光谱（IR）和核磁波谱（1HNMR）对ALPD结构进行表征。探讨了反应物摩尔配比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了APLD的抑菌性能。结果表明,在固定烯丙基胺为0.3mol前提下最优条件为n（烯丙基胺）:n（β-二硫代二丙酸二甲酯）=3:1,催化剂三乙胺的用量为2.5mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5h,反应时间为48h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为0.1250g/L、0.0625g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。     

二（N，N－二乙基甘氨酸）-1，6-己二醇酯的合成

SnC12作催化剂,1,6-已二醇和氯乙酸在环己烷中网流3h获得1,6-已二醇双氯乙酸酯,然后再与二乙胺在室温下反应3h,合成了新化合物二（N,N-二乙基甘氨酸）-1,6-已二醇酯,总产率达71．8％,并对影响1,6-已二醇双氯乙酸酯产率的因素进行了探讨。     

丙二酰肼席夫碱及其金属配合物合成与表征

合成了丙二酰肼缩双水杨醛席夫碱配体及与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的金属配合物。用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所有化合物进行了表征．对席夫碱配体还进行了^1HNMR和MS结构表征．给出了化合物可能的空间结构。     

4，4’-（4，4’-砜基二苯氧基）二苯甲酰氯（SODBC）的合成

以对甲基苯酚、4,4’-二氯二苯砜为原料，通过亲核取代反应合成了4，4’-二（4-甲基苯氧基）二苯砜，用高锰酸钾将甲基氧化得到4，4’-（4，4’-砜基二苯氧基）二苯甲酸（SoDBA），后者在二氯亚砜和路易斯碱的催化下合成了4，4’-（4，4’-砜基二苯氧基）二苯甲酰氯（SoDBC）白色固体。用FT-IR、H—NMR、3C—NMR、DSC等对其进行了表征，实验证明该化合物具有预期的结构和较高的纯度。     

2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备及表征

为制备高纯度高收率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶（DADNP）,我们以2,6-二氨基吡啶（DAP）为原料,采用发烟硝酸为硝化试剂,使其在发烟硝酸和浓硫酸的作用下先生成硝酰氨基吡啶,再通过硝酰氨基在发烟硫酸条件下重排,最后用冰水在较低温度下萃取,制备出了高纯度高收率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶（DADNP）,并对主要反应影响因素进行了研究讨论。产品经傅立叶变换红外光谱（FTIR）、氢核磁（1H—NMR）、碳核磁（13C—NMR）和高效液相色谱（HPLC）等方法进行了表征分析,结果表明是目的产物,纯度达99％以上。     

N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。     

联苯取代1，3，4-噁二唑-2-硫酮的合成与表征

以不同的芳香酸为原料,经酯化、氨解、环化反应合成了一系列1,3,4-噁二唑（4a-4e）。4中的N—H键与2-氰基-4’-溴甲基联苯经缩合反应合成了具有多种潜在生物活性尚未见文献报道的标题化合物5a～5e。5的结构经1HNMR,IR和MS表征确认。     

含醚链桥联的新型大环席夫碱化合物的合成与表征

以烷基二溴（即1,2-二溴乙烷,1,4-二溴丁烷,1,6-二溴己烷）、水杨醛、邻苯二胺为原料合成了系列醚链桥联大环席夫碱配体（H2L＊）及其Zn（Ⅱ）配合物,通过元素分析、1HNMR、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、质谱等手段对醚链桥联大环席夫碱配体及其配合物进行组成和结构表征。关键词大环化合物席夫碱合成表征     

一种1，2-双-（2-氨基苯氧基）-乙烷-N，N，N＇，N＇-四乙酸衍生物的合成研究

以4-二甲基氨基吡啶（DMAP）和碳化双（环己基亚胺）（DCC）催化酰化反应,合成了一种1,2-双-（2-氨基苯氧基）-乙烷一N,N,N＇,N’-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。     

