酸性硫脲溶液中金、银分离的研究(Ⅲ)(结晶法)

经试验证明,用降温结晶法从酸性硫脲溶液分离金和银,乃是一种有效的方法。实验获得了在硫酸硫脲溶液分离金、银的较优工艺条件:pH1.5,金浓度<1000毫克/升,银含量越高越好,游离硫脲浓度3克/升,结晶温度0℃,结晶时间25分钟左右,结晶产物灼烧后金属纯度达99%以上。     

工艺条件对CdS纳米粒子量子尺寸效应的影响

以硫脲为表面修饰剂对CdS进行表面修饰，并将CdS分散在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的乙醇水溶液中，用紫外可见吸收光谱分析了各种反应条件对CdS纳米粒子量子尺寸效应的影响。结果表明，将硫脲用于CdS纳米粒子的表面修饰能有效地降低CdS纳米粒子的粒径，大大提高了其量子尺寸效应，硫脲与CdS之间的不同比例、硫脲修饰前后溶液的pH值对CdS纳米粒子的量子尺寸效应产生了明显的影响，在pH值为2．00，硫脲与Cd^2 比例为8：1的条件下，得到了粒径大小为5nm、粒径分布均匀的CdS纳米粒子，TEM观察到的结果与Brus公式计算的结果是一致的。     

硫脲溶金的热力学分析及结构探讨

本文结合硫脲的化学性质,从热力学分析硫脲溶金的适宜条件,得出了Au—SC(NH_2)_2—H_2O系的φ—pH图,为减少硫脲消耗,降低成本,控制工艺条件提供依据。又探讨了硫脲和金之间的化学键及结构,认为在金和硫之间产生σ和π双重键,因而硫脲和Au(Ⅰ)生成稳定的络合物。     

用聚砜苄硫脲螯合中空纤维亲和膜除Hg(Ⅱ)的研究

采用氯甲基化聚砜中空纤维基质膜为螯合基团栽体,通过硫脲化反应,制备聚砜苄硫脲螯合性中空纤维亲和膜,确定了亲和膜吸附HG2 的吸附等温线,考察了流动相pH值和浓度对中空纤维亲和膜除汞的影响.结果表明,中空纤维亲和膜可在较大浓度范围内除汞;在低pH值下,Hg2 的回收率大大降低;在一定的Hg2 进料量情况下,原料溶液浓度对Hg2 回收率影响不大.     

不同pH下离子强度对泡沫分离乳清蛋白的影响

为了提高泡沫分离效率,以乳清蛋白溶液为体系,研究了不同pH下离子强度对分离过程的影响.结果表明离子强度对乳清蛋白泡沫分离具有重要的影响.随着离子强度的增大,体系表面张力和泡沫的稳定性先减小,在离子强度为0.051 2 mol·kg-1时达到最小值然后增大,相反泡沫大小、溶液的起泡性、乳清蛋白泡沫分离的回收率和富集比都先增大,在离子强度为0.051 2 mol· kg-1时达到最大值然后减小,在装液量250 mL,气速400 mL·min-1和离子强度为0.051 2 mol· kg-1时的条件下,最大的富集比和回收率分别为11.16和94.16％(溶液pH=5.5)及11.95和78.68％(溶液pH=4.0).而且离子种类对乳清蛋白的富集比及回收率也有影响.     

硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼

建立了加氢催化剂中钼含量的分光光度测定方法。采用Mo（Ⅵ）在浓硫酸介质中被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物进行钼的测定。考察了检测波长、硫酸溶液加入量、还原剂用量、显色剂用量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长460 nm;硫酸溶液（2.0 mol/L）、硫脲（100 mg/mL）、硫氰酸钾（250 mg/mL）的加入量分别为5.0,2.5,2.5 mL;显色时间30 min。在此条件下其标准曲线在0.500～8.000μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.115C＋0.0031,相关系数为r=0.9991。该方法回收率为93.67%～104.3%,RSD为0.19%。此方法操作简单,可用于加氢催化剂中钼含量的分析。     

超声氧化消解法从含铼离子液体中分离回收铼

以质量分数35%的过氧化氢水溶液及冰醋酸为氧化剂,采用超声氧化消解的方法从含铼离子液体中分离回收铼。当高铼酸盐离子液体为2.5mmol时,超声氧化消解含铼离子液体的适宜条件为质量分数35%的H2O2水溶液为25mmol、冰醋酸为15mmol时,50℃条件下超声氧化24h,使用氨水将溶液pH调至9～10。经回收得到铼化合物的最佳回收率为69.07%。实验结果表明,经以上过程得到铼产品为高铼酸铵,粗产品纯度为99%。     

