电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土

镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金主要用作钕铁硼永磁材料或钢铁材料的稀土添加剂，而快速准确测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸-过氧化氢溶解样品，选择La 492.098 nm、Ce 447.124 nm为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土的分析方法。讨论了基体浓度、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明，当铁质量浓度不大于0.2 mg/mL和镧(铈)质量浓度不大于20μg/mL时，基体效应可以忽略。样品中共存稀土元素和钙、镁、铝、锰、镍、硅、硫、磷等非稀土元素对稀土测定的影响可以忽略。镧、铈质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系，校准曲线线性相关系数均为0.999 9。按照实验方法测定镧铁合金样品中镧，铈铁合金样品中铈，镧铈铁合金样品中镧、铈，结果的相对标准偏差为(RSD,n=11)均小于3%。按照实验方法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金内控样品的主量稀土含量，结果与草酸盐重量法测定结果一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土铝中间合金中稀土元素

稀土铝中间合金中稀土含量(质量分数,下同)一般约在0.5%~20%之间,文献中鲜见稀土铝中间合金标样和测定稀土含量大于10%的方法。实验通过选择钐的Lβ1线,镧、铈的Lα线,钇的Kα线,采用纯物质法配制标准溶液解决无标样问题,采用特散比法校正基体效应,对熔片条件以及仪器参数进行优化,建立了一套熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土铝中间合金中镧、铈、钐、钇的方法。实验表明,称样0.2g,用5mL盐酸(1+1)熔样,四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融,稀释比选择1∶30,以4mL溴化铵溶液为脱模剂,控制熔样温度为1050℃,熔样时间为15min,熔样效果较好。实验方法应用于镧铝、铈铝、镧铈铝、钐铝、钇铝5类稀土铝中间合金中稀土元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果基本一致,相对标准偏差(RSD)均在2%以下。方法可用于测定镧铝、铈铝、镧铈铝、钐铝、钇铝5类稀土铝中间合金中含量范围为0.5%~20%的镧、铈、钐、钇。     

ICP-OES法测定磷酸镧铈铽中16种元素的含量

迄今尚未发现测定磷酸镧铈铽中稀土杂质的报道,本文利用高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪,采用基体匹配法同时测定磷酸镧铈铽中的12种稀土杂质和A1、Cu、Ni、Zn4种非稀土杂质.本方法使用微波消解仪消解样品后直接测定,选择了合适的仪器工作参数及分析谱线,研究了酸度、基体组分等对测试结果的影响,各稀土杂质元素检出限均小于0.0010％,加标回收率在86％-113％,非稀土杂质元素检出限均小于0.0020％,加标回收率在91％-111％,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致,操作简便快捷,方法实用可行.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝硅活塞合金中镧铈镨钕钇

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟赶氟避免生成氟化稀土沉淀,选择La 333.749nm、Ce 456.236nm、Pr 417.939nm、Nd 406.109nm及Y 371.030nm作为分析线,扣除背景点消除基体干扰,运用干扰系数法克服谱线间干扰,通过基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝硅活塞合金中镧、铈、镨、钕和钇。结果表明:镧、铈的测定范围在0.01%~2.00%,镨、钕、钇的测定范围在0.005%~2.00%,校准曲线线性相关系数不小于0.9998。方法中各元素检出限为0.0003%~0.0018%。实验方法用于测定稀土铝合金合成试样中镧、铈、镨、钕和钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.50%~2.4%之间,加标回收率在94%~105%之间。实验方法用于含有稀土的铝合金标准样品中镧、铈、镨、钕和钇的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值相吻合,测定的稀土总量RE与认定值也相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%～0.002 8%(质量分数),测定下限为0.005 0%～0.014%(质量分数)。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3%～9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。     

氟碳铈镧矿纯碱焙烧制取氯化稀土工艺过程产物的相结构

氟碳铈镧矿纯碱焙烧制取氯化稀土工艺过程产物的相结构常世安王树茂（北京有色金属研究总院１０００８８）关键词：ＣｅＯ２固溶体氟碳铈镧矿稀土相分析氟碳铈镧矿种单一、杂质少，几乎不含磷酸盐矿物，因而可能给矿石分解和稀土元素分离提供简化方法。一种可能的方法是用...     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

氟碳铈镧精矿制取氯化稀土的研究

研究了氟碳铈镧精矿制取氯化稀土的工艺流程 ,试验确定了纯碱焙烧法分解氟碳铈镧精矿的工艺条件 ,该工艺能有效地除去碱土金属和钍等杂质 ,得到的稀土溶液REO>170g/L,Fe约5mg/L,ThO2相似文献   

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正。对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间。对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致。     

钢中稀土镧、铈、钇分析检测研究

通过电感耦合等离子体发射光谱法、全谱火花直读法测定样品的稀土含量及强度比，构建含量与强度比的数据库，并结合所筛选的分析线绘制出适用于火花直读光谱仪的标准分析曲线，以实现钢中稀土镧、铈、钇在线快速分析检测。研究表明，镧、铈、钇元素在各自选取的2条分析线下绘制的标准分析曲线相关系数基本上满足大于0.999要求，符合实验室要求。在已绘制的标准分析曲线下测定检验试样中镧、铈、钇含量并与ICP-AES测定结果相比较，相较于标准分析曲线La#1、Ce#2和Y#2，在标准分析曲线为La#2和Ce#1、Y#1的条件下测得镧、铈、钇含量的偏差率更小，检测结果重复性更好，准确性更高。      

