抗坏血酸—硫氰酸盐分光光度法测定钼探讨

抗坏血酸—硫氰酸盐分光光度法测定钼是近几年来国内科研单位、厂矿企业应用最为广泛，且方法灵敏度和相对稳定性较好的一种测钼分析方法，但在使用时，虽方法大同小异，但仍然有差异，为此本文通过进行一系列的条件试验，并经过标准物质验证，科学地拟定了适合于钢铁及合金中钼测定的分析方法经生产实践中应用，取得了较为满意的效果。     

硫氰酸盐光度法直接测定五氧化二钒中钼量

钒钼共存时在约0．60mol/L的硫酸酸度下，以铜盐为催化剂，硫脲为还原剂，至少30mg钒不干扰钼与硫氰酸盐的显色反应。方法应用于五氧化二钒中钼量的测定。分析结果令人满意。     

硫氰酸盐分光光度法测定高铜钨精矿中三氧化钨含量

采用硫氰酸盐分光光度法测定浮选过程中高铜钨精矿时,铜对钨测定干扰严重。实验考察了硫酸联氨、甲醛、PAN指示剂(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)、DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)、硫脲5种试剂对铜的掩蔽效果,其中硫酸联氨、甲醛、硫脲掩蔽效果好,因硫脲毒性低,价廉易得,实验选择作为铜掩蔽剂。实验还考察了还原剂SnCl_2或TiCl_3单独使用和联合使用的效果,单独使用SnCl_2作为还原剂,即使在70℃水浴加热10 min后显色,其灵敏度也低于室温下单独使用TiCl_3。单独使用TiCl_3与联合使用TiCl_3-SnCl_2作为还原剂灵敏度无差异,但后者稳定性更好,因此实验选择了联合使用TiCl_3-SnCl_2作为还原剂。钨含量低(w(WO_3)<1%)的样品也可以选择单独使用TiCl_3作为还原剂。     

铬天青S分光光度法测定钼精矿中的铝

在乙酸缓冲溶液中，铝与铬天青Ｓ生成稳定的紫红色络合物，在５４５ｎｍ处，铝在０￣５０μｍＬ符合比耳定律，回收纺在９８％￣１０４％之间，本法对钼精矿中铝的测定达到了满意的结果。     

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm波长处测定其吸光度。用本法测定3个钼铁标样中钼,测定值与认定值相符,6次测定的相对标准偏差为0.29%~0.35%,分析时间只需50 min。     

用硫氰酸盐光度法准确测定含钼钢中钨含量

本文通过实验详细研究了在2．0－4．5M盐酸介质中，钼（Ⅵ）被氯化亚锡的还原情况以及在硫氰酸盐存在下被氯化亚锡和三氯化钛还原的情况，找到了一种控制色液和参比液中的酸度和氯化亚锡的加入量在一定范围内且两者相等，使钼在显色液和参比液中的吸收（λ：420nm）处相等或极为相近，从而消除钼的干扰的快速，准确测定含钼钢中的钨含量的吸光光度法。     

硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨

利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度。结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20 g/L)-乙醇(5 g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除。方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%～0.30%之间。     

硫氰酸盐光度法测定1J85软磁合金中的钼

介绍氯化亚锡一硫氰酸盐光度法快速测定1J系列软磁合金中的钼方法．通过控制铁及其他试剂的加入量，提高显色稳定性．试验证明该方法回收率好，测定结果令人满意．     

硫氰酸盐光度法直接测定合金钢中钼

硫氰酸盐光度法是基于在酸性介质中，在还原剂存在的情况下，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物。     

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。     

ICP-OES法测定钼精矿及焙烧钼精矿中的钨量

钨含量高低是衡量钼精矿及焙烧钼精矿产品品质的重要指标之一,对其后续生产钼铁、钼金属制品的产品质量有重要影响,故钼精矿产品标准YS/T 231—2015和焙烧钼精矿产品标准GB/T 24481—2009都将其列为杂质含量指标。钼精矿及焙烧钼精矿中钨量的测定目前主要采用的方法为行标YS/T 555.8—2009,该方法通过过氧化钠熔融样品后三氯甲烷萃取分离钨钼,用硫氰酸盐分光光度法进行测定。试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿及焙烧钼精矿中钨量,试验对分析谱线、共存离子干扰、分解方式和硫酸及磷酸用量等方面进行了考察,进行了精密度试验和方法比对,结果表明试验方法操作简便、准确度好、精密度高,且能延展方法下限。     

硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨

介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法,并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐酸和磷酸溶样,用1.5%².5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在32.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在3⁴ mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%4 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%⁵.20%,线性范围为05.20%,线性范围为0¹8μg/mL,平均回收率为99.59%,避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜,减少了有机试剂对操作人员的伤害。     

钼酸铅重量法测定钼精矿中钼的方法改进

试样经硝酸一氯酸钾饱和溶液分解,以氨水沉淀过滤分离杂质,滤液在乙酸-乙酸铵缓冲介质中,用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅,沉淀通过灼烧,直至恒重。氨水分离后残渣中的钼经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,使用ICP等离子发射光谱测定,予以补正。     

硫氰酸根－邻二氮菲－乳化剂OP光度法测定微量铁

报道硫氰酸根、邻二氮菲（１,１０－非罗啉）在乳化剂ＯＰ存在下,以强酸为介质,用分光光度法测定微量Ｆｅ的方法。方法灵敏度较高,选择性较好,络合物最大吸收峰在５２Ｏｎｍ。比尔定律范围为０～５５μｇＦｅ３＋／２５ｍｌ,表现摩尔吸光系数为１．７６×１０~４．方法用于纯镁、镁合金、纯铝、铝合金和水样品中Ｆｅ的测定,结果较为满意。     

钼精矿中钾含量分析方法改进

用微波密闭消解的方式替代电热板消解样品,以原子吸收光谱法通过人员比对、方法比对、实验室间比对的方式对钼精矿样品定值;定值样品经粉末压片后建立X-荧光光谱测定曲线,对生产样品进行钾含量分析。经过比对,荧光分析值与化学分析值相符,方法具有较好的准确度与精密度,可满足大批量钼精矿中钾含量的分析。     

分光光度法快速测定钼铁合金中钼

钼铁中钼的测定 ,因其含量高 ,常采用重量法。本文研究了在Ｈ2 ＳＯ4 介质中 ,以硫脲作还原剂 ,在铜盐催化作用下 ,钼 与硫氰酸铵形成稳定桔红色络合物 ,进行分光光度法测定。方法简便快速 ,稳定性好。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1ＳＸ型分光光度计 (山东高密分析仪器厂 )。钼标准溶液 :含钼为 5 0 μｇ/ｍＬ ;ＨＮＯ3:1 3;Ｈ2 ＳＯ4 :1 1;ＣｕＳＯ4 溶液 :1% ;硫脲溶液 :10 % ;硫氰酸铵溶液 :2 0 %。1 2　实验方法在 10 0ｍＬ容量瓶中 ,依次加入一定量的钼标准溶液 ,并补加水至 10ｍＬ ,2ｍＬ 1%ＣｕＳＯ4 ,10ｍＬ硫酸 (1 1) ,10ｍ…     

熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中钼、铅和铜

建立了熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中的钼、铅和铜的分析方法。试验结果表明本方法对焙烧钼精矿中钼、铅和铜的测定结果与化学分析法相吻合、相对标准偏差小,方法准确可靠。     

硝酸铅容量法测定钼精矿中钼量

通过选择适量的硝酸铅标准溶液，使钼呈钼酸铅沉淀，用EDTA反滴定法测定钼精矿中的钼量。方法结果准确，重现性好。