硫脲络合分离微晶蜡中异构烷烃和环烷烃

选用南充脱正构烷烃的微晶蜡作为原料,采用硫脲络合将微晶蜡分离成异构烷烃组分和环烷烃芳烃混合组分。考察了活化剂、溶剂、络合剂用量、络合温度、络合时间等条件对络合反应结果的影响,得到了硫脲与脱正构烷烃微晶蜡络合反应较佳的反应条件,并采用质谱方法对异构烷烃和环烷烃的分离效果进行了验证。实验结果表明:本方法能够较好的分离微晶蜡中异构烷烃、环烷烃和芳烃的混合组分。硫脲络合组分中支链烷烃占77.53%,环烷烃占22.47%,环烷烃主要为带有长侧链烷烃的单环环烷烃,其性质更具有烷烃的特性。硫脲非络合组分中环烷烃占88.86%;支链烷烃占11.14%。方法的重复性较好,操作简便,易于普及。定量测定结果的相对标准偏差为±3.6%。     

壳聚糖的改性及其絮凝性能

将壳聚糖与硫氰酸铵(NH_4CNS)和氯乙酸(CH_2ClCOOH)共热反应,制备了壳聚糖衍生物硫脲乙酸壳聚糖(NCTS)。研究了壳聚糖衍生物的投加量、不同pH值、以及电解质强度对NCTS絮凝沉降模拟地表水絮凝性能的影响。结果表明,当模拟地表水的pH为4～8、每升废水中加入150 mg改性壳聚糖时,NCTS絮凝剂对浊度的去除率最高达80%,水中电解质(NaNO_3溶液)的加入使絮凝性能有所改善,当NaNO_3质量分数为0．5%时,絮凝效果可达86．7%。     

恒电位法制备不同织构氧化亚铜薄膜工艺的研究

本文采用恒电位法探索了CuSO4和乳酸溶液在摩尔比为1：3的条件下络合,以三电极体系在导电玻璃上沉积C u2 O薄膜的最佳工艺条件。通过分析C u2＋与络合剂乳酸在不同的溶液温度,沉积电位、以及溶液pH的条件下络合,来确定其对Cu2 O薄膜的影响。采用X －射线衍射分析和扫描电子显微镜对薄膜样品结构和形貌进行表征。结果表明,在Cu2＋与乳酸的摩尔比为1：3,溶液温度为65℃～75℃,沉积电位为－1．2V～－2．8V ,溶液的 pH＝10～12的条件下,得到（111）择优取向生长的 Cu2 O 薄膜,呈砖红色,致密均匀。C u2 O膜（200）择优取向生长的参数范围是：溶液温度65℃,沉积电位－1．2 V ,p H＝7～9。     

硝基苯甲酸同分异构体分析及其在废水预处理中的应用

间硝基苯甲酸生产及精制过程中会产生大量高浓度硝基苯甲酸同分异构体废水. 为了选择和优化废水预处理的工艺条件,需要分离和检测样品中的各种硝基苯甲酸. 本研究建立一种采用高效液相色谱分离检测硝基苯甲酸同分异构体的方法,使用XDB-C18色谱柱,以甲醇-乙酸溶液(pH=3.0)(体积比为35:65)为流动相,紫外检测波长为267 nm,考察了流动相组成、体积比、pH值及流速等对硝基苯甲酸同分异构体分离度的影响. 结果表明:邻、间、对硝基苯甲酸分别在12.14～194.0 mg/L、13.78～220.4 mg/L、6.450～103.2 mg/L范围内线性关系良好,相关性系数R²均大于0.999 5,相对标准偏差均小于1.04%. 利用该方法能够为间硝基苯甲酸精制废水预处理过程提供分析.     

硫掺杂含钛高炉渣光催化剂性能研究

以含钛高炉渣为原料,硫脲为掺杂剂,采用高能球磨法制备了S掺杂含钛高炉渣催化剂,通过XRD、UV—vis吸收光谱、SEM等对其进行表征．研究甲基橙溶液pH值等对可见光光催化降解甲基橙的影响．结果表明,经过焙烧的掺硫催化剂对可见光吸收增强,吸收带边明显“红移”;当pH=2时,甲基橙氧化效果最好．     

硫脲基螯合树脂的合成及其对Ag（I）的吸附性能

经预处理的花生壳颗粒（２０－６０目）与环氧氯丙接枝，引入活泼氯，活泼氯被硫脲取代后，成为硫脲基螯合树脂。最佳工艺条件：（１）合成醚化颗粒，反应时间为４ｈ，反应温度为９０℃，（２）取代引入硫脲基，反应温度及时间分别９０℃；（２）取代 硫脲基，２温度及时间分别为９０℃和２ｈ，在溶液ＰＨ＝５．４－５．８时，螯合树脂对Ａｇ（Ｉ）的吸附容量为１００ｍ／ｇ。     

