三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25 mL溶液中0.6 g/L显色剂用量为3～8 mL,盐酸浓度为0.5～1.0 mol/L,在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8 μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R²在0.999以上,表观摩尔吸光系数ε_RE为(1.10～1.19)×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

水杨基荧光酮分光光度法测定湿法炼锌净化液中痕量锗

湿法炼锌净化液中锗含量较低,而其他成分较为复杂,其中的锌、镁等杂质对分光光度法测定痕量锗产生严重的干扰。实验以水杨基荧光酮为显色剂,在盐酸体系中,以锗络合物的最大吸收波长500 nm为测量波长,采用标准加入法测定湿法炼锌厂新液的锗质量浓度;在此测定了锗质量浓度的新液中,加入不同量的锗标准溶液,绘制校准曲线,建立了水杨基荧光酮分光光度法测定湿法炼锌净化液中痕量锗的分析方法,有效地消除锌、镁等杂质对痕量锗测定的干扰。分别采用两个湿法炼锌厂的新液为底液建立校准曲线：(1)校准曲线中锗的质量浓度为8.1～133.1μg/L呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数ε=9×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;(2)校准曲线中锗质量浓度为9.8～134.8μg/L呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,表观摩尔吸光系数ε=8.99×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为1.0μg/L,定量限为3.3μg/L。按照实验方法测定湿...     

氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯

采用HNO₃(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl^—形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl^—质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量。试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法。结果表明:溶液中Cl^—质量浓度在2.0～40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl^—质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl^—,大量K⁺、Na⁺、NO₃^— 不干扰Cl^—的测定,RE³⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Na⁺最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L。按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致。     

DBC-偶氮胂分光光度法测定稀土研究

研究了DBC-偶氮胂(DBC-ASA)与稀土显色反应的最佳实验条件.在pH 2.2的HCl-KCl的缓冲溶液中,稀土与DBC-ASA发生显色反应,形成1:3的蓝紫色络合物.La(Ⅲ),Ce(Ⅳ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)络合物最大吸 收峰分别为:630nm,632nm,632nm,632nm,络合物表观摩尔吸光系数分别为:εLa(630nm)=1.02 × 105L·mol-1·cm-1,εCe(632nm)=9.98×104L·mol-1·cm-1,εEu(632nm)=9.60× 104L·mol-1·εγ(632nm)=9.40×1044·mol-1·cm-1,上述络合物在70 min内稳定.镧(Ⅲ)、铈(Ⅳ)、铕(Ⅲ)在浓度为0～1.0μg·mL-1范围内遵守比耳定律,钇(Ⅲ)在浓度为0.05μg·mL-1～0.8μg·mL-1范围内遵守比耳定律,对应线性回归方程分别为:ALa=0.0735C-0.0006,ACe=0.0624C-0.0237,AEu=0.0642C-0.0017,AY=0.0503C-0.0814(C为10mL溶液中所含稀土的μg数),相关系数分别为γLa=0.9994,γCe=0.9937,γEu=0.9991,γY=0.9913.本法用于直接测定雨水和湖水样品中的稀土总量,获得了满意的结果.方法相对标准偏差分别为2.46%和2.51%,加标回收率分别为97.30%和102.0%.     

三溴偶氮胂吸光光度法测定稀土精矿中铈组稀土元素

研究了三溴偶氮胂光度法测定稀土精矿中铈组稀土元素.实验选择了最大吸收波长为640nm,显色酸度为0.24mol/L～1.44mol/L盐酸,当稀土的浓度在0μg/mL～1.6μg/mL范围内符合比尔定律,考察了共存元素的干扰情况.方法回收率在100.8%～101.6%之间,相对标准偏差RSD《2%.     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀

在0.1 mol/L盐酸中,铀可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法。通过试验确定最大吸收波长为652 nm,0.1 mol/L HCl 的加入量为500 μL, 500 mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0 mL。结果显示,铀的质量浓度在0～4.0 mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99 ρ-0.000 1, 相关系数R²=0.999 8,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.77%和0.51%;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行对照试验,结果吻合较好。     

百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

采用氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品,加入酒石酸钾钠溶液消除Fe³⁺的干扰,加入硫脲溶液提高Cu²⁺的允许量,在稀硫酸介质中,增敏剂阿拉伯树胶存在下,钛与显色剂百里香酚蓝发生反应形成稳定的蓝紫色络合物,建立了百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛的方法。结果表明:络合物最大吸收峰位于590nm,溶液中钛质量浓度在0.1~2μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为 0.03μg/mL,表观摩尔吸光系数为3.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铝合金标准样品中钛含量的测定,测定值与认定值基本一致,钛测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%和3.4%。     

硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁

高纯氧氯化锆是制取高纯锆化学制品的重要原材料，铁作为高纯氧氯化锆中一种常见的杂质元素，含量为0.000 1%～0.005 0%(质量分数，下同),其含量的准确测定对于高纯氧氯化锆生产工艺的研究以及下游应用都具有重要意义。用盐酸(1+1)溶解样品，利用硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲可以与样品中铁在稀盐酸介质中反应生成紫红色三元络合物的特性，建立了硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲显色-甲基异丁基酮萃取分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁的方法。优化后的测定条件如下：显色体系中盐酸含量为1.0～2.5 mL,分别加入2.0 mL 500 g/L硫氰酸钾溶液和2.0 mL 2.5 g/L 1,10-二氮杂菲乙醇溶液，振荡10 s,显色1 min,以5.0 mL甲基异丁基酮萃取，振荡30 s,于分光光度计520 nm处测量吸光度。实验表明，显色体系中铁含量在0.50～16μg范围内时与吸光度呈良好的线性关系，校准曲线线性相关系数r=0.999 7;摩尔吸光系数为2.081 8×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;方法的检出限为0.000 0...     

吸光比浊法测定硝酸钴溶液中硫酸根

研究了用吸光比浊法检测硫酸根的最佳实验条件并建立了硝酸钴溶液中硫酸根的测定方法。在稀盐酸介质中,当温度为50℃时,SO₄^2-与Ba²⁺反应生成BaSO₄的细微颗粒,有保护剂(OP乳化剂-乙醇溶液)存在时,这种细微颗粒能均匀悬浮在溶液中,并且在390nm波长处硫酸根浓度与吸光度成良好的线性关系。实验表明,稳定剂的最佳加入量为5mL,温度在50～60℃时溶液浊度值在40min之内保持稳定,硫酸根的测定范围为1～8μg/mL,样品的加标回收率在95%～105%之间。方法应用于硝酸钴溶液的分析,SO₄^2-的测定值与离子色谱法的测定值相符。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

探讨了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在0.6 mol/L高氯酸介质中,5-I-PADMA与钯(Ⅱ) 反应形成摩尔比为1∶1的蓝色稳定络合物,该络合物最大吸收峰位于613 nm处。钯(Ⅱ)含量在0~0.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为△A=0.828 4 ρ(μg/mL)- 0.001 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为8.82 × 10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钯分子筛和矿样中钯的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～1.4%。     

离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

前处理用P507萃取剂除去稀土离子,采用阴离子分离柱AS9 (4mm×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/L Na2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根离子的含量.方法检出限为0.05μg/mL,测定下限为0.025%,硫酸根含量在2.66%时,方法的相对标准偏差为1.22%.方法操作简便、快捷,结果准确、可靠.     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌精矿中银含量

实验采用盐酸-硝酸微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定锌精矿中的银含量,采用基体匹配的方式,消除基体干扰带来的测定误差。在仪器最佳工作条件下,方法的定量检出限为0.010 mg.L^-1,测定范围5.0～500 g.t^-1,RSD（n=6）为0.62%～3.50%,方法的加标回收率为96.0%～105.0%。该方法具有简便、快速、检出限低、准确高效的特点,用于锌精矿中银含量的测定,结果满意。     

安替吡啉偶氮分光光度法测定铌

合成了5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛(AASA),探讨了试剂与铌的显色反应条件,建立了测定铌的光度分析新方法。实验表明,在pH 2.0的HCl-KCl缓冲体系中,铌与AASA形成摩尔比为1∶1的浅黄色络合物,最大吸收波长为460 nm。铌 的质量浓度在0～1.6 μg/mL符合比尔定律,其回归方程为A=0.077 79+0.012 91ρ_Nb(μg/25 mL),相关系数r＝0.999 6,表观摩尔吸光系数为3.0×10⁴ L·mol^－1·cm^-1。将AASA分光光度法应用于铁-铌合成溶液中铌的测定,结果与氯磺酚S法一致,相对标准偏差为1.6%～1.7%。     

