流动注射分析在稀土测定中的应用

本文结合ＦＩＡ的特点,从实际应用、动力学测定及在线分析等方面,评述了其在稀土测定中的应用。附参考文献３８篇。     

用试剂注射的流动注射系统测定矿石浸出液中的铀

用试剂注射流动注射系统测定铀基于在3.6MHCl介质中,U(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ(ArsenazoⅢ)的反应。U(Ⅳ)是铀酰离子通过安装在测定流路样品管路上的微型铅还原柱后生成的。本文对干扰离子的影响进行了研究。标准曲线线性范围可到1.0×10~(-5)M(2.4mg/L),检测限为2.8×10~(-8)M(6.6μg/L)。通过在还原柱旁路上安装另一个注射阀来改进流路系统,可以测出峰高之间的差值,从而使本方法对铀的测定有特效性。     

离子选择电极流动注射分析测定岩矿中的金

本文利用自制碳棒涂膜式PVC膜金电极组装了检测部分流通池,结合FIA仪,设计了ISE—FIA体系,建立了岩矿中金的测定方法。载流0.005mol/LHCI—0.01‰ NaCl,载流流速5.1ml/min,取样体积150μl,采样频率可达100个/h。本法快速、准确、耗样量少。     

微波在线消解流动注射光度分析方法测定环境废水中总磷

报道了微波在线消解流动注射光度分析方法测定环境废水中总磷。研究了消解管路的长度和内径,消解剂的种类和微波功率等实验参数的影响。每小时可分析20～25个水样,方法的测定精度为RSD=1.5%(n=10),废水样品中总磷的测定结果与德国标准分析方法一致。     

流动注射-光度法测定磷

采用流动注射技术测定了钢铁中磷。研究了催化剂、酸度诸因素对反应体系的影响,选定最佳条件,用于样品测定中取得了较好效果。采样频率为90次/h。     

流动注射催化光度法测定铑的研究

本文发现Rh(Ⅲ)对KIO_4氧化α-萘酚酞褪色具有显著的催化作用,将这一新指示反应和流动注射分析技术相结合,首次建立了铑的流动注射分析方法.该方法灵敏、快速,操作简便,线控范围为0.020～0.40μg/ml,进样频率可达每小时64次.     

流动注射分光光度法测定钴

研究了将ＰＡＮ用于流动注射（ＦＩＡ）分光光度法测定微量钴，在５６０ｎｍ处绘制标准曲线，线性范围为０～４５μｇ／ｍｌ，相关系数０．９９６，方法的相对标准偏差（ＲＳＤ）小于３％，加标回收率为９５％～１０５％，进样频率８０次／ｈ。本法简单快速，用于面粉、分子筛，铝合金测定结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定地质样品中痕量锗Ⅳ

利用Ge 对鲁米诺(Luminol)-(NH4)2MoO4-KI体系化学发光反应的催化作用和流动注射技术,建立了流动注射化学发光快速测定Ge 的方法。该方法线性范围为0.02～1 0mg/L,检出限为4.9×10-3mg/L,对0.2mg/LGe 11次平行测定的相对标准偏差为2.7%,该法用于地质样品中痕量锗 的测定,其相对误差在-5.0%～3.2%。     

铂族金属流动注射分析方法的研究 Ⅷ.DCB-偶氮胂作显色剂流动注射分光光度法测定钯

本文以DCB-偶氮胂作显色剂建立了流动注射分光光度测定微量钯的新方法,方法简便快速、选择性好,已用于二次阳极泥、氯化渣中钯的测定,结果令人满意。     

流动注射在线萃取荧光法测定痕量高氯酸根

在 pH 3的盐酸溶液中 ,高氯酸根与罗丹明 6G生成离子缔合物 ,该缔合物可被苯萃取 ,苯相中缔合物的荧光强度与高氯酸根浓度在一定范围内成线性关系。据此 ,本文建立了测定痕量高氯酸根的流动注射在线萃取荧光分析方法。本法灵敏度高 ,测定下限为 0.0 5 μg/mL ,进样频率为 16个样品 /h。方法用于水样及氯酸钠中痕量高氯酸根的测定 ,结果令人满意     

