从硬锌渣中综合回收锌铟锡试验研究

针对火法炼锌过程中产出的硬锌渣,研究了中性浸出锌—浓硫酸熟化水浸铟—碱浸锡,考察了物料粒度、液固体积质量比、体系酸度对锌、铟、锡浸出率的影响。结果表明:在硬锌渣粒度小于200目、液固体积质量比4∶1、反应终点pH为5.0~5.5、反应时间2h、室温、中性浸出条件下,锌浸出率为93%;在反应温度85℃、液固体积质量比8∶1、体系酸度100g/L、反应时间4h条件下进行浓硫酸熟化浸出,铟浸出率达99.7%;在反应温度为室温、氢氧化钠浓度为2mol/L、液固体积质量比3∶1、反应时间2h条件下进行碱浸,锡浸出率达97%。锌、铟、锡得到较好回收。     

热酸球磨浸出攀枝花钛铁矿

在工业矿酸比条件下,研究攀枝花钛铁矿热酸球磨快速浸出的可行性,着重考察了搅拌球磨的转速、球料比、硫酸浓度以及反应温度等因素对酸解的影响。结果表明,与未实施球磨的浸出相比(其它试验条件相同、磨浸60 min),钛的浸出率可提高64%,这是由于搅拌球磨导致钛铁矿晶格畸变以及颗粒显著细化所致。获得了磨浸的优化工艺条件为:搅拌磨的转速700 r/min,球料比5∶1,矿酸比1∶1.6,硫酸浓度70%以及温度120℃。在此条件下磨浸60 min钛的酸解率达到81%,所得钛液稳定性≥550 mL,表明70%硫酸可直接液相酸解钛铁矿,为实现水解废酸循环利用提供了一条可行途径。     

超声波辅助浸出铁矾渣中铟、锌试验研究

研究了将超声波引入到铁矾渣浸出过程中强化铟、锌浸出,对比了直接硫酸浸出和超声波辅助硫酸浸出铟、锌效果,考察了超声波功率、浸出时间、反应温度、硫酸浓度、液固体积质量比和机械搅拌速度对铟、锌浸出率的影响,并对2种方法的浸出渣进行XRD和SEM分析。结果表明:在其他条件相同情况下,酸浸过程中引入超声波可以加快铁矾渣的溶解,提高铟、锌浸出率;反应温度、硫酸浓度、超声波功率对铟、锌浸出率影响较大,浸出时间对铟浸出率影响较小而对锌浸出率影响较大,液固体积质量比和机械搅拌速度对铟、锌浸出率影响不大。该方法为铁矾渣中铟、锌的高效提取提供了一个可供选择的新方法。     

机械活化强化锌渣氧粉铟浸出的工艺研究

研究了锌渣氧粉在机械活化装置中与工业硫酸反应时搅拌速度、酸初始浓度、液固比、浸出时间等工艺条件和不同浸出工艺方法对铟浸出效果的影响。研究结果表明,用机械活化方法浸铟时对浸出过程有较好的强化效果。综合考虑设备的生产能力和耗能特性,用搅拌磨活化浸出时优化的工艺条件为:活化反应时间150min,液固比8,酸初始浓度500g·L-1,搅拌速度575r·min-1。在此条件下,铟浸出率可由常规浸出时的68.0%提高到91.2%。     

高硅富铟渣氧压酸浸过程中浸铟沉硅的研究

采用氧压酸浸工艺处理高硅富铟渣,系统考察了始酸浓度、氧分压、反应温度、反应时间和液固比等对浸铟沉硅效果的影响。试验结果表明:在始酸浓度120g/L、液固比5∶1、釜内压力0.6MPa、反应温度160℃、反应时间1.5h的条件下,铟浸出率高达97.3%,硅沉淀率为98.5%;高压高温工艺能抑制富铟渣酸浸过程中硅胶的形成,浸出矿浆的过滤性能良好。     

