稀土掺杂钇铝石榴石粉体的研究进展

钇铝石榴石(YAG)是一种理想的激光材料和高温结构材料.其作为荧光粉的应用非常广泛.本文即对稀土掺杂钇铝石榴石粉体目前的研究现状做了较系统的概述,着重介绍了钇铝石榴石的制备方法,如高温固相反应法、燃烧法、沉淀法、溶剂热法等.同时简要分析了各种方法的优缺点,指出溶剂热法能够制得分散性好、形貌较好的粉体.     

低温燃烧法制备YAG透明陶瓷纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能,是单晶激光材料的有力替代品,纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷．采用低温燃烧法,以Y2O3、Al（NO3）3·9H2O、柠檬酸、乙二醇为原料,采用TG／DSC,XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征,对YAG前驱体在不同温度下进行煅烧．结果发现,在900℃左右已完全转变成YAG相,最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体．     

溶胶-燃烧法合成钇铝石榴石粉体

将氧化钇溶解于硝酸溶液中，形成硝酸钇溶液，与硝酸铝混合并加热形成溶胶，在燃烧剂尿素的作用下发生燃烧反应，制备出了钇铝石榴石粉体。通过XRD、SEM测试，分析了点火温度、原料与燃烧剂的比例及水量等对粉体的影响，结果表明：在适当的合成工艺条件下可制备出纯度高、颗粒分散性好的亚微米软团聚的YAG粉体。     

YAG玻璃对YAG:Ce陶瓷的烧结及发光性能的影响

以YAG:Ce粉体为基础原料,以YAG玻璃为烧结助剂,真空烧制了YAG:Ce陶瓷。采取正交试验法,研究了烧结温度、保温时间以及烧结助剂加入量对烧制YAG:Ce陶瓷的影响。采用XRD、SEM和荧光测试等试验手段对制备出的陶瓷进行了表征,并测定了陶瓷的收缩率。结果表明,在1 400、1 450和1 500℃温度下陶瓷的主晶相均为YAG;保温时间在烧结过程中的影响最小,烧结助剂的加入量是影响试验结果的主要因素,收缩率的最佳工艺条件是加入质量分数30%的助剂,在1 500℃下保温4h。发光强度的最佳工艺条件是加入质量分数20%的助剂,在1 500℃下保温4h。     

Ce∶ LuAG粉体的溶胶-凝胶燃烧法制备和发光性能

以尿素、甘氨酸为燃烧助剂,采用低温溶胶-凝胶燃烧法制备多晶Ce离子掺杂Lu3Al5O12（Ce∶LuAG）粉体.X射线衍射（XRD）检测结果表明,前驱体在700℃条件下开始出现弱的晶化峰,850℃时晶化逐步完全,1 000℃时晶粒发育完善,得到单相Ce∶LuAG粉体,一次粒径约40 nm.紫外激发条件下,Ce掺杂LuAG粉体表现出涵盖480～700 nm的宽带发射,中心位置位于530 nm左右.随着煅烧温度的提高,两种燃烧助剂所得Ce∶LuAG粉体的发光强度明显增强,甘氨酸法所得粉体的分散性和发光强度均优于尿素法.     

PbSe纳米晶的溶剂热法制备与表征

以Pb(Ac)2、Na2SeSO3分别作为铅源和硒源,自制的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐(SUDEI)作为表面活性剂,采用溶剂热法在醇水混合溶剂中得到不同形貌的PbSe纳米晶。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对PbSe纳米晶进行了表征。探讨了制备PbSe纳米晶的最佳条件,当月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐浓度0.05 mol.L-1,反应温度150℃,反应时间12h,可制得分散较好的粒径约50~100 nm的四方形硒化铅纳米晶。     

溶剂热法制备CuSe纳米线薄膜

以铜片和硒粉为原料,苯为溶剂,通过调控反应物的配比、反应物浓度、反应温度和反应时间等因素,采用溶剂热法直接在铜基底上制备出六方晶系的硒化铜纳米线薄膜.分别利用X-射线转靶衍射仪(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)表征了产物的晶体结构与形貌,探索了CuSe纳米线薄膜的形成过程,并使用荧光分光光度法(PL)对最终产物的性质进行了表征.实验结果表明:这种CuSe纳米线的直径为100～200 nm,长度为5μm,其荧光发光峰为301 nm.     

