高效液相色谱法测定梅肉中的3种着色剂

本文建立了超声提取-C18固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定梅肉中的3种着色剂的分析方法。考察了不同提取试剂和温度对提取效率的影响;优化了C18固相萃取柱洗脱液种类和体积。结果表明：在检测范围内,采用该方法有着良好的线性关系（r〉0.999）;回收率可达到88.9%-101.2%。采用高效液相色谱法可有效检测肉制品中常用着色剂的含量,具有重现性好、快速、准确等特点。     

非发酵豆制品中合成着色剂测定方法的研究

建立了非发酵豆制品中合成着色剂测得的高效液相色谱法。用无水乙醇-氨水（2ml浓氨水稀释至100m1）-水（70：20：10）提取合成着色剂,采用AgilentEclipseXDB—C18（4．6ram×150mm,5μm）;流动相：甲醇-0．02m0儿乙酸铵,梯度洗脱,流速为1．0ml／min,柱温：35℃,检测波长：254nm。在此色谱条件下进行检测,结果表明,两种合成着色剂,方法回收率均为90％以上,方法最低检出限均为0．02mg／kg。该方法可有效检测非发酵豆制品中合成着色剂含量。     

超高效液相色谱在化妆品添加剂分析中的应用

超高效液相色谱法由于其高灵敏度、高分辨率、分析速度快等特点,在化妆品添加剂分析中得到了广泛应用。本文介绍了超高效液相色谱的原理和特点,对超高效液相色谱在检测激素、抗生素、防腐剂、色素等化妆品添加剂方面的应用研究进展进行了综述。     

超高效液相色谱在化妆品添加剂分析中的应用

超高效液相色谱法由于其高灵敏度、高分辨率、分析速度快等特点,在化妆品添加剂分析中得到了广泛应用。本文介绍了超高效液相色谱的原理和特点,对超高效液相色谱在检测激素、抗生素、防腐剂、色素等化妆品添加剂方面的应用研究进展进行了综述。     

动物饲料中水溶性着色剂的液-质联用分析

建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中糖皮质激素类违禁药物

目的:建立固相萃取浓缩-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种糖皮质激素类药物的方法.方法:样品经提取后,通过Oasis HLB固相萃取柱进行浓缩净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定(以正离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)),内标法定量.结果:糖皮质激素在5～150ng/mL范围内,线性相关系数均>0.99;在5～40 μg/kg添加水平,10种糖皮质激素的回收率为52.5%～112.5%,相对标准偏差(RSD)为3.21%～11.08%(n=6).结论:该方法具有快速、定量准确、检测灵敏等优点,适于化妆品中多种糖皮质激素药物的测定.     

GFAAS法测定化妆品中的铅

本文介绍了石墨炉原子吸收光谱测定化妆品中的铅，大多数样品经适当的溶解就可直接测定。线性范围０．０１６ｎｇ￣１．６０ｎｇ，检出限０．００８ｎｇ相对标准差０．８８％￣６．０％，回收率９７％￣１０４％。     

化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测

本文通过优化样品提取条件、色谱分离条件、柱后处理条件和仪器检测条件,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)技术建立了化妆品中Sb(III)和Sb(V)以及As(III)和As(V)形态的同时测定的方法。重点研究了提取液组成对Sb形态转化的影响和Sb(V)柠檬酸络合物的柱后转化条件,结果表明在1:1的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液中Sb的各个形态相互转化率最低;提取得到的Sb(V)的柠檬酸络合物可以在HCl+KI溶液中在线还原为Sb(III)的柠檬酸络合物而得以检测。该方法对As(III)、As(V)、Sb(III)和Sb(V)的检出限分别为2.4、3.1、0.5和5.0μg/L,线性范围分别是2.4～1000、3.1～1000、0.5～1000和5～1000μg/L,该区间内的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。采用本方法对粉剂、液态、固态等化妆品进行了测定,其加标回收率都在77～110%之间,证明该方法适用于同时测定化妆品中锑和砷的无机形态。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定化妆品中9种禁用生物碱.采用水作为样品分散剂,氨水-甲醇(2:98,V/V)作为提取剂,使用正己烷除脂,实现一步完成提取与净化;用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以0.2％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以...     