离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H⁺型))交换树脂柱,用2 mol/L 盐酸多次淋洗,再用5 mol/L 盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L 过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2 mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL 0.02 mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48 μg /mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,方法中钪的检出限为0.42 μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0 μg ScⅢ的测定结果相对误差不超过±5%时,BO₃^3-(600),NH₄Ⅰ(200),CaⅡ(100),RE₂O₃(60),BeⅡ(30),FeⅢ、AlⅢ、MnⅡ(25),ZrⅣ(4),TiⅣ、TaⅤ(2)不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。     

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm。常见共存离子不干扰铜的测定,Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA-200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽。Cu浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ+0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为0.063 mg/mL。对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.9%,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致。     

ICP-OES法测定锌片中的Al、Fe、Sb杂质含量

样品经稀硝酸溶解完全后,选取Al 167.079 nm、Fe 238.204 nm、Sb 206.833 nm作为分析线,建立电感耦合等离子体全谱发射光谱法(ICP-OES)测定锌片中杂质元素(Al、Fe、Sb)含量的方法。实验表明,检测范围为Al:0.50～5.0μg/m L,Fe:0.05～0.50μg/m L,Sb:0.05～0.50μg/m L。校准曲线线性相关系数均在0.999以上。方法的检出限为0.018～0.100μg/g。按照实验方法测定锌片生产样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5.0%,加标回收率在98%～102%之间。     

甲基橙褪色光度法测定铜合金中锡

在盐酸介质中,锡能使甲基橙还原褪色,且褪色的程度和锡的量有关,据此建立了测定锡的光度分析方法。实验表明,在最大吸收波长514 nm处,表观摩尔吸光系数为2.18×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,相关系数为0.999 4,锡的量在20~100 μg/25mL范围内服从比尔定律,方法的检出限为0.8 μg/mL。方法用于锡磷青铜、磷青铜合金中锡的测定,测定值与认定值相符,其相对标准偏差在1.3%～2.1%,回收率为97%～104%。     

磁性La-Al双离子交联SA聚合物凝胶球的制备及吸附性能

为制得高效绿色吸附材料，采用液滴聚合法通过La(Ⅲ)-Al(Ⅲ)双离子交联海藻酸钠(Sodium alginate, SA)及Fe₃O₄反应制得一种新型磁性聚合物凝胶球(Fe₃O₄@Al-SA-La),用XRD、SEM、FT-IR、UV-Vis等对其进行了表征，并直接用于对水体中直接棕2(Direct Brown 2, DB 2)和直接棕95(Direct Brown 95, DB 95)染料的吸附，探究了制备条件和吸附条件对该吸附剂性能的影响。结果表明，在SA、La(NO₃)₃和Fe₃O₄溶液浓度分别为16 g·L^-1、30 g·L^-1和3.2 g·L^-1, La(Ⅲ)-Al(Ⅲ)双离子摩尔比为3∶4时，将25℃下制得的凝胶球0.05 g用于吸附处理浓度分别为2500 mg·L^-1和2000 mg·L^-1     

偶氮胂Ⅲ光度法测定无铅锡基焊料中稀土总量

在pH 3的HAc-NaAc缓冲体系中, 稀土元素与偶氮胂Ⅲ形成稳定的蓝色络合物, 其最大吸收峰在660 nm处, 表观摩尔吸光系数为2.2×10⁴ L·mol^-1·cm^-1, 稀土总量(RE)的质量浓度在0～1.6 μg/ mL符合比尔定律, 据此建立了用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定无铅锡基焊料中RE的方法。锡对测定的干扰可以在H₂SO₄介质中采用HCl和HBr挥发排除, 铋、铟、铜、银等其他元素的干扰可采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液沉淀分离和磺基水杨酸与抗坏血酸联合掩蔽的方法消除。方法用于无铅锡基焊料中RE质量分数在0.005%～0.20%的样品测定, 相对标准偏差为3.3%～5.6%, 加标回收率为92.0%～103.3%。     

铁-高碘酸钾-甲基绿体系阻抑动力学光度法测定铁尾矿中铁

在盐酸-邻苯二甲酸氢钾介质中, 铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应有阻抑作用, 且阻抑反应与非阻抑反应在458nm波长处的吸光度差值与铁的质量浓度在一定的范围内呈良好的线性关系, 据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铁的新方法。测定了阻抑褪色反应的动力学参数, 得到阻抑反应的表观活化能E_a=0.85kJ/mol, 反应速率常数K=6.0×10^-4/s。方法的线性范围在20～120μg/L之间, 检出限为8.39μg/L。方法用于本地铁尾矿中铁含量的测定, 测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.3%, 标准加入回收率在97%~105%范围。