氟烷基膦酸锂合成方法的研究

本文探讨了采用以镍板为阳极的西蒙斯电解槽电解氟化制备氟烷基膦酸锂的有关工艺和关键技术。     

烃基膦酸单烷基酯的制备方法

申请号 85 1 00469 申请日 1985.4.1. 申请人中国科学院上海有机化学研究所地址上海市零陵路345号本发明是一种制备烃基膦酸单烷基酯的方法,式中R是芳基或C_1～C_(12)的伯、仲、叔碳链的烷基,R′是C_4～C_(12)的伯、仲或具有支链的烷基。该     

亚磷酸二烷基酯的合成方法

对亚磷酸二烷基酯的各种合成方法进行了介绍,主要讨论了由三卤化磷和对应醇制备亚磷酸二烷基酯的合成反应、反应所采用的溶剂及合成的亚磷酸二烷基酯的性质。     

亚甲基二膦酸四异丙基酯的合成研究

研究了以二溴甲烷和亚磷酸三异丙基酯为原料合成亚甲基二磷酸四异丙基酯的生产工艺，确定了优惠反应条件。     

S-美托洛尔的不对称合成

介绍了一种不对称合成选择性β-受体阻断剂S-美托洛尔的方法,以R-表氯醇为手性原料直接与对羟基苯乙醇反应,经过碘甲烷的烷基化,最后与异丙胺作用得S-美托洛尔,总收率79.6%,光学纯度达97%.     

甘氨酸席夫碱(Ni)配合物法不对称合成2S,7S-二氨基辛二酸

以S-2-N-(N′-苄基-S-脯氨酰)-氨基二苯甲酮-镍(Ⅱ)-甘氨酸(BPB-Ni(Ⅱ)-Gly)复合物为手性助剂,与1,4-二溴丁烷反应制备了标题化合物.探讨了反应时间以及反应物配比对反应产率影响,确定了最佳反应条件:BPB-Ni(Ⅱ)-Gly复合物与1,4-二溴丁烷的物质的量比为1∶0.5,反应时间为10 min.2S,7S-二氨基辛二酸的总产率为63%.同时用核磁共振、高分辨质谱及旋光技术对产物进行了表征.     

甲基膦酸二苯酯的合成与应用

介绍甲基膦酸二苯酯（ＤＰＭＰ）的物性和多种合成方法，推荐适合我国开发的亚磷酸三苯酯与甲醇反应法，同时介绍了在各个领域的应用概况。     

不对称硫靛的新合成法

作者介绍了不对称取代硫靛的新型的合成方法,作者放弃了将两个硫茚进行氧化二聚化的传统方法,这样就能分离出染色体来,而其中所含对称的杂质极少。对于环形成的机理特别作了深入的讨论。     

阻燃剂苯基次膦酸二丙酯的合成

以苯基二氯化膦(DCPP)和丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)。并用红外谱图(FTIR)和核磁共振仪(1H NMR)对产物结构进行了表征,研究得出最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、丙醇和三乙胺的物质量的比为1∶2.2∶2.2,温度控制在30℃下反应3 h,之后过滤,滤液蒸馏出有机溶剂、过量的丙醇和缚酸剂,再减压蒸馏得苯基次膦酸二丙酯,产率为96.4%。并用极限氧指数法测定了该化合物应用于环氧树脂的阻燃性能。     

无溶剂法合成聚苯基硫代膦酸乙二醇酯的研究

在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、乙二醇为原料,合成一种新型大分子含硫有机膦阻燃剂。其最适宜的工艺条件为:苯基硫代膦酰二氯与乙二醇的摩尔比=1∶1,在140℃下常压反应3h,然后再减压反应7h,产率为88%。用红外、核磁、热分析,元素分析等对产物进行了表征,并对其阻燃性能进行了研究。     

异烷基膦酸二丁酯萃取稀土元素性能研究

<正> 北京五所研究所合成了P-5 208(异烷基膦酸二丁酯),其结构与P-350(甲基膦酸二甲庚酯)相似,都是中性磷类萃取剂,它们的萃取行为也基本相似,但P-5 208的原料易得,对稀土元素有一定的分离能力,是一种有前途的工业萃取剂。本文对异烷基膦酸二丁酯萃取轻稀土元素的性能作了初步研究,发现其萃取容量比P-350高,分层快,而且气味淡,对设备的腐蚀性小,具有良好的工艺性能。     

