鱼丸中DHA含量测量不确定度评定

对采用气相色谱内标法测定鱼丸中的二十二碳六烯酸(DHA)含量的测量不确定度进行评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别不确定度来源。其不确定度主要来源于校正因子、样品称量、十一碳酸甘油三酯内标溶液、重复测定、回收率等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到测定结果的标准不确定度。当鱼丸的DHA含量为170.2 mg/100 g时,其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.7 mg/100 g和5.4 mg/100 g。重复测定引入的不确定度分量对总不确定度的贡献最大。十一碳酸甘油三酯内标溶液浓度及添加体积、回收率、校正因子带来的不确定度分量也不容忽视。试样称量对总不确定度的贡献最小。本研究结果为采用该方法测定鱼丸中DHA含量提供理论依据。     

裂殖壶菌培养物中二十二碳六烯酸含量的测量不确定度评定

采用气相色谱内标法检测裂殖壶菌培养物中二十二碳六烯酸的含量,评定其测量不确定度。根据试验原理和方法建立数学模型,对样品称量、十三烷酸内标配制、标样添加、校正因子、回收率、重复测定等分量因素来源的不确定度进行分析量化后,统计得到合成标准不确定度。样本中二十二碳六烯酸含量检测值697.3 mg/100 g,合成标准不确定度9.8 mg/100 g,扩展不确定度19.6 mg/100 g。结果表明,称量环节的分量不确定度最小,重复测定环节最大,两者相差193倍,为测定裂殖壶菌培养物中二十二碳六烯酸含量的质量控制提供参考。     

气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果农药残留量的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定鲜枸杞中氧乐果含量的不确定度。方法 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,应用国家农业行业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对鲜枸杞中氧乐果农药残留进行检测,并对其测定过程的不确定度进行了评定和分析。结果 在鲜枸杞中的氧乐果含量测定中,当样品的氧乐果含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.006 mg/kg(k=2),结果表示为(0.045±0.006)mg/kg。结论 鲜枸杞中氧乐果农药残留测量结果的主要不确定度来自样品重复测量,标准溶液配制,样品前处理、定容,标准溶液重复测定,样品称量5个因素,其中样品重复测量引入的相对标准不确定度分量贡献最大,而由样品称量引入的相对标准不确定度分量最小。     

高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量,并对其测定结果进行不确定度分析.通过分析过程中的不确定度来源,建立数学模型,计算各个不确定度分量,并进行合成计算得到合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.064 mg/kg和0.13 mg/kg.该评定方法对提高白酒中糖精钠的检测准确度具有重要参考意义.     

高效液相色谱仪测定苹果中阿维菌素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的测量不确定度进行评定。先建立数学模型,然后分析不确定度来源,继而计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:苹果中阿维菌素残留量测量结果的不确定度主要来自试样称样、定容体积、标准溶液、仪器设备、重复性5个因素,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大,而由高效液相色谱仪引入的相对标准不确定度分量最小。高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的含量为0.050mg/kg时,其扩展不确定度为±0.0021mg/kg(k=2)。     

GC-MS内标法测定鞋类材料中邻苯二甲酸酯的不确定度评定

采用正己烷/丙酮作为溶剂,邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定鞋类材料中6种邻苯二甲酸酯的含量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立了不确定度评价的数学模型,通过不确定度各分量的分析与评价,合成相对标准不确定度,其中标准曲线和标准物质是对测量不确定度的最主要来源。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中砷和镉的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。     

微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中汞含量的不确定度评定

采用微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中的汞,分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行合成和扩展。结果表明:标准曲线拟合及回收实验引入的不确定度分量是影响测量结果的主要原因。小麦粉中总汞含量的测定结果表示为(0.016 9±0.001 4)mg/kg,k=2,P=95%。     

高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的含量,建立了不确定度评定模型。系统分析并计算测量全过程中的不确定度各分量,通过比较各分量的大小,得出影响三氯蔗糖结果的不确定度来源主要是重复性测定和标准溶液的配制。最终计算得到三氯蔗糖的总合成标准不确定度为0.339 mg/kg,扩展不确定度为0.677 mg/kg,测量结果不确定度表示为[（13.38±0.677） mg/kg,k=2]。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价

目的 评定液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以As计)的不确定度。方法 根据JJF 1059.1- 2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算, 合成扩展不确定度。结果 三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg, 相对标准偏差为1.23%, 扩展不确定度为0.0097 mg/kg, 砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg, 相对标准偏差为3.02%, 扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论 在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中, 不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。     

旋光法测定木薯中淀粉含量不确定度评定

对采用旋光法测定木薯中的淀粉含量的不确定度进行评定。建立测量模型,分析确定木薯中淀粉含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当木薯的淀粉含量为50.20 g/100 g时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.16、0.32 g/100 g。结果表明,木薯总旋光度重复测定对不确定度贡献最大,总旋光度测定过程产生的不确定度也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小。实验结果可为采用该方法测定木薯中淀粉含量的质量控制提供理论依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素的不确定度评定

为评定液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素含量的不确定度,根据不确定度的来源,运用数学模型,评估分析不同来源的不确定度分量对测量结果的影响。通过对不确定度分量的量化结果,计算出各个分量的标准不确定度,最后合成得到测量结果相对标准不确定度为0.053,扩展不确定度为1.43 μg/kg。结果表明,样品中氯霉素含量应表示为（13.5±1.5）μg/kg（95%置信概率下,取包含因子K=2）。由各个分量的比确定度计算结果可知,试料溶液中被测物的氯霉素浓度、内标加入体积、试样处理液定容积V对测定方法的不确定度影响较大,可为完善该方法检测贝类水产品中氯霉素含量的质量控制体系提供理论基础。     

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的 不确定度评定

目的探讨液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的不确定度评价方法。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,参考《化学分析中不确定度的评定的评估指南》及《实用测量不确定度评定》等相关理论,对测定过程中甲苯咪唑含量、样品定容体积、样品称量质量、称量样品稀释、样品重复性等引入的不确定度分量进行评定,评定鳗鱼中甲苯咪唑残留量测定的不确定度。结果测定结果合成不确定度为1.6×10-4 mg/kg,扩展不确定度为3.2×10-4 mg/kg。结论建立的不确定度评定方法适用于LC-MS/MS法测定鳗鱼中甲苯咪唑残留量的不确定度评定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

离子选择电极法测定预混合饲料中氟的不确定度评定

对离子选择电极法测定预混合饲料中氟含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率、重复测定等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测定结果的相对不确定度。结果表明,重复测定、标准溶液和最小二乘法线性拟合曲线引入的不确定度对总不确定度贡献率最大,是影响该方法不确定度的主要因素,为采用该方法测定预混合饲料中氟含量的质量控制提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

微波消解—石墨炉法测定雪菜铅的不确定度评定

为更科学合理的表示微波消解-石墨炉法测定食品中铅含量的测量结果,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,以测定雪菜中铅为例对测量不确定度进行评定,分析其主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,评定扩展不确定度。结果表明,影响测量结果的主要因素依次为样品的消化、试剂空白以及仪器测量时标准曲线的拟合;样品的称重、消解液的定容以及标准物质引入的不确定度相对来说较小;用该法测得雪菜铅含量为0.22mg/kg,扩展不确定度为0.026mg/kg(95%,k=2);该评价方法及结果对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。