溶剂热法制备纳米氧化锌及其光学性能研究

以通过原子转移自由基聚合合成出的梯度聚合物P(MMA)-grad-P(HEMA)为表面活性剂,以硫酸锌作为反应前驱体,采用溶剂热反应得到了锥形棒、短棒状和片状的氧化锌。其中锥形棒和片状的ZnO均为纤锌矿结构,两种不同形貌ZnO均具有良好的结晶性和纯度。     

萃取溶剂热法制备ZnS纳米粒子

用萃取剂Cyanex 301(二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸)将Zn2+萃取到有机溶剂中,将得到含Cyanex 301-Zn2+萃合物的有机相置于聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中于150℃恒温24 h制备了ZnS纳米粒子。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和红外光谱(IR)表征了粒子的形貌和结构。结果表明,得到的ZnS是小粒子聚集体,Cyanex 301在整个反应过程中起到了萃取剂、硫源及表面修饰剂等多重作用。     

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO/Ce0.8 Gd0.2 O1.9复合纳米粉的影响

采用柠檬酸/硝酸盐溶胶-凝胶法合成了NiO/Ce0.8Gd0.2O1.9两相复合纳米粉.用TEM和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析,结果表明,采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体.对反应过程和所获产物粉体的分析表明,所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比(MRCM)对于形成均匀细粉起着关键的作用,当MRCM为1.5时,获得了晶粒尺寸为13～18 nm、成分分布均匀的NiO/Ce0.8Gd0.2O1.9两相复合超细粉.     

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9复合纳米粉的影响

采用柠檬酸／硝酸盐溶胶一凝胶法合成了NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9两相复合纳米粉。用TEM和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析，结果表明，采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体。对反应过程和所获产物粉体的分析表明，所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比（MRCM）对于形成均匀细粉起着关键的作用，当MRCM为1．5时，获得了晶粒尺寸为13～18nm、成分分布均匀的NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9两相复合超细粉。     

稀土离子掺杂的YAG：Ce^3＋荧光粉发光性能的研究

为增加LED用荧光粉红色发光成分,用高温固相法在还原气氛下制备掺Gd、Tb、La的YAG：Ce^3＋荧光粉,用F-4600荧光分光光度计测定激发光谱和发射光谱.研究Gd、Tb、La的不同掺入量对YAG：Ce^3＋荧光粉发光性能的影响.结果表明：该荧光粉激发光谱峰值在475 nm附近,发射光谱峰值在540～560 nm之间.掺杂Gd和Tb使得YAG：Ce^3＋荧光粉发射光谱有不同程度的红移,掺Gd的YAG：Ce^3＋荧光粉的发射光谱红移较Tb更明显;掺杂La的YAG：Ce^3＋荧光粉光谱图峰位发生了蓝移.     

镓取代掺铈YAG荧光粉的合成机理及性能研究

采用化学共沉淀法合成了镓取代的掺铈钇铝石榴石 (YAGG:Ce) 荧光粉.通过TG和FTIR分析了样品合成过程中的反应机理,根据XRD晶相结构和XPS表面元素分析讨论了Ga取代后晶体结构与表面元素组成,并用光谱分析了Ga掺杂浓度对样品发光性能的影响状况.实验结果表明,镓离子取代基质中的铝离子后XRD图谱峰出现向小角度方向移动的现象,发光光谱的强度受Ga取代浓度的影响.     