新不对称含膦(胂)酸基变色酸双偶氮衍生物的合成及其与稀土元素显色反应的研究

通过将各种取代基引至变色酸双偶氮衍生物不含成盐基团一侧的偶氮苯的邻、间或对位上,合成了一系列新的不对称含膦(胂)酸基变色酸双偶氮衍生物。这些化合物是偶氮胂 DBM、偶氮胂DBEO、偶氮氯膦 DBM 和对三氟甲基偶氮氯膦等。单取代的试剂与稀土的配合物具有两个吸收峰,分别在610～620 nm 和660～670 nm,而多取代试剂与稀土配合物的吸收峰是630～645 nm。配合物摩尔吸收系数大于或等于10(?)。     

Neat法室温合成氯膦酸二辛基酯

磷酰氯类化合物是一类重要的化学中间体,具有十分广泛的用途。传统的合成方法主要是通过二乙基亚磷酸盐与氯代试剂在溶剂中加热来获得短链磷酰氯。本文讨论了在不使用溶剂的前提下,室温合成长链磷酰氯,即Neat法合成氯膦酸二辛基酯。与溶剂法相比,Neat法反应较彻底,产率较高,节约溶剂,绿色环保,具有重要的意义。     

S-(2-羟乙基)-2,2-二甲基丙硫酸酯的合成研究

研究了S-(2-羟乙基)-2,2-二甲基丙硫酸酯的合成,采用三甲基乙酰氯和β-巯基乙醇作为反应物完成了硫酯键的构建,并对该反应条件进行了方法学研究。该化合物的合成工艺是在-78℃条件下,将β-巯基乙醇和三乙胺分别加入装有干燥DCM的圆底烧瓶中,缓慢滴加三甲基乙酰氯于反应体系中,允许反应升温至室温继续反应2h,该工艺方法得到82%左右的收率,且反应条件简单温和,工艺设备成本廉价,可进行大量合成,实现了操作简单、经济实惠和绿色环保的目的。     

苯乙烯膦酸双酯的合成

报道了笔者确定的先用苯乙烯、五氯化磷和二氧化硫制取中间体苯乙烯膦酰二氯，进而用醇将其酯化的工艺路线，报道了试验方法，双酯收率６８％～７２％，产品纯度令人满意     

苯乙烯膦酸双酯的合成

报道了笔者确定的先用苯乙烯，五氯化磷和二氧化硫制取中间体苯乙烯膦酰二氯，进而用醇将其酯化的工艺路线，报道了试验方法，双酯收率６８％－７０％，产品纯度令人满意。     

烷基次膦酸或其盐的合成方法的研究现状

本文介绍了近来国内外关于烷基次膦酸或其盐的合成方法,主要包括：格氏试剂法、AlCl3催化反应方法、自由基的加成法,金属络合催化加成法等,并对各种合成方法的特点做了相应阐述。     

多功能阻燃剂聚醚多元醇亚磷(膦)酸酯的合成

以三溴苯基缩水甘油醚为阻燃单体，与环氧丙烷／环氧氯丙烷共聚制备具有阻燃特性聚醚多元醇，后者与亚磷酸三甲酯的酯交换反应和Arbuzov重排反应，合成了新型聚醚多元醇亚磷(膦)酸酯(PEPP)高分子阻燃剂。通过元素分析和IR及^1H NMR等分析方法对其化学结构进行了表征。研究了反应物料配比、催化剂、反应时间等因素对PEPP物理性质及收率的影响。应用试验结果表明，PEPP是一种热稳定性高、阻燃效果好，同时兼有增塑剂和抗氧剂功能的新型阻燃剂。     

不对称烷基醚的绿色合成

卤代烷、醇和氢氧化钠三元体系反应混合物,在相转移催化剂作用下可生成不对称醚。反应结束后,蒸馏除去过量的卤代烷,水洗涤除去卤化钠、氢氧化钠和相转移催化剂,干燥后即可得到产物。该方法和经典Williamson合成方法相比较,省去贵重有机溶剂和金属钠或氢化钠,后处理简单,可明显降低产品价格和操作危险,减少环境污染。