氟化碳酸镧铈煅烧过程的相态结构和颗粒特征变化

以碳酸镧铈为原料,通过氟化和煅烧来制备含氟稀土抛光粉。采用XRD、TGA-DTA、SEM、激光粒度分布仪、比表面积仪对煅烧过程中的相态结构和颗粒特征进行了表征。结果表明,氟化碳酸镧铈在煅烧过程中经历了三个主要过程,包括脱水、碳酸盐分解成氧化物、从氧化镧铈中形成氟氧化镧铈。不同煅烧温度下制得样品的XRD和粒度分析结果证明中温(650℃)和高温(1000℃)煅烧产物的不同点在于氟氧化镧铈的形成与否和颗粒的形貌和团聚程度。随着煅烧温度的升高,颗粒团聚程度增加,并在1040℃出现急剧增加,而团聚粒子与分散粒子相比,团聚粒子中因为固溶了更多的镧而使其结晶度更低。增加分散颗粒的比例和煅烧温度可以提高氟氧化镧的形成比例,提高抛光效果。据此,提出了两阶段煅烧法用于提高合成抛光粉的抛光效果。采用该法制得的样品具有更高的抛光速率和较好的抛光质量。     

氟化方式对含氟铈基稀土抛光粉性能的影响

通过加入氢氟酸对铈基碳酸稀土进行氟化,得到含氟铈基稀土抛光粉前躯体,再经高温焙烧、粉碎分级,得到含氟铈基稀土抛光粉。研究了两种氟化方式对含氟铈基稀土抛光粉的物相结构、粒度大小及分布、抛光性能的影响。结果表明,氟化方式对铈基稀土抛光粉的抛光能力影响不大,但先碳酸氢铵沉淀后氢氟酸氟化所制备前驱体和抛光粉的粒度显著减小,粒度分布变窄。     

共沉淀法制备超细含氟铈基抛光粉

以氯化镧铈为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,氟化铵为氟化剂,采用共沉淀法制备稀土抛光粉前驱体,前驱体经过高温焙烧可以得到含氟铈基抛光粉。通过改变沉淀方式、陈化温度、添加氟的量等因素对铈基抛光粉的性质进行了研究。实验结果表明,采用共沉淀法,反应温度为室温,反应时间为50 min,陈化温度80℃,陈化时间1h,掺氟量为5%时得到含氟铈基抛光粉颗粒粒度最小,D50粒径(二次粒径)为0.583μm。与其他传统生产超细抛光粉工艺相比,本方法简便易行,具有反应温度低,反应时间短,陈化时间短的优势,且与传统生产超细抛光粉工艺对比省去球磨或粉碎这一工序,可以直接得到满足客户需要的超细抛光粉,具有较高的经济效益和成本优势。     

以氯化稀土为原料制备稀土抛光粉的研究

以氯化稀为原料，研究了焙烧温度，焙烧时间、氟化、合成中间体等条件对制备稀土抛光粉性能的影响，并用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对所得稀土抛光的性能的进行了表征。结果表明，以采用ＮＨ４）２Ｓ沉淀然后ＮａＯＨ转化，经过氟化，所得中间体在９００℃下焙烧３ｈ的制备工艺为宜。     

球磨法制备铈基稀土抛光粉及其抛光性能研究

以碳酸镧铈和氟化铵为原料,采用球磨法制备前驱体氟碳酸稀土,焙烧后得稀土抛光粉,考察球磨时间、球料质量比及球磨速率对稀土抛光粉性能的影响。通过XRD、粒度分析对粉体的物相、粒径分布进行表征,用激光共聚焦显微镜观察抛光后玻璃的表面光洁度及粗糙度。结果表明,随着球磨时间、球料质量比及球磨速率的增大,稀土抛光粉的粒度呈先减小后增大的趋势;随球磨时间的延长,氧化铈主衍射峰强度增强,半高宽增大,粉体的晶粒尺寸减小;最佳球磨参数是球磨时间为3.5 h,球料质量比为10∶1,球磨速率为300 r/min。利用上述条件下制备的稀土抛光粉对Φ7 cm的K9玻璃进行抛光,其抛蚀量为1.5525 mg/min,与抛光前K9玻璃相比较,抛光后其表面粗糙度降低,在259μm×257μm范围内面粗糙度Sa降为0.025μm。     

以碳酸铈为前驱体制备超细氧化铈及其抛光性能

研究了以水合碳酸铈为前驱体,采用直接球磨和煅烧的方法制备了中位粒径小于3μm的超细氧化铈。结果表明:所得产物均具有立方萤石型结构,随着煅烧温度的升高,产物粒径呈下降趋势,粒度分布也越来越窄,结晶度提高。但对三种不同玻璃的抛光能力均在900℃~1000℃之间呈现出极大值。因此认为抛光过程中玻璃表面物质的去除速率受抛光粉粒度、结晶度和表面活性的影响较大。     