2-（1，6-二溴-2-萘氧甲基）-5-芳基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成与表征

以碳酸钠作缚酸剂，1，6-二溴-2-萘氧乙酰肼（2）与芳酰氯反应制得N，N＇-二酰基肼，后者在voch作用下，脱水环化成2-（1，6-二溴-2-萘氧甲基）-5-芳基-1，3，4-噁二唑类化合物。其结构经元素分析、IR、1^HNMB和MS表征。     

N,N′-1,3-苯基-二（3-氨基-4-甲氧基）苯磺酰胺的合成

以邻甲氧基苯胺和间苯二胺为主要原料,经磺酰化、酰胺化、脱乙酰基,合成了新型替代致癌染料中间体N,N′-1,3-苯基-二（3-氨基-4-甲氧基）苯磺酰胺,并确定了较佳工艺条件。产品经元素分析、红外、质谱和核磁表征确证了结构。     

二元配合物二水合-[N，N＇-双（2-苯胺基）乙二酰胺]合铁（Ⅱ）的合成与表征

合成了新型二元配合物二水合-[N，N＇-双（2-苯胺基）乙二酰胺]合铁（Ⅱ），并用元素分析、红外、紫外、核磁共振等进行了表征。通过对其荧光性能的研究，发现Fe^2＋对配体二水合-[N，N＇-双（2-苯胺基）乙二酰胺]有较强的荧光猝灭作用。     

N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺合成和表征

利用乙二胺和丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新型有机多腈N,N,N’,N’-四（2-氰基乙基）乙二胺。在Raney Ni存在下对N,N,N’N’-四（2-氰基乙基）乙二胺进行催化加氢,得到N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺。并用红外、核磁、质谱等对N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺进行了表征,结果表明所合成的化合物即为标题化合物。     

2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪的合成

以4-取代苯肼和4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛(Ⅱ)为原料合成了2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪,通过1 HNMR和ESI-MS对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化.结果表明,以目标化合物2-苯基-7-溴-1,2-二氢酞嗪(Ⅰa)的合成为模型反应,最优合成条件如下:物料比n(化合物Ⅱ):n(苯肼)为1:1.1、催...     

N2,N2,N6,N6-四乙基-4-醛基吡啶-2,6-二甲酰胺的合成

以2,6-二甲基吡啶为原料,经KMnO4氧化、二乙胺酰胺化、吡啶环自由基亲核取代反应得到N2,N2,N6,N6-四乙基-4-羟甲基吡啶-2,6-二甲酰胺,然后用Sarret试剂氧化得到标题化合物并探讨了氧化反应的最佳条件,产物结构经1HNMR、IR和MS得到表征.该产物是合成新型吡啶类有机配体的重要中间体.     

N,N＇-二联己基吡咯烷酮的制备及芳烃抽提性能

采用γ-丁内酯（简称酯）与己二胺（简称胺）合成N,N＇-二联己基吡咯烷酮，其沸点为440~450 ℃。通过优化实验得到最佳反应工艺条件为：酯与胺物质的量比2.5:1，反应温度280 ℃，反应时间2 h，产率可达76.22%。产物纯化后进行了GC-MS、1HNMR、IR、元素分析等表征，证实产物确为N,N＇-二联己基吡咯烷酮。对N,N＇-二联己基吡咯烷酮的芳烃抽提性能进行了初步研究，通过绘制溶剂-甲苯-正辛烷三元平衡相图证明，N,N＇-二联己基吡咯烷酮具有优良的芳烃选择性和良好的溶解性。考察了不同抽提温度下，N,N＇-二联己基吡咯烷酮的芳烃抽提性能，结果表明，随着抽提温度的升高，N,N＇-二联己基吡咯烷酮对芳烃抽提的选择性下降，溶解性上升，但总体变化不大，溶剂性能比较稳定，用作重整汽油及柴油芳烃抽提溶剂具有一定可行性。