葡萄糖为碳源合成AlN-Al2O3复合粉末及其反应机理

以葡萄糖(C6H12O6·H2O)和氢氧化铝(Al(OH)3)为起始原料,利用碳热还原法在氮气(N2)气氛下合成AlN-Al2O3复合粉末.研究了反应温度对AlN-Al2O3复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并探讨了AlN-Al2O3复合粉末的合成反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征.结果表明:AlN-Al2O3复合粉末适宜的合成条件为在1500℃保温2h.在1500℃下合成的AlN-Al2O3复合粉末主要有少量的片状颗粒和大量的近似球状颗粒所构成,大部分粒径在100～500nm之间的颗粒发生聚集或堆积形成0.5～1.5μm的大颗粒.在碳热还原反应过程中,Al(OH)3原料分解生成的Al2O3首先生成金属铝蒸汽和Al2O气体氧化物,然后进一步氮化生成AlN.     

热压烧结制备AlN-Al2O3复相陶瓷及其性能

以AlN和Al2O3为原料,Y2O3为烧结助剂,在N2气氛下热压烧结制备出AlN-30%(质量分数)Al2O,复相陶瓷:运用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征复相陶瓷的相组成及显微结构.研究了烧结温度对AlN-Al2O3复相陶瓷的相组成、显微结构、烧结性能、力学性能、热导率和介电性能的影响.结果表明:在1 ...     

AlN陶瓷粉末的主要制备方法及展望

论述了国内外AlN陶瓷粉末的主要制备方法:铝粉直接氮化法、Al2O3碳热还原法、化学气相沉积法、溶胶—凝胶法、自蔓延高温合成法和等离子化学合成法,分析了这几种制备方法的特点和研究进展,为AlN粉末的制备指明了方向。     

Dy2O3–CaF2对AlN陶瓷制备、结构及性能的影响EI北大核心CSCD

以AlN粉体为原料,采用无压烧结,选取二元烧结助剂Dy2O3–CaF2在1 800℃氮气气氛下烧结AlN陶瓷,利用Archimedes排水法、X射线衍射、扫描电子显微镜、激光导热分析仪和万能材料试验机对烧结的AlN陶瓷的密度、热性能和力学性能进行了测试,并对AlN陶瓷的物相变化和微观结构进行了表征。结果表明：添加二元烧结助剂Dy2O3–CaF2可以有效促进AlN陶瓷致密化以及晶粒的生长发育,降低AlN陶瓷的烧结温度,改善AlN陶瓷的导热性能。当添加2.5%（质量分数）Dy2O3＋1.5%（质量分数）CaF2在1 800℃氮气气氛下常压烧结2 h时,制备出了晶粒发育良好、结晶良好,相对密度99.6%,热导率169 W/（m·K）,同时具有较高的机械强度的AlN陶瓷。     

The Formation of γ—AlON Spinel in the Reaction of Al2O3—AlN—MgO System

The stabilization of γ-aluminium oxyni-tride spinel(γ-AlON) has been investigated by addition of MgO,MgAl2O4,etc.,in reaction process.The results indicated that there are wider solid solution areas near ,Al2O3-rich side in AlN-Al2O3-MgO ternary systems,The content of stabilized AlON phase in samples is related to heating temperatures,additives,etc.The lattice parameters of their AlON phases could be well describedby the equation: a0=0.7900 0.0375[MgO] 0.015[AlN](nm)     

酸洗提纯AlN粉体的研究

氮化铝(AlN)粉体中的金属杂质与氧化是影响其纯度和性能发挥的主要因素,而酸洗是提纯AlN粉体的有效手段.实验采用磷酸(H3 PO4)、硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)和盐酸(HCl)对AlN粉体进行酸洗提纯,主要研究了酸洗过程中酸液的选择与配比对提纯效果的影响.实验结果表明:这四种酸均显著降低了AlN粉体表面的金属杂质含量,而HF和HNO3的混合酸具有更好的提纯效果,特别能降低其中的Na、W、Fe等金属杂质,而且还可通过HF与Al2O3的反应有效去除氧杂质.HF/HNO3酸液的适宜配比为HF:HNO3=2:1,在该条件下酸洗后的AlN粉体中,金属杂质含量均下降到100 ppm以下,氧含量仅为1.2wt%.     