高密度碳酸稀土制备超细抛光粉的研究

以高浓度稀土料液为原料,高温下制备的稀土碳酸盐为高密度碱式碳酸稀土,然后以高密度碳酸稀土为原料,采用高温爆裂法制备超细稀土抛光粉。通过SEM、粒度测定、抛光测定对样品进行表征。研究了不同的煅烧模式、爆裂温度、老化时间和老化温度对稀土氧化物形貌、粒度和性能的影响。结果表明:高密度碱式碳酸稀土在900℃~950℃高温爆裂、900℃~1000℃老化3 h~4 h,得到粒径D50为290 nm左右,分散性、抛光效果较好的超细稀土抛光粉,并可实现超细稀土抛光粉工业化生产。     

含氟铈基稀土抛光粉的制备及其抛光性能

以碳酸镧铈为前驱体,采用氢氟酸氟化、高温焙烧、机械搅拌磨的方法制备中位粒径较小的含氟铈基稀土抛光粉。结果表明,所得产物中固溶体具有立方萤石结构;随着氟掺杂量的增加,开始析出四方结构的LaOF相,CeO2的XRD特征峰向右偏移,结晶度提高,粉体的振实密度随之增大;对光学玻璃的抛光能力在氟掺杂量为6%时出现极大值,被抛光物体的表面光洁度随氟掺杂量的增大而下降。     

以氟碳铈精矿为原料制取稀土抛光粉的研究

以微山氟碳铈精矿为原料，研究了预处理、焙烧、淬火等工艺条件对制备稀土抛光粉性能的影响。以精矿在９００℃下焙烧３小时，在炉内自然冷却至３００℃后进行淬火制取的稀土抛光粉抛蚀量最大。用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对所制得的稀土抛光粉的性能进行了表征。     

碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉

利用碳酸氢铵做沉淀剂制备氧化铈抛光粉,通过L16(44)正交试验,研究了温度、硝酸铈浓度、滴加速度和搅拌速度对氧化铈粒度和比表面积的影响。得到的最佳粒度制备工艺条件为:温度60℃、硝酸铈浓度50g/L、搅拌速率500r/min、滴加速度50mL/min。并对最佳制备工艺条件下制取的抛光粉进行粒度、形貌和抛蚀量进行研究。     

光学玻璃抛光用稀土抛光粉的制备

以碳酸稀土为原料制备稀土抛光粉,研究了焙烧、分级等工艺条件对制备光学用高性能稀土抛光粉的影响。通过抛光机理,分析影响抛光粉抛光能力的因素,从而找出最佳工艺条件,生产出适合光学玻璃抛光的高性能稀土抛光粉。     

无氟铈基稀土抛光粉制备过程的研究

以碳酸铈为原料制备了无氟铈基稀土抛光粉实验样品,并采用激光粒度仪、X射线衍射仪和透射电子显微镜等分析了无氟铈基稀土抛光粉制备过程的组织结构变化.结果表明,制备的无氟铈基稀土抛光粉是一种在CeO2中固溶Ce3 的固溶体,其焙烧过程中产生新相的相变阻力的主要因素可能为总的界面能.     

以铈富集物为原料制取稀土抛光粉的研究

本文研究了以氟碳铈矿加碳酸钠焙烧－稀盐酸浸出工艺所得的铈富集物为原料，直接制取高效稀土抛光粉的适宜工艺，研究了焙烧条件对抛光粉性能的影响。结果表明，该工艺所得铈富集物在８００℃下焙烧３ｈ制备的稀土抛光粉（简称Ｌ－２型），其抛蚀量为３７．４ｍｇ／１０ｍｉｎ，比以上述原料在５００℃下焙烧所得抛光粉（简称Ｌ－１型）的抛蚀量提高近一个数量级。用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对其性能进行了检测，得出Ｌ－２型抛光粉的ｄ５０＝１．９４μｍ，颗粒均匀，物相组成主要为面心立方ＣｅＯ２。所得研究结果为采用该工艺制取稀土抛光粉提供了基础数据。     

CeO2纳米晶的制备及其光催化活性的研究

以硝酸稀土为原料，碳酸氢铵作沉淀剂，乙二醇、丙三醇、聚乙二醇1000和PVA为分散剂，通过控制一定的反应条件，制得易沉降、过滤的水合碳酸铈，此前驱物在一定温度下焙烧即可得到CeO2纳米晶。通过X射线衍射、扫描电镜、紫外可见分光光度计等分析测试方法研究了CeO2纳米晶的形成过程、微观形貌、粒度及光吸收特性。结果表明：此前驱物在400℃以上焙烧，即可得到立方相CeO2纳米晶，分散剂的种类和焙烧温度对CeO2纳米晶的粒度、分散性及光催化活性均有一定的影响。在适宜条件下，CeO2纳米晶可使染料酸性黑10B的脱色率达98％以上。     