镧镨铈混合稀土金属在Al-Si合金中的作用

本文研究了一种新型的镧镨铈混合稀土对铝硅合金中共晶硅的变质作用和铁相的作用。研究证明 ,镧镨铈混合稀土对 Al- Si合金中共晶硅有着比富铈混合稀土更强的变质能力 ,其残余量在 0 .17%和 0 .2 4%之间即可使硅含量接近 12 %的铝硅二元合金得到良好变质 ;镧镨铈混合稀土有促进 Al- Si合金中针状铁相析出的作用 ,为保证铝硅合金中不出现针状铁相 ,镧镨铈混合稀土的加入量以不超过 0 .45 %为好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇

研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法。样品用硫酸或硫酸-氢氟酸溶解, 选择398.852 nm、394.274 nm和371.092 nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线, 基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除。镧、铈和钇校准曲线的线性范围(质量分数)分别为0.001%～0.030%、0.005%～0.030%和0.001%～0.030%, 线性相关系数均为0.999 9, 检出限分别为0.003 μg/mL(镧)、0.015 μg/mL(铈)和0.001 μg/mL(钇)。对硫酸和硫酸-氢氟酸的溶样效果进行比较, 表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定, 但硫酸-氢氟酸的溶样速度快, 可提高分析效率。在不含镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验, 测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1.7%、7.3%和0.59%, 回收率在92%～100%之间。方法用于钛合金样品中钇和镧的测定, 测定值与ICP-MS法的测定值一致;用于钛合金标样中铈和钇的测定, 测定值与认定值相符。     

铥镱镥富集物的镧铈热还原研究

计算了镧、铈热还原铥镱镥富集物制取金属镱的基本热力学条件；并成功地进行了有关热还原试验．试验结果表明，在适宜技术条件下，可以获得纯度高于98％的金属镱，其金属直收率为85％～90％。文内探讨了原料中各主要稀土成分及其他非稀土杂质在还原时的行为走向，同时对镧、铈热还原的实用性作了简要的比较。     

沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土钨电极中镧铈钇

准确测定稀土钨电极中稀土元素的含量,对于研究产品理化性能、把控产品质量、推动产品性能升级等具有积极意义。实验采用3.0mL氢氟酸-2.0mL硝酸溶解样品,经高氯酸冒烟,将大部分基体以钨酸(H₂WO₄)形式析出,加快反应速度的同时避免了基体对稀土元素测定的干扰。选择La 333.7nm、Ce 418.6nm、Y 360.0nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土钨电极中镧、铈、钇配分含量。校准曲线线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.003%~0.006%。按照实验方法测定稀土钨电极实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.5%~3.2%,加标回收率为98%~101%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素

对赤泥浸出液中稀土元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥中的稀土总量。采用5 mol/L盐酸浸取赤泥中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行了测定。以功率、辅助气流量、分析泵速和积分时间为考察因素,各元素分析谱线的发射强度为考察指标,设计了L₉(3⁴)的正交试验,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件为功率950 W、辅助气流量为0.50 L/min、分析泵速为100 r/min、积分时间为10 s。使用标准加入法绘制校准曲线,消除了基体及杂质元素对待测稀土元素测定的影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,方法中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇的检出限在0.002 4～0.013 mg/L之间。按照实验方法测定赤泥浸出液实际样品中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.21%～1.2%,回收率为96%～114%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别对赤泥浸出液中的稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇进行测定,两种方法的测定结果基本一致。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

辉光放电质谱法测定稀土氧化物中35种杂质元素

稀土元素是重要的战略资源，对稀土氧化物中杂质元素含量的分析日益受到重视。用高纯金属铟做导电介质，将稀土氧化物样品压制在铟片上，选择合适的同位素及分辨率，建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定稀土氧化物中35种杂质元素的方法。以氧化镧样品为试验对象对仪器工作参数进行了优化，确定条件如下所示：放电电流40 mA;气体流量330 mL/min;先对铟片进行20 min的预溅射以去除其表面污染，然后添加稀土氧化物样品进行12 min预溅射后再进行测定。其他稀土氧化物的测试参数可参考氧化镧的条件进行微调。对制样条件进行了优化，确定取样量为10 mg,及全覆盖制样方式。各元素的方法检出限小于0.05μg/g,定量限小于0.1μg/g。将实验方法应用于氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕4种稀土氧化物样品中35种杂质元素含量的测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于25%。采用其他方法进行比对，结果表明，实验方法测定氧化镧样品中稀土元素的结果与铜粉混合压片-辉光放电质谱法基本一致；实验方法测定氧化镧样品中各杂质元素的结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。方法弥补了高纯铜粉较难获得...     

脉冲熔融-红外吸收法测定镧铈合金中氧

为满足国内稀土钢研制的需要,与镧、铈及镧铈合金提纯研究同步,逐步建立脉冲熔融-红外吸收法对镧铈合金中杂质氧的测定方法。考察了称样量、分析功率、不同(助熔)浴料对分析结果的影响。找出熔体平滑、峰形好的最佳分析功率4200W,称样范围为0.10~0.20g。从助熔剂法和浴料法中筛选并确定Cu-Sn-Fe-Ni四元浴,自制配方比例为3∶3∶1∶1(质量比);尝试“样品与标样间隔投样校正法”定量评估和抵消仪器(被污染)产生的干扰。实测范例显示:目前国内镧铈合金样品中氧质量分数可低至0.00679%;相对标准偏差(RSD,n=7)为5.5%。以钢中氧标准样品GBW(E)020143进行加标回收试验,回收率为101%~105%;另通过与辉光放电质谱法方法对比,一致性较好。