电热板加热消解-氢化物原子荧光法测定鱼虾中的总砷

本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸的电热板加热消解方法处理样品,以氢化物原子荧光法测定鱼虾中的总砷,试验了不同酸介质和还原剂用量对测定总砷的影响,选择了仪器最佳工作条件及氢化物发生条件。通过试验,用该法测定了标准物质对虾(GBW08572)中的砷,其结果与推荐值吻合。     

微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中总磷

采用微波消解-钼锑抗光度法测定蔬菜中的总磷,为获得最佳试验条件,对微波消解条件中的酸的种类、消解时间和消解温度等影响因素进行优化,结果表明:硝酸和过氧化氢(体积比7∶1)为最佳消解酸系,最高消解温度180℃,保持时间20 min。对紫外-可见光波长和显色时间对试验结果的影响进行探讨,结果表明710 nm和20 min为最佳试验条件。为评价该方法的可靠性,选用两种蔬菜标准物质GBW 10048和GBW 10049对该方法进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD)分别为0.884%和0.938%,添加回收率大于89.93%,表明该方法拥有良好的准确性和精密度。微波消解-钼锑抗光度法具有简单、省时省力、试剂用量少等优点,能够满足蔬菜中总磷的测定。     

全自动消解仪在土壤重金属铅、镉测定中的应用

本文使用全自动土壤消解前处理系统,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量。此方法仪器自动加酸、升温、消解,最大程度保障了实验人员的安全,提高了实验效率。对国家标准物质进行测定,结果具有较高的准确度和精密度。经统计学检验,国标电热板消解法和全自动消解法对实际土壤样品中铅检测结果无统计学差异。     

微波消解-ICP-MS测定花草茶中金属元素含量

采用微波消解法对花草茶样品进行前处理,利用电感耦合等电子体质谱仪(ICP-MS)同时测定了样品中As、Cd、Cr、Pb、Sr、Mn、Cu、Zn等8种金属元素的含量。结果表明,采用微波消解-ICP-MS法的测得加标回收率为92.6~101.3%,实验结果满足检验要求,适用于花草茶中多种元素的同时快速确证检测。且该前处理方法相比干化法,检测时间更短,结果更准确。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量钼

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜样品中的痕量钼。通过密闭高压、微波消解样品来制备样品溶液,研究了不同基体改进剂及其用量对吸光度的影响;采用氘灯背景扣除,313.3 nm作为钼的测定波长,3μL 1 g·L~(-1)磷酸二氢铵为基体改进剂,灰化温度为1000℃;原子化温度为2800℃。在该实验条件下,方法的线性范围为0~200μg·L~(-1),相关系数r=0.9997,检出限为3.6μg·L~(-1),测定样品的相对偏差为0.50~2.1%,回收率为92.8%~102.4%。该法灵敏快速,准确度高,适用于蔬菜等植物样品中痕量钼的测定。     

X射线荧光分析在区域地球化学勘查样品分析中的应用

详细论述了X-射线荧光光谱分析化探样品中24个元素的测试条件、方法及其精密度和准确度。采用粉末压片法,选用国家一级标准物质GBW07401～GBW07408、GBW07423～GBW07430和GBW07301～GBW07312为基准物质,使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应。实验数据说明分析结果可靠,完全满足区域化探要求。     

ICP-AES/ICP-MS快速测定垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量

为准确分析垃圾焚烧飞灰中金属元素含量,解析元素污染特性,建立采用HNO3+HF+HClO4体系湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中金属元素含量的方法。采用国家标准物质GBW07423模拟基体复杂的垃圾焚烧飞灰样品,验证方法的准确度和精密度,进行过程质量控制。研究结果表明,各元素线性拟合良好,分析结果与标准值吻合。实际样品分析中,ICP-AES测试的相对标准偏差为0.76%～6.91%;ICP-MS测试的相对标准偏差为0.50%～3.40%,测试精密度良好。该方法具有前处理流程简单、多元素同时测定、线性范围宽、分析效率高等优点,可满足不同类型垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量的分析。     

不同消解方法对HG-AFS测定植物样品硒含量的影响

为研究不同消解方法对植物样品中硒含量测定的影响,分别采用电热板敞开消解、高压罐密闭加热消解和微波密闭消解3种方法对富硒荞麦的籽粒、茎叶和壳以及国家标准物质灌木枝叶(GSV-1、GSV-2、GSV-3)进行前处理。在氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)优化条件下,对样品中的硒含量进行测定。结果显示3种消解方法都能获得准确的结果,其中微波消解法的准确度、精密度和回收率最好;电热板敞开消解法波动性较大,但是该方法适合于大批量样品分析。在分析实践中,应根据样品量、硒含量和结果准确度要求选择合适的消解方法。     

ICP-OES测试给水用聚乙烯(PE)管材中铁、钙含量的方法研究

本文选取给水用聚乙烯(PE)管材样品为研究对象,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测试铁、钙元素的含量,重点对样品的前处理方法进行了对比分析,对于铁、钙这类不挥发性的元素的测定,直接用干法灰化法较微波消解法更能使样品快速消解完全,而且能有效避免被测元素的损失,又能快速定量测定样品中的非挥发性元素,快速有效。     

微波消解在茶叶和土壤稀土元素与重金属元素分析中的应用

采用微波消解法对茶叶和土壤样品进行处理,以ICP-MS测定了其中的稀土、重金属元素以及I,Te,Rb等鲜有报道的元素,完善了微波消解技术的应用体系,并与电热板消解法做了准确度、精密度与回收率比较。方法检出限(LOD)为0.4(Se)～0.001(Te)ng·g-1。实验证明,微波消解法能够完全满足土壤和茶叶中重金属与稀土元素消解的要求。