湿法炼锌浸出渣与锌精矿联合浸出工艺研究

开展湿法炼锌浸出渣和锌精矿联合酸浸试验,利用硫酸浸出湿法炼锌常规浸出渣中以铁酸锌等方式存在的锌,同时采用高铁锌精矿将浸出液中的三价铁离子还原为二价铁离子,实现锌精矿中锌的同步浸出。探讨锌浸出渣和锌精矿投料比、初始硫酸浓度、反应时间、液固体积质量比和浸出温度对锌及伴生金属铜、铟和杂质金属铁浸出率的影响。结果表明,在浸出终点浸出液中硫酸浓度20～40g/L、锌浸出渣与锌精矿质量比1∶0.25、原料粒度-0.074mm、液固体积质量比6mL/g、反应温度90℃、反应时间3h的条件下,锌、铟、铜的浸出率都在96%以上,浸出液中95%以上的铁被还原为二价铁离子,满足后续工艺的要求。     

从富铟高铁闪锌矿中加压浸出锌铁铟试验研究

对富铟高铁闪锌矿进行加压酸浸,考察磨矿时间、氧分压、反应时间、温度、初始硫酸质量浓度、液固体积质量比、搅拌速度对锌、铁、铟浸出率的影响。结果表明:适宜条件下,锌、铟浸出率分别为99%和96%;浸出过程中,温度和浸出液中残酸都较传统加压酸浸方法要低,工艺指标更先进。     

从浸锌渣中高压浸出镓锗的研究

针对目前从浸锌渣中回收镓锗工艺中存在的问题,采用高压酸浸工艺处理该渣,研究了始酸浓度、温度、时间、SO2分压、液固比、搅拌线速度等对镓锗浸出率的影响。结果表明,该浸出渣经二段高温高酸浸出后,锌、铁、镓、锗的累计浸出率分别为92.79%、97.87%、94.09%、75.18%。     

含锗氧化锌烟尘浸出锌锗的研究

采用富氧常压浸出—中和工艺处理含锗氧化锌烟尘,通过酸度控制和富氧浸出提高烟尘中锗的浸出率,同步控制溶液中铁价态与浓度。通过小型试验、扩大试验、工业化试验,烟尘在酸浸温度90℃、液固比7∶1、控制pH=0.3～0.5的条件下常压通氧酸浸4h;再控制矿浆pH=3.0～3.5、温度90℃、反应时间1.5h进行酸浸液的中和,锌浸出率达到90%以上,锗浸出率达到80%以上,同时可将溶液中Fe~(3+)浓度控制在0.02g/L以内,有利于后续溶液中锗的高效分离回收。     

含锌废渣中锌的回收试验

针对含锌废渣进行了锌回收的两步酸浸取试验,分析了氧化剂浓度、固液比、浸出温度、浸出反应时间、浸出终点pH、搅拌速度等因素对锌浸出率的影响。试验结果表明:氧化剂为40%过硫酸铵,固液比为1:10,浸出液终点pH=1.5,浸出时间控制在1～1.5 h,浸出温度为常温,搅拌速度为100～200 r/min,锌浸出率达80%以上,RSD为0.87%～1.44%。     

沸腾焙烧烟灰浸出金、银、铜的研究

采用酸浸—氰化工艺从某沸腾焙烧烟灰中浸出金、银、铜。结果表明,较优工艺为:酸浸硫酸浓度1.0mol/L,液固比4∶1,反应温度90℃,反应时间4h,搅拌速度300r/min;氰化浸出反应液固比3∶1,氰化钠浓度0.2%,pH 10~11,反应时间48h,搅拌速度300r/min。此条件下,金、银、铜的浸出率分别为97.16%、79.98%、96.04%。     