联苯型环氧液晶改性环氧塑封材料的性能研究

合成了一种端环氧基的联苯型液晶(LCEP),采用红外光谱(FT-IR)、示差扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)对其结构和热性能进行了分析,并以LCEP、环氧树脂、无机粉体(Al2O3和AlN)制备了环氧塑封料,通过对其力学性能、导热系数、线膨胀系数、电性能及热稳定性的测试研究了LCEP及无机粉体的加入对塑封料性能的影响。结果表明:加入LCEP后,塑封材料的冲击性能、弯曲性能均有所提高。同时,塑封料的导热系数、介电常数、热分解温度随着Al2O3、AlN含量的增加而增大,LCEP对于提高材料的导热性和热稳定性也有一定贡献。而线膨胀系数、介电损耗随着Al2O3和AlN含量的增加而降低,加入LCEP后塑封料的线膨胀系数略有降低。     

注射成形AlN-Y2O3陶瓷的结构与性能

采用粉末注射成形方法制备了具有高导热性能的AlN陶瓷导热材料, 研究了烧结温度对注射成形AlN陶瓷致密化的影响;研究了添加不同质量分数Y2O3对注射成形AlN陶瓷的晶界第二相、热导率和显微结构的影响. 结果表明在本实验研究条件下, 当烧结温度在1 850 ℃时, AlN的相对密度已经能够达到99.5%;Y2O3的添加量对AlN的晶界第二相的影响和传统AlN制备工艺中有较大的不同, 在Y2O3质量分数为3%时就有多余的Y2O3成为晶界相, 这主要是注射成形工艺中会引入大量的残碳造成的. 注射成形AlN陶瓷工艺中氧离子是否扩散进入晶格中对AlN陶瓷的热性能有一定影响. 当Y2O3质量分数为5%时, AlN中的晶界第二相主要为YN和Y2O3, 样品具有最高的热导率167.5 W/(m*K).     

AlN陶瓷低温烧结制备与性能研究

采用两组复合烧结助剂Y2O3-CaF2,Y2O3-CaF2-Li2CO3在1600℃烧结AlN陶瓷,对AlN陶瓷烧结密度,热性能和电性能进行了测试,并分析了AlN陶瓷物相变化和微观结构。结果表明,复合烧结助剂在低温下能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,尤其是添加3wt%Y2O3-2wt%CaF2作烧结助剂,1600℃常压烧结4h制备了结晶良好,相对密度为98.4%,热导率为133.62W/m.K,同时具有较低相对介电常数的AlN陶瓷。在低温常压条件下制备出性能较高的AlN陶瓷。     

非水解溶胶-凝胶Al2O3碳热还原氮化合成AlN超细粉

以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。     

铝源孔容和焙烧升温过程对碳热还原法制备氮化铝粉体的影响

碳热还原氮化法是大规模制备高纯度氮化铝（AlN）粉体的主要方法,通过微反应器制备不同孔容的铝源,系统探究了前体孔容和微观形貌对AlN粉体产物的影响,并通过动力学模拟验证了筛选出的前体的活性。同时对氮化反应升温过程的影响也做了探究,最终通过对前体和焙烧升温过程的优化,得到纯度99%以上的AlN粉体,其平均粒径约为150 nm,O元素含量为0.55%。     

Y2O3透明陶瓷的研究进展

Y2O3透明陶瓷具有优异的光学和热学性能,是一种有较高应用价值的功能材料,现已成为单晶的可替代材料.介绍了Y2O3透明陶瓷的研究进展,阐述了Y2O3透明陶瓷的粉体合成、坯体成型、高温烧结和机械加工的制备工艺,并分析了成型时坯体开裂的原因.     

无助剂AlN陶瓷的高压烧结制备及热导率

以碳热还原法生产的AlN粉体为原料,用国产六面顶压机,在5.0GPa,1 300～1 800℃,在无烧结助剂的情况下,高压烧结制备了AlN陶瓷.用X射线衍射、扫描电镜对高压烧结AlN陶瓷微观结构进行了表征.结果表明:经1 300℃烧结50 min制备的AlN陶瓷的相对密度达94.8%.经1 400℃烧结50min制备的AlN陶瓷的断裂模式为穿晶断裂.经1 800℃烧结50min制备的AlN陶瓷由单相多晶等轴晶粒组成,该样品的热导率达115.0W/(m·K).高压烧结制备的AlN陶瓷的晶格常数比AlN粉体的略有减小.高压烧结温度的提高和烧结时间的延长有助于提高AlN陶瓷的热导率.     

