基于切削力模型的镨钕合金碳含量钻检方法研究

工业生产中,稀土金属的碳含量常用化学分析法检测,由于化学分析法检测环节多、周期长、成本高等缺陷,提出一种基于切削力模型的钻检方法,研究合金切削力与镨钕合金碳含量之间的规律。首先,阐述了镨钕合金的制备工艺及其碳含量的现有检测手段,由于化学检测法的不足,提出基于切削力的物理软测量方法;其次,根据镨钕合金钻削制孔过程中的不同阶段,通过构建局部微元力与整体切削力的转换矩阵模型,建立了制孔过程中的动态切削力模型;最后,通过搭建一套镨钕合金切削力检测设备,实验测量镨钕合金制孔切削力,验证了基于切削力模型检测稀土金属中碳含量的有效性。     

熔盐电解法制备镨钕铈合金的研究

利用500A规模电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化铈熔盐体系中,以氧化铈与氧化镨钕混合物为电解原料,制备了不同金属配分的镨钕铈合金。研究了不同电解质组成、电解温度(980～1 060℃)以及加料速度对电解过程的影响。研究表明,电解质组成是控制合金中金属配分的关键因素,同时电解温度对金属配分的影响不大。但电解温度偏低或者加料速度偏慢会使电解质液面上升,导致"熔盐外溢"现象的发生。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镨钕钆合金中镨钕钆配分量

镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%～0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。     

基于声学特征分析的镨钕合金无损检测方法研究

当前镨钕等稀土合金铸锭成品的质量检测工序均采用人工钻检法和化学分析法,存在着质检周期长、成本高、严重依赖人工经验等缺陷,本文基于声学特征分析的技术,结合传感器、信号处理、经典工程控制等理论,提出了一种无损的物理检测方法。首先对熔盐电解得到镨钕合金进行成分分析,确定其碳含量指标可作为金属质量的分类特征,并且依靠声学信号能判断金属碳含量;其次采集镨钕合金受到外界脉冲激励时的声学信号,通过分析声学信号的时域波形,建立镨钕合金碳含量与其声学信号特征的内在关联模型;最后正交实验结果表明,声学信号的时域特征能较好区别镨钕合金的高低碳差异。     

硅对熔盐电解制备镨钕合金的影响

分析了在10 kA电解槽电解生产Pr-Nd合金过程中,SiO2对合金含Si量、电流效率以及炉况的影响。结果表明,电解质中过量的SiO2导致产品中Si含量≥0.05%,电流效率最低下降至57.4%。通过热力学计算得出在1 300 K时,SiO2与C生成CO反应的理论分解电压为0.767 V,远低于Pr2O3、Nd2O3与C生成CO反应的1.368 V和1.310 V。因此当原料中SiO2含量过高时,应采取低温电解、减少电解质补加量、多捞渣等措施。     

25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金非稀土杂质有效控制的研究

为实现熔盐电解法制备稀土合金工艺大型化、低能耗和高效性,采用25 kA电解电流在氟化物体系中的熔盐电解工艺制备稀土镨钕合金.通过工业实践,探究了电解过程中电解槽结构、电解温度、电流密度、电解质组分、搅炉操作及坩埚材质对电解产品纯度的影响.实验研究确立了25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金有效控制非稀土杂质含量的工艺参数.      

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正。对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间。对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致。     

ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中的铝、铜、硼、镍、钴、锰含量

提出了ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中铝、铜、硼、镍、钴、锰元素的分析方法。研究了谱线的选择,考查了基体含量变化、酸度、功率和雾化压力对测定的影响,测定了本方法分析结果的准确度和回收率。结果表明:该方法快速、准确,RSD均小于4%,回收率在94.10%~105.1%之间,与化学分析方法比对试验,分析结果一致。该方法能满足产品生产和质量控制的日常分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐

采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法。确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线。实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应。选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移。各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025 ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）结果一致,相对标准偏差不大于11.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝硅活塞合金中镧铈镨钕钇

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟赶氟避免生成氟化稀土沉淀,选择La 333.749nm、Ce 456.236nm、Pr 417.939nm、Nd 406.109nm及Y 371.030nm作为分析线,扣除背景点消除基体干扰,运用干扰系数法克服谱线间干扰,通过基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝硅活塞合金中镧、铈、镨、钕和钇。结果表明:镧、铈的测定范围在0.01%~2.00%,镨、钕、钇的测定范围在0.005%~2.00%,校准曲线线性相关系数不小于0.9998。方法中各元素检出限为0.0003%~0.0018%。实验方法用于测定稀土铝合金合成试样中镧、铈、镨、钕和钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.50%~2.4%之间,加标回收率在94%~105%之间。实验方法用于含有稀土的铝合金标准样品中镧、铈、镨、钕和钇的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值相吻合,测定的稀土总量RE与认定值也相吻合。     

基于稀疏化鲁棒LS-SVR与多目标优化的铁水硅含量软测量建模

针对高炉炼铁过程的关键工艺指标——铁水硅含量[Si]难以直接在线检测且化验过程滞后的问题,提出一种基于稀疏化鲁棒最小二乘支持向量机(R-S-LS-SVR)与多目标遗传参数优化的铁水[Si]动态软测量建模方法.首先,针对标准最小二乘支持向量机(LS-SVR)的拉格朗日乘子与误差项成正比导致最终解缺少稀疏性的问题,提取样本数据在特征空间映射集的极大无关组来实现训练样本集的稀疏化,降低建模的计算复杂度;其次,标准最小二乘支持向量机的目标函数鲁棒性不足的问题将IGGⅢ加权函数引入稀疏化后的最小二乘支持向量机模型进行鲁棒性改进,得到鲁棒性较强的稀疏化鲁棒最小二乘支持向量机模型;最后,针对常规均方根误差评价模型性能的不足,提出从建模误差与估计趋势评价建模性能的多目标评价指标.在此基础上,利用非支配排序的带有精英策略的多目标遗传算法优化模型参数,从而获得具有最优参数的铁水[Si]在线软测量模型.工业实验及比较分析验证了所提方法的有效性和先进性.