电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中碲的不确定度评定

采用乙醇增强电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中的碲,分析测量碲含量的不确定度来源,包括物质称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容和样品重复性测定过程,并依据不确定的评定方法计算各不确定度分量以及合成不确定度。结果表明:铜精矿中碲的含量可表示为(3.953+0.324)μg/g。     

ICP-OES法测定固体废弃物中重金属含量的不确定度评估

根据GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别》中所规定的方法,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废弃物中重金属铬、镉、汞和铅的含量,并建立电感耦合等离子体发射光谱法测定重金属含量的不确定度测量模型。结果表明,对铬、镉和铅元素的测试而言,不确定度主要影响因素来源于样品浓度测定中标准曲线的拟合;而对于汞元素的测试而言,不确定度除了来源于标准曲线拟合外,测试重复性带来的影响也不可忽略。     

ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定柴油中硫含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对SRM 2724b柴油标准物质中的硫元素含量进行测定。以硝酸/过氧化氢为溶剂,使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品,建立了以无机标准物质制作标准曲线测定柴油中硫元素的ICP-AES方法,确定了测量过程中五个主要的不确定度来源,包括测量重复性、天平称量、消解过程、标准溶液配制和标准曲线的变动性引入的不确定度,并对各个不确定度分量进行评定,计算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

ICP-MS测定虾粉中砷含量的测量不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定虾粉中砷含量测量不确定度评定的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。按照国际通用方法计算合成不确定度和扩展不确定度,当置信概率为95%,包含因子为k=2,其扩展不确定度为3.2 mg/kg。通过对不确定度来源的分析,指出标准曲线拟合是砷含量测量不确定度的主要来源。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中砷、镉含量及不确定度评估

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)对样品进行处理与测定,通过创建数学模型,对大米粉中的砷和镉的测定结果进行不确定度评估与分析,最终得出其不确定度分别为(0.182±0.012) mg/kg、(0.262±0.016) mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线拟合和测量。可为ICP-MS法测定大米粉中有毒有害元素检测的准确性和方法的可靠性提供依据。     

食品包装纸中铅测定结果的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体质谱法测定食品包装纸中铅结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:标准溶液的配制对测量不确定度影响较大;食品包装纸中铅含量为1.992mg/kg,其扩展不确定度为0.048 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

一种质粒DNA标准物质的定值数据统计及不确定度评定

为研制一种质粒DNA标准物质,应用紫外分光光度法(UV)和高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICPMS)对质粒DNA标准物质候选物的浓度进行测定,统计定值结果,并对测量的不确定度进行评定。最终,质粒DNA标准物质的浓度表示为(75.1±2.1)ng/μL(k=2)。     

采用线性拟合法评定水中铅测定的不确定度

目前实验室污染源监测水中铅常常采用电感耦合等离子体发射光谱法,以测定水中重金属铅为例,本文采用Top-Down不确定度评定理念,利用实验室日常质控数据,结合标准样品的线性校准方法(线性拟合法)对其不确定度进行评定。结果表明,测定样品浓度在校准曲线0.200mg/L~3.00mg/L范围时,采用线性拟合法评定的扩展不确定度为0.066 mg/L。     

DRC-ICP-MS法测定卷烟纸中钾的不确定度评定

目的提高动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定卷烟纸中钾含量的精密度,确保检测结果的准确性,识别和掌握影响测定的关键因素并实施有效监控和改进。方法依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,采用因果图对不确定度的主要来源进行分析,通过数学模型科学评定各不确定度分量,提出扩展不确定度。结果各相对标准不确定度分量值介于0.0067~0.0402之间。根据分量所占权重大小,不确定度对测定结果影响程度依次为标准溶液配制、样品水分含量、样品重复测量、工作曲线拟合、样品制备。当卷烟纸中钾含量为13.337 mg/g时,其扩展不确定度为1.218 mg/g(k=2,P=95%)。结论优化标准溶液配制环节能适当降低不确定度,同时检测时要密切关注仪器状态,仪器的稳定性会同步影响不确定度的最终结果。     

小麦粉中偶氮甲酰胺含量测量的不确定度评定

分析了高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:小麦粉样品中偶氮甲酰胺的含量为43.1mg/kg时,其扩展不确定度为2.6 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程引入的。     