硫脲修饰交联壳聚糖的制备及其对牛血清白蛋白的吸附性能

以三聚氯氰为活化剂制备硫脲修饰戊二醛交联壳聚糖衍生物,用红外光谱和元素分析法对产物进行了初步表征,并研究了硫脲修饰戊二醛交联壳聚糖对牛血清白蛋白(BSA)的吸附及洗脱性能.硫脲修饰交联壳聚糖对牛血清白蛋白的吸附容量达596 mg·g-1(干),其吸附行为符合Freundlich和Langmuir等温吸附方程.硫脲修饰交联壳聚糖装柱(Ф=1.0 cm×10 cm)吸附BSA后,分别以1.0 mol·L-1NaCl和0.2 mol·L-1(NH4)2S04溶液洗脱,牛血清白蛋白的洗脱效率分别为98.2%和96.4%.硫脲修饰交联壳聚糖制备工艺简单,吸附容量较大且容易洗脱,可用作蛋白质分离纯化的吸附剂.     

铁盐法从蚕沙中提取果胶

以提取叶绿素后的蚕沙为原料，采用正铁盐溶液作沉淀剂提取蚕沙果胶，通过正交试验设计，利用方差分析，确定了最优工程平均及变动范围的置信区间，并对加酸水解时的pH值、铁盐浓度、沉淀时的pH值、沉淀溶液的温度等因子进行了优化，得出了铁盐法提取蚕沙果胶的最佳工艺条件为：加酸水解时pH值为1．5，沉淀时pH值为3．5，沉淀溶液的温度为50～55℃，铁盐浓度为0．22％。     

2A12铝合金电化学腐蚀行为研究

采取正交试验方法,利用极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)等电化学方法研究了2A12铝合金在不同溶液浓度、pH值以及温度的NaCl溶液中的腐蚀行为。试验结果表明,溶液浓度、pH值以及温度对2A12铝合金在NaCl溶液中耐腐蚀行为的影响依次为：pH值、温度、溶液浓度。2A12铝合金的耐腐蚀性能随着NaCl溶液浓度的增加而变差;NaCl溶液温度越高,腐蚀电流密度Icorr越大,合金耐腐蚀性能下降;溶液中性条件下,合金耐腐蚀性能最强,碱性条件下耐腐蚀性能最差;酸性条件下腐蚀电流密度Icorr随pH值的降低而增大,合金耐腐蚀性能减弱。     

山楂枸杞复合果汁饮料澄清效果研究

以壳聚糖为澄清剂,研究了壳聚糖添加量、果蔬汁溶液pH值、澄清温度和时间对山楂枸杞复合果蔬汁的澄清效果.单因素试验显示:壳聚糖用量为0.6～0.75 g/L,复合果蔬汁pH值为2.5～3.5,澄清温度为35～45℃,澄清时间为60～80 min时,复合果蔬汁的透光率和出汁率均达到峰值.通过正交试验获得的最佳工艺条件为:壳聚糖用量0.75 g/L,澄清温度为45℃,澄清时间为60 min,复合果蔬汁pH为3.5.以此工艺条件处理山楂枸杞复合果蔬汁透光率达到96.1％.     

新型弱酸根离子检测仪设计原理与离子电极响应特征

基于弱酸根离子在不同酸度溶液中的化学平衡与离子选择电极的响应特征,推导出不同情况下的pI总与pH关系式,从而为设计弱酸根监测仪提供了理论依据。该仪器在一定范围内能适应测试溶液酸碱度的变化。本文估算了仪器监测以下弱酸根时,可适用的酸度范围:F~-为pH≤1.5～0(至5M);s~(2-)为pH≤6～1及pH8～12;CN~-为pH≤8。通过对弱酸根电极响应特征的考察,在不同酸度中进行的电极测定方法,还有如下意义:选择更简便的测试方案:找到考察周密的真正最佳酸度条件以及通过对酸度敏感的这些络合平衡,反过来用电极法研究络合反应本身。     

巯基螯合性中空纤维亲和膜的制备及其除Hg2+性能

采用氯甲基化聚砜（CMPSF）中空纤维基质膜为螯合基团载体,通过硫脲化反应及碱性条件下的水解反应,制备了巯基螯合性中空纤维亲和膜,考察了流动相条件和操作工艺参数对中空纤维亲和膜除汞的影响.实验结果表明：加入NaCl不利于中空纤维膜除汞,在低pH值下,Hg ^2＋的回收率大大降低;原料溶液浓度对Hg ^2＋回收率影响不大,中空纤维膜可在较大浓度范围内除汞;中空纤维亲和膜可以在高进料速率下操作,能实现较大规模除汞.     

工业生产微生物谷氨酰胺转胺酶的分离工艺研究

研究以Streptoverticillium mobaraense菌株发酵产生的谷氨酰胺转胺酶的分离工艺.通过发酵液分离处理后的收率和比酶活测定,确定超滤和乙醇沉淀的最适条件.试验结果表明:超滤的最适浓缩倍数为2.5～3.2;浓缩液pH值为8,冷乙醇按照酶与乙醇体积比1:1.5加入为最佳分离条件.