TiB2-BN-AlN复相陶瓷的结构与性能研究

采用不同TiB2、BN、AlN体积配比制备TiB2-BN-AlN复相陶瓷,研究了TiB2、BN、AlN含量的变化对复相陶瓷烧结致密度、组织结构和性能的影响.结果表明:随着BN含量的增加,TiB2-BN-AlN复相陶瓷的致密度和抗弯强度降低,电阻率升高.另一方面,在空气中AlN颗粒表面易水解产生AlOOH和NH3,在热压烧结过程中,AlOOH会分解成Al2O3,同时Al2O3与AlN发生反应生成AlON,使得物质在AlN 晶粒之间扩散,从而提高复相陶瓷的致密度.     

Gd2O3:Eu荧光粉体的制备及其发光特性

分别采用溶胶-凝胶/燃烧合成结合法和共沉淀法合成了Gd2O3:Eu粉体,借助X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、分光光度计等分析手段,对比研究了两种工艺制备Gd2O3:Eu荧光粉体的物相组成、形貌及荧光特性.结果表明:共沉淀法合成的Gd2O3:Eu为立方相;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O3:Eu为单斜相.溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O2:Eu粉体蓬松、多孔,但存在一定程度的团聚.共沉淀法制备的立方相Gd2O3:Eu粉体在610 nm处呈现Eu2 的特征荧光;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的单斜相Gd2O3:Eu的发射波长产生红移,其中最强的2个发射峰起源于Eu3 的5D0→7F2跃迁,分别位于612 nm和621 nm.两种工艺制备Gd2O3:Eu粉体荧光特性的差异是由Eu3 在这两种粉体中所处晶格结构的对称性差异引起的.     

氧化铝包覆二硫化钼复合粉体的制备与表征

通过Al(NO3)3·9H2O水解,利用非均匀成核方法制备了MoS2/Al2O3的复合粉体,对复合粉体制备的工艺条件进行了研究,并利用SEM/EDS、TEM、XRD等方法对样品进行表征.结果表明:Al3+浓度、pH值、反应温度及滴定速度是影响包覆效果的主要因素,制备MoS2/Al2O3复合粉体的最佳工艺条件是Al3+浓...     

高压烧结AlN（Y2O3）陶瓷的物相组成分析及热导率

用国产六面顶压机在5.0GPa,1300℃～1800℃条件下实现了以Y2O3为烧结助剂的AlN陶瓷体的高压烧结.用XRD对AlN高压烧结体的相组成进行了表征.研究表明:高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,可比传统烧结方法降低400℃以上.Y2O3是AlN有效的低温烧结助剂,在1300℃、1400℃烧结的AlN陶瓷体材料第二相物质以YAlO3和 Y4Al2O9为主.当烧结温度高于1600℃,AlN陶瓷的第二相物质主要以Y3Al5O12为主.烧结条件为5.0GPa/1700℃/75min,样品的热导率可达135W/(m·K).     

液相沉淀法制备In2O3纳米粉

以无机盐为原料,采用液相沉淀法制备纳米In2O3粉体,研究了沉淀反应条件及沉淀后处理等对纳米In2O3粉体质量的影响.利用TG-DSC,FT-IR,XRD,SEM和EDS等分析手段对所制纳米In2O3粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征.结果表明:该法制备的In2O3纳米粉具有立方晶系结构、纯度较高、颗粒均匀呈球形、分散性良好、平均粒径为80 nm左右.     

沉淀法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合粉体的固相反应

采用化学沉淀法制备了不同配比的Al2O3-ZrO2-Y2O3复合粉体.通过X射线衍射研究了热处理过程中各物质之间的反应顺序及复合粉体的物相组成,结果表明升温过程中Y2O3优先与ZrO2反应生成固溶体,温度较高时,剩余Y2O3与Al2O3反应生成钇铝石榴石YAG;不同的制备工艺没有改变各物质之间的固相反应顺序,但影响了复合粉体中各物相的相对含量.     

AlN对Al2O3-C材料性能的影响

采用碳热还原法制备的AlN复合粉(主成分是AlN和Al2O3)部分取代Al2O3-C材料中的Al2O3微粉,研究了AlN复合粉加入量(分别为0、15%和25%)对Al2O3-C材料性能的影响。结果表明:(1)试样的显气孔率随AlN复合粉取代量的增加而增大,体积密度、常温抗折强度随AlN复合粉取代量的增加而减小;(2)AlN复合粉的引入能显著提高Al2O3-C材料的高温抗折强度;(3)添加AlN复合粉的试样经熔钢侵蚀后,在材料表面形成较连续的致密层,有利于提高材料的抗熔钢侵蚀性和冲刷性。