POSS在涂料领域的应用研究进展

本文简要介绍了POSS及POSS在聚合物中的应用特点,并回顾了近年来国内外有关POSS改性丙烯酸树脂,聚氨酯树脂,环氧树脂以及POSS在涂料领域的应用研究现状,并对未来POSS在涂料领域的应用和研究进行了展望。     

大米中镉含量的测量不确定度评定

分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的。     

超支化聚合物在树脂改性中的应用研究进展

超支化聚合物因其独特的结构和性能特点,已在众多领域得到应用,特别是在树脂改性中的研究发展迅速。综述了超支化聚合物作为树脂改性剂在聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、尼龙6等热塑性树脂和环氧树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂等热固性树脂中的应用研究进展,超支化聚合物可作为热塑性树脂的加工助剂、流变学改性剂、增容剂或增强剂以及热固性树脂的增韧剂。同时对超支化聚合物在树脂改性中的应用研究方向做出了展望。     

电风扇噪声测量的不确定度评定

根据测量不确定度评定规范,对电风扇噪声测量进行测量不确定度的评定和分析。     

Compression of ice in freezing of supercooled water in capillaries

When supercooled water is crystallized in a capillary, the ice is found to be strongly compressed A theory of maximum possible compression is discussed for a rigid cylindrical capillary and its experimental verification is presented.Translated from Inzhenerno-Fizicheskii Zhurnal, Vol. 17, No. 5, pp. 936–943, November, 1969.     

氧化镁真空碳热还原过程焦煤的热解行为研究

焦煤的热解经历干燥阶段、胶质体阶段和焦炭生成三个阶段,第二阶段焦煤失重较多。常压条件下焦煤热解时固定炭损失较多,孔隙度随温度和时间的增加而增加,500℃热解30 min后胶质体数量较少,物料内部变化不大;真空条件下煤热解时固定炭不损失,孔隙度随温度的升高而降低,且随着时间的延长升高,60 min后降低,500℃热解30 min可生成较多数量的胶质体,碳元素和镁元素分布趋于均匀。用焦煤做还原剂进行氧化镁真空碳热还原可以得到较纯净的金属镁,没有发生喷料现象。焦煤具有良好的黏结性和结焦性,适于做还原剂。     

液态奶中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

依据国标GB/T 22388-2008规定,采用高效液相色谱法对液态奶中三聚氰胺的含量进行了检测。建立数学模型,分析确定检测液态奶中三聚氰胺含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,得到合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.054 mg/kg和0.11 mg/kg。计算结果显示由样品溶液测量重复性、标准溶液测量重复性、标准溶液配制过程引入的不确定度分量对合成标准不确定度贡献较大,是不确定度的主要来源;由样品称量、定容引入的不确定度相对来说较小。     

陶瓷超塑性的研究进展

本文综述了氧化锆及其复相陶瓷超塑性的研究现状，论述了陶瓷超塑性的变形机理，微观特征和断裂特性。同时，分析和对比了陶瓷超塑性与金属超塑性的特点。目前，对于正确理解超塑性陶瓷的变形机理，还需进行大量工作。     

Use of adhesives in repair of cracks in ship structures

Abstract

The structures of modern warships frequently contain significant quantities of aluminium alloy: a material especially prone to fatigue induced cracking. The satisfactory repair of such cracks is often vital if the fighting efficiency of a warship is to be maintained properly and would usually be carried out by welding. The welding of aluminium and its alloys is often difficult and onboard is further complicated by the necessity to remove inflammable linings, cables, and items of equipment to reduce the fire risk and provide access for the repair. Consequently, repair welds are often carried out from the most accessible side and are seldom full penetration. The finished weld is invariably little more than a sealant with a fatigue life inferior to that of the original plate. Initiation of further cracking in the repair weld can be prevented by adhesively bonding a reinforcement across the weld to provide a strength at least as good as that of the original plate and a stiffness sufficient to prevent the onset of further cracking. The use of adhesively bonded steel and carbon fibre patches in typical ship applications are described and the factors governing patch design, methods of surface preparation to ensure good bond durability in a marine environment, and choice of adhesives are discussed.

MST/834