氧压酸浸法从富锗湿法炼锌渣中浸出锌和锗

以国内某湿法炼锌厂产出的富锗湿法炼锌渣为原料,采用氧压酸浸方法强化浸出物料中的锌和锗,利用氧压酸浸条件促进难溶解硫化锌等化合物的破坏与锌的溶出,利用高温反应促进含锗化合物的解离及锗的溶出,提高锌和锗的浸出率。考察了浸出温度、氧压、硫酸浓度、浸出时间等因素对锌和锗浸出率的影响规律。研究发现提高反应温度和酸度,以及增大氧压均有利于提高锌和锗的浸出率。在初始硫酸浓度为100g/L、反应温度为130℃、氧压1.0MPa、浸出时间为150min、液固比为3：1、搅拌速度为500r/min的条件下,锌的浸出率达到90.5%,锗浸出率达到80.1%。研究结果表明氧压酸浸方法可以破坏物料中的难溶解锌锗化合物,实现锌和锗的高效浸出,以及铅的富集。     

硫酸体系浸出含铟锡烟尘试验研究

研究了从云南个旧某工厂的含铟锡烟尘中采用预氧化硫酸浸出法综合回收铟、锌和锡,考察了温度、反应时间、硫酸用量、氧化剂用量、液固体积质量比对铟、锌、锡浸出率的影响。试验结果表明,在温度90~100℃、硫酸用量为理论用量的2.25倍、氧化剂用量为锡烟尘质量的30%、液固体积质量比4∶1条件下浸出3h,铟、锌、锡浸出率分别为75.87%,98.92%和13.36%。     

锌冶炼过程中镓锗的综合回收

以传统锌冶炼富含镓、锗的低酸浸出渣为原料,考察反应温度、时间、硫酸浓度等因素对镓、锗、锌、铁浸出率的影响。在下述综合试验条件下:反应温度95℃、初始酸度153g/L、反应时间3h、液固比5.9∶1,锌、铁、镓、锗浸出率分别达到88%、93%、88%、68%。浸出液经中和、锌精矿还原后可进一步富集回收镓、锗。     

SO2-H2SO4体系中锌浸渣还原浸出锌和铟

以锌浸出渣为对象,研究了在硫酸—二氧化硫体系还原浸出锌浸渣过程中反应温度、转速、液固比、初始硫酸浓度、SO2分压对锌和铟浸出行为及浸出率的影响。结果表明:采用SO2对锌浸渣进行还原浸出能够大幅提高锌和铟的浸出率,在SO2-H2SO4体系下锌浸渣还原过程中的锌和铟的浸出行为及动力学特性符合二级反应方程,浸出过程受到化学反应控制,表观活化能分别为21.72和39.16kJ/mol,提高温度能够显著提高锌和铟的浸出速率,提高液固比和初始硫酸浓度对锌和铟浸出速率影响较小,在一定范围内提高二氧化硫分压对锌和铟浸出速率影响较为显著。在反应温度105℃、转速500r/min、液固比8、初始硫酸浓度120g/L、SO2分压200kPa的条件下反应150min,锌浸出率达到96%以上、铟浸出率达到95%以上。     

某次冰铜中有价金属加压浸出试验研究

以某厂次冰铜为原料,进行有价金属铜、锌、铟浸出实验。探究磨矿时间、液固比、氧气压力、初始酸浓度、搅拌速率、分散剂添加量对次冰铜中铜、锌、铟浸出率的影响。结果表明:最优条件下,某厂次冰铜中铜、锌、铟浸出率分别能达到95.32%、80.68%、70.25%;最优工艺为,磨矿时间7.5 min、液固比4∶1、氧气压力1.0 MPa、初始酸浓度20%、搅拌速率600 r/min、分散剂添加量5%。     