YAG:Ce~(3+)荧光粉的制备工艺及发光性能研究

采用高温固相法制备了YAG:Ce~(3+)荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱等对样品进行了分析。系统地研究了不同种类助熔剂、烧结温度、时间对YAG:Ce~(3+)荧光粉结构、形貌及发光性能的影响。通过调节助熔剂、烧结温度和时间等工艺参数,在不经过破碎、后处理工艺的条件下,制备出了形貌规则、粒度分布均匀、发光性能优良的YAG:Ce~(3+)荧光粉。研究发现在1600℃,保温5个小时,以BaF_2作为助熔剂的条件下,样品的形貌及发光性能均达到最好。     

Pr~(3+)掺杂的YAG:Ce~(3+)荧光粉的发光性能

以A1(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O和Ce(NO3)3.6H2O为氧化剂,尿素为还原剂,采用低温燃烧法合成了Pr3+掺杂的YAG:Ce3+光致发光超细荧光粉,研究了镨离子和尿素的掺杂量对YAG:Ce3+粉体发光性能的影响。结果表明,在450℃的低温条件下,利用低温燃烧法可以制备较纯的Pr3+掺杂的YAG:Ce3+荧光粉;掺杂Pr3+增加红光区的发射峰有利于提高YAG:Ce3+荧光粉的显色性;当Pr3+的掺杂量为0.005 0、尿素的添加量按化合价计算的剂量比为1.2倍时用低温燃烧法所制备的YAG:Ce3+超细荧光粉的发光强度最高。     

YAG:Ce3+超细荧光粉的合成与发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法,以柠檬酸为络合剂,乙二醇为螯合剂合成了YAG:Ce3+超细荧光粉.利用X射线衍射、电镜和荧光光谱等测试手段时合成的YAG:Ce3+样品的结构、形貌和发光性质进行了研究.XRD图谱结果表明:所有样品均为立方相.根据Scherrer公式计算,900℃、1000℃和1100℃热处理后样品晶粒的平均粒径分别为69nm、72 nm和89 nm.粒子的粒径和衍射峰强度随热处理温度的提高而增大和增强.激发光谱由位于345 nm的弱激发带和位于470 nm强的激发带组成.发射光谱是位于530 nm左右的宽的发射带,归属于Ce3+离子的5d→4f跃迁.激发和发射强度随热处理温度的提高而增强.     

不同分散剂对制备YAG：Ce^3＋荧光粉结构和性能的影响

分别用乙二醇和聚乙二醇作为分散剂,采用络合凝胶法合成YAG：Ce^3＋荧光粉．利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计对合成的荧光粉进行分析．XRD图谱显示所有的荧光粉均为立方相．采用Scherrer公式分别计算以乙二醇和聚乙二醇为分散剂制备的荧光粉的平均粒径：27．1nm和25．0nm．发射光谱的发射峰为530nm处的一个宽带发射峰,对应的是Ce^3＋离子5d→4f跃迁;激发光谱有2个激发峰,分别位于345nm和470nm,对应的是Ce^3＋离子^2F5/2→5d和^2F7/2→5d的跃迁．光谱研究结果表明：采用乙二醇制备的样品的发光相对强度大于用聚乙二醇制备的样品的发光相对强度．     

Nd/Si共掺钇铝石榴石粉体的制备及其性能表征

采用乙醇作为溶剂,通过溶剂热法在低温(270℃)低压(18.2 MPa)条件下合成了Nd/Si共掺的钇铝石榴石(YAG)粉体。利用XRD、TEM、发射光谱和吸收光谱等测试手段对产物微观形态和晶体结构进行了表征研究。在270℃下保温4 h可以得到粒径为200~300nm的球形单分散YAG粉体,粒度比较均匀。粉体的发射光谱与Nd:YAG透明陶瓷的发射光谱近似一致。晶格常数、发射光谱和吸收光谱的结果表明,Nd与Si已掺入YAG晶格中。热处理条件与Nd和Si的掺杂对粉体的光学性质具有显著影响。