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH 8.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H2O2还原中性红褪色,据此建立了流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2.0~32.0μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,平行测定10.00μg/L铜14次,相对标准偏差为1.3%。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰,方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析,回收率在97.2%~105.2%之间。     

合并带流动注射分光光度法测定合金中的钴

以 5- ( 5- 溴吡啶偶氮 -2 )- 2 ,4-氨基甲苯 ( 5- Br-PADAT)为显色剂 ,NaAc -HAc缓冲溶液作载流 ,采用合并带FIA分光光度法测定钴。在 5 10nm波长处测得钴的最小检出浓度为 2.16× 10 - 6 mol/L ;线性范围为 2.16× 10 - 6 ～ 4.3 2× 10 - 5mol/L ,相关系数r为 0.9995。无须预富集 ,可直接测定。对合金中的微量钴进行了测定 ,结果满意。与传统的光度法相比 ,方法的体系简单、节省试剂、选择性高     

流动注射分光光度法测定低合金钢中钼

近年来文献报导的硫氰酸盐体系分光光度测钼的方法很多,均向高灵敏度方向发展,体系日趋复杂,对于常规分析实现快速自动化尚有距离,本文旨在发挥FIA快速简便这一特点,在Krug等人建立的钢中钼FIA方法基础上,研制了OP—CNS~-—Mo体系用于低合金钢中钼的FIA测定,结果令人满意,进样频率100次/h,RSD<1.5%.     

反相流动注射分光光度法测定稀土铝合金中的稀土总量

本文以二溴—氯偶氮氯磷作显色剂,建立了反相流动注射分析测定稀土总量的方法.实验表明,本方法简便,快速,且钙、铁的允许量较手工法约提高一个数量级.方法用于稀土铝合金中的稀土总量的测定,结果满意.     

交替注入流动注射分光光度法同时测定镉和汞

基于苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 (BTDAB)与镉和汞的显色反应 ,采用交替注入样品方式 ,建立了流动注射同时测定镉和汞的新方法。该法以硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液为载流 ,BTDAB和OP的混合液为试剂流 ,采用双道流路 ,交替注入样品 ,在 52 0nm波长处 ,检测反应生成的橙红色络合物。测定镉和汞的线性范围分别为 0～0.6mg/L和 0～ 1.8mg/L ,进样频率为 72次 /h。直接应用于工业废水中微量镉和汞的测定 ,结果满意。     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量铁

基于在硝酸介质中Fe³⁺对双氧水氧化铬蓝黑R的褪色反应具有催化作用,利用流动注射自动进样技术在510 nm处检测显色剂浓度的变化,建立了流动注射催化动力学光度法测定痕量Fe³⁺的新方法。优化了反应介质、氧化剂、硝酸与双氧水的体积比、铬蓝黑R的浓度、反应温度及泵速等实验条件;考察了干扰离子的影响,对铜离子、铅离子等干扰严重的离子采用硫代硫酸钠掩蔽剂进行了干扰消除。方法的线性范围为0.08～0.68 μg/mL,检出限为9.77×10^-4 μg/mL。对0.2 μg/mL的Fe³⁺进行11次平行测定的相对标准偏差为0.4 %,分析速度为48.6次/h。方法可用于环境水样如雨水、自来水及河水中痕量铁的测定。     

流动注射化学发光同时测定利福平和异烟肼

提出了一种基于人工神经网络的流动注射化学发光同时测定利福平(RFP)和异烟肼(INH)的新方法:在碱性条件下RFP和INH均可定量还原N-溴代丁二酰亚胺(NBS)产生化学发光,而二者的反应动力学光谱不同.通过测量不同反应时间的化学发光强度,用人工神经网络(ANN)建立校正模型并进行预测可同时测定RFP和INH.相比较已报道的同时测定RFP和INH 的方法,本方法具有灵敏度高,简单快速等优点,并已成功地用于药物合剂中RFP和INH的同时测定.