碱浸-还原挥发工艺回收镓锗置换渣中镓、锗

镓、锗是重要的稀散金属,从锌冶炼过程中综合回收镓、锗成为该原生金属产量的重要来源。目前主要采用酸浸工艺从镓锗置换渣回收镓、锗,回收率较低,资源利用率低。本文利用镓、锗两性物质的属性,采用碱浸-还原挥发工艺进行了回收镓锗置换渣中镓、锗的试验研究,得到以下主要结论。碱浸试验单因素最佳工艺条件为NaOH浓度4 mol/L、反应温度90℃、液固比8 mL/g、搅拌速度400 r/min,在此条件下,镓锗置换渣中镓、锗浸出率分别达到91.25%和78.95%;强化球磨浸出对镓、锗的浸出率没有改善作用;还原挥发试验的单因素最佳工艺条件为温度1 200℃、粉煤配入量30%、挥发时间4 h,在此条件下,碱性浸出残渣中锗的挥发率达到91.02%。该工艺产生的挥发残渣和砷酸钙渣返回火法炼铅系统综合回收铜、砷等有价金属,实现了渣的无害化处理。本文回收镓、锗的方法可为同类企业从锌冶炼工序中回收镓、锗提供参考。     

氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟

为从锌精矿氧压酸浸炼锌工艺的置换渣中提取锗镓铟元素,对二段浸出-萃取分离锗镓铟铜工艺进行研究,锌电积废液用于一段浸出,H2SO4-HF混酸用于一段浸出渣的二段浸出;一段浸出液分别采用二(2-乙基已基)磷酸(P204),C3~5氧肟酸+二(2-乙基已基)(P204)磷酸及5-壬基水杨醛肟(CP150)分别萃取铟,锗镓及铜;二段浸出液用C3~5氧肟酸萃取提锗,萃余液加入氟化钠沉淀氟硅酸钠。试验结果显示,一段浸出用酸度为3.1 N的湿法炼锌电积废液,液固比4∶1,初始氧分压0.4 MPa,150℃,经3 h的二级浸出后,浸出渣率约为15%,铟镓铜锌4个元素的浸出率都达到98%,而锗浸出率约为80%;一段浸出残渣用H2SO4-HF混酸浸出,其氟/硅摩尔比4.2∶1.0,硫酸浓度为2 N温度80℃,液固比3∶1,浸出时间为5 h,一段浸出残渣中锗几乎完全浸出;一段浸出液在pH 2.0~2.2,30%二(2-乙基已基)磷酸萃取,部分铁与几乎所有的铟被萃取,用2 N盐酸反萃,铟、铁的反萃率分别为98.28%和2.79%,可达到铟铁的分离;萃铟余液用3%的氧肟酸+10%二(2-乙基已基)磷酸-煤油协萃锗、镓,铁也发生共萃,锗、镓和铁的单级萃取率均在90%以上,采用次氯酸钠反萃,锗反萃率近100%,且Ge/Ga和Ge/Fe的反萃分离系数分别为10836和318.7。用3 mol·L-1的硫酸,相比(W/O)1∶2反萃镓,镓的一次反萃率达97.5%。二段浸出液采用10%C3~5氧肟酸-煤油萃取,相比(O/W)为1.2∶1.0,锗的单级萃取率达到98.31%。经30%次氯酸钠溶液反萃,锗的一次反萃率达到98.83%,萃余液加入氟化钠,氟硅化物的沉淀率为90%左右。沉硅滤液经补充氢氟酸后返回二段沉出,锗的浸出仍可达到较完全的浸出。该工艺无废液排放,并且通过与湿法炼锌流程的物料交换而变得简化。     

锌渣浸出渣高温挥发富集铟锗试验研究

为了有效富集生产硫酸锌后酸浸渣中的稀散金属锗和铟,进行了锌渣浸出渣高温挥发富集铟锗试验.试验结果表明,高温挥发富集稀散金属铟、锗工艺可行.当原料配比为锌渣浸出渣:石灰:煤粉:碳粉:硫化物=100:20:8:8:2时,在1 100℃温度下硫化挥发2 h,铟、锗和砷的挥发率均达到90%以上.     

含锌酸浸渣中锌浸出率的研究

介绍了酸浸渣及其锌浸出法。研究了反应温度、酸度、反应时间以及双氧水的量对酸浸渣中锌浸出率的影响,实验结果表明,温度为90~95℃、反应时间为4 h,在较高的酸度下有利于酸浸出渣中锌的浸出。双氧水的加入量为50 mol以上时硫化锌中的锌浸出率可达90%以上。