正相高效液相色谱法检测火箭煤油中的芳烃

在ASTM6379标准方法的基础上,建立火箭煤油中芳烃的液相色谱-紫外检测方法。该方法采用氨基柱串联氰基柱,以正己烷为流动相,流速1.0mL/min,柱温28℃。单环芳烃以邻二甲苯计在8~80mg/L（r2=0.9999）范围内线形关系良好,定量限0.008mg/L,在已知浓度的样品溶液中分别加入高、中、低3种不同浓度的标准品溶液,回收率85.4%~114.1%,相对标准偏差小于5%。该方法简便易行、准确可靠。     

应用电位溶出法测定化妆品中铅

采用电位溶出法测定化妆品中铅,样品经过湿法消化,适当稀释即可直接测定。该方法操作简单、快速、干扰少,具有灵敏度高、重现性好等优点。实验结果与双硫腙比色法对同一样品测定结果做统计处理,无显著性差异。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定饮料中甜蜜素添加量

目的:建立并验证了用高效液相色谱配二极管阵列检测器法测定饮料中甜蜜素添加量的方法.方法:样品在酸性条件下用次氯酸钠对甜蜜素进行衍生化处理,处理液经过正己烷萃取,过滤后,以高效液相色谱仪-二极管阵列检测器进行检测,以相对保留时间定性,峰面积定量.结果:该方法回收率为90.46％～100.20％,RSD％为3.48％ ～ 5.76％,最低检出限为0.5mg/kg.结论:实验表明该方法对饮料中甜蜜素添加量的测定操作简单,方便,结果准确.     

高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型紫外可见检测器

介绍一种新型的高效液相色谱紫外可见检测器，该仪器采用穿透型氘灯和特制钨灯组成的高密度组合光源，全封闭集成微型分光和光电检测部件及光纤传导技术，简化了传统紫外可见检测器光学系统的复杂性，增强了光学系统的稳定性，减少了光能量损失，使检测灵敏度提高。     

新型系列二极管阵列检测器性能评价

对 3种不同阵列数的新型二极管阵列检测器 -DAD2 30 (2 5 6阵列 )、DAD2 30 (5 12阵列 )、DAD2 30 (10 2 4阵列 )的基线噪声、漂移、线性范围、波长准确性等性能进行系统考察 ,重点考察阵列分辨率差异对光谱分辨率的影响。通过测试得到 3种检测器性能指标分别为 :基线噪声在 1. 2× 10. 5～ 2 . 1× 10 . 5AU之间 ,基线漂移平均为 6× 10 . 4 AU ,在 2 5 .4nm时对萘的最小检测量以 5 12阵列最好 ,可达 5 . 11× 10 . 10 g ,采用两种方法测试的线性范围都大于 1 0× 10. 4 ,波长准确性误差依次为 0 . 6nm ,1. 2nm ,1. 4nm。各检测器对苯及其同系物的扫描光谱图 ,体现检测器较高的光谱分辨率。实验结果表明 :这种新型系列二极管阵列检测器的性能指标良好 ,满足设计需要 ,可作为高效液相色谱检测器使用。     

猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱检测

目的:建立猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法.方法:猪肉中10种磺胺类药物残留样品用乙腈-氮仿混合剂提取、浓缩,水相溶解,正己烷脱脂,再用不同比例的乙腈-氯仿混合剂进行反革取,用高效液相色谱测定其药物残留.结果:按样品前处理方法对猪肉样品做添加回收试验,添加水平为0.10、0.20 0.50μg/mL,方法回收率为:70.1～90.4,变异系数RsD(％)为:5.1～8.2.结论:用高效液相色谱测定猪肉中10种磺胺类药物残留定量准确、可靠,符合试验要求.     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

采用C18和强阳离子交换剂混合填料色谱柱、二极管阵列检测器(DAD),建立一种高效液相色谱法(HPLC)检测乳制品中三聚氰胺的方法。该法前处理简单,且无需在流动相中添加离子对试剂,具有操作简单、快速、准确性好的特点     

高效液相色谱法测定黄瓜幼苗叶片的甘氨酸甜菜碱含量

采用高效液相色谱法测定了黄瓜幼叶中甜菜碱(GB)的含量。实验采用ODSC18柱(5μm,Φ4.5mm×250mm),以50mmol/LKH2PO4为流动相,UV检测波长为200nm,方法回收率和相对标准偏差分别为79.4%和1.2%。     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素不确定度分析

本文采用高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素含量,通过对测试方法流程进行分析,确定不确定度来源,建立结果数学模型,并计算测定过程中不确定分量、合成不确定度及扩展不确定度。通过分析发现,样品分析过程中回收率产生的不确定度对测量不确定度影响最大,标准溶液配制和稀释过程影响为其次,样品质量称量分量影响最小。