湿固相机械法制备氧化铈抛光粉

以大比重碱式碳酸铈为前驱体,通过搅拌球磨和煅烧来制备氧化铈抛光粉。首先用正交试验法研究了球磨时间、球料比、液固比等因素对球磨产物的粒径及分布的影响,确定了影响产物粒径大小的因素排序是球料比球磨时间液固比,最佳球磨条件为液固比1∶1,球料比7.5∶1和球磨时间5 h。在不同温度下对最优条件下所得球磨产物煅烧制备了氧化铈,评价了它们的抛光性能与其形貌、粒径大小及分布、Zeta电位的关系。证明800℃和900℃煅烧所得氧化铈粒径小、粒度分布窄、Zeta电位为负值,随着煅烧温度的进一步升高,颗粒急剧增大,Zeta电位绝对值减小。对K9玻璃的抛光速率随煅烧温度升高先增大而后降低,在900℃时呈最大值,材料去除速率(MRR)达342.31 nm/min,抛光表面的均方根(RMS)粗糙度为0.286 nm。此时的氧化铈颗粒为类球形,SEM观察的一次粒子平均粒径为114 nm。     

一种挂件用稀土抛光粉生产工艺研究

以生产的氯化铈为原料,农业级碳酸氢铵为沉淀剂,生产的小比重碳酸铈为晶种,通过四孔窑煅烧、气流磨分级等工艺,研究反应温度、原料浓度、沉淀剂浓度、沉淀方式等合成条件对氧化铈微观形貌的影响,通过粒度、树脂消耗量、切削力等结果的综合对比,找出适合抛光盘用挂件抛光粉的生产工艺。     

制备条件对氧化镨钕物理性能的影响研究

以氯化镨钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,在常温、50℃、90℃三个温区制备氧化镨钕前驱体并焙烧制备了氧化镨钕,运用XRD、SEM、TG-DSC、粒度分析等表征手段,研究了沉淀温度和焙烧温度对镨钕氧化物的粒度、形貌、晶型等物理性能的影响。结果表明,当沉淀温度90℃,得到含不同结晶水的碳酸镨钕,而当沉淀温度≥90℃,得到碱式碳酸镨钕;氧化镨钕及其前驱体的形貌随沉淀温度的升高均由块状团聚体逐渐变为类球形颗粒;当焙烧温度≥750℃时,才出现明显的氧化镨钕衍射峰且晶型为立方晶型,而焙烧温度升高到950℃时,氧化镨钕的晶型已完全转变为六方晶型。     

撞击流反应制备CeO2超细粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,少量表面活性剂作分散剂,撞击流反应制备碳酸铈,经焙烧得到超细二氧化铈粉体.研究了加料方式、硝酸铈浓度、表面活性剂用量、搅拌速率、反应温度、反应时间、陈化时间及碳酸铈的焙烧温度和焙烧时间等因素对CeO2颗粒尺寸的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪检测二氧化铈的粒径,并且通过TG、XRD和SEM等方法对合成产品进行表征,结果表明,合成的是立方晶系的球形二氧化铈超细粉体,晶粒尺寸为20.5nm.     

二氧化铈拋光粉的制备方法

本发明是属稀有金属冶炼范畴的稀土金属化合物的制备工艺,适用于光学玻璃零件抛光材料的生产。人们熟知的光学零件抛光中可采用的二氧化铈抛光粉的制备工艺如下:沉淀复合硝酸铵盐(NH_4)_2〔Ce(NO_3)_6〕,于480℃分解,并在1040—1200℃煅烧。1000—1040℃煅烧的二氧化铈适用于燧石玻璃的抛光;1200℃焙烧的用于Кронов硬质玻璃抛光。采用该工艺制备粉末的缺点是操作困难,生产率低,成本高。     

碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒球形氧化钇的研究

采用碳酸氢铵沉淀法制备球形大颗粒氧化钇粉体,粉体用激光粒度仪、SEM和BET分析方法进行表征,研究了反应温度、料液浓度、陈化时间、灼烧温度对氧化钇形貌、粒度、比表面积的影响。最佳的工艺条件为:沉淀反应温度93℃、料液浓度40 g/L、陈化时间28 h、灼烧温度1400℃,在此条件下制备出氧化钇,中心粒径D50为61.54μm,形貌为针状晶体组成的球形。