辐照温度对SUS316L不锈钢中二次缺陷及肿胀的影响

利用超高压电子显微镜分别在350、400、450以及500 ℃下对SUS316L奥氏体不锈钢进行剂量为3.6 dpa的电子束辐照,通过观察和分析辐照后样品中的空洞和位错环数量密度以及肿胀率,讨论了不同温度下电子束辐照对材料肿胀率的影响。结果表明,不同温度下,样品中都产生二次缺陷,如位错环和空洞;空洞引起辐照肿胀;在350～450 ℃范围内,肿胀率随着温度升高而增加,并在450 ℃达到最高;450 ℃后,肿胀率降低。不同温度下,两种二次缺陷对于点缺陷的尾闾强度不同,肿胀率与位错环、空洞在显微组织中所占比例有关。试验研究辐照肿胀率与二次缺陷间的关系,为进一步理解辐照肿胀机理、寻求抑制辐照肿胀的方法提供依据。     

W-5Ta合金的高温自离子损伤及热回复试验研究

钨-钽(W-Ta)合金研究对聚变堆钨基材料的研发与服役可靠性评价具有重要意义。本研究围绕热锻W-5%Ta(质量分数)合金开展了高温自离子辐照损伤(2 MeV W⁺,800℃/1.2 dpa)及热回复试验(1 000℃/1 h)。采用透射电镜显微缺陷表征方法,证实了高温辐照态样品中出现了大量位错环,其中部分位错环的空间分布表现出“筏型组态”特征。经统计分析,在高温辐照态样品中位错环平均尺寸和数密度分别达到(7.1±1.8)nm和(1.5±0.2)×10²² m^–3;而在辐照后退火态样品中,位错环平均尺寸增加至(10.4±6.5)nm,数密度下降至(1.1±0.1)×10²² m^–3,辐照孔洞开始出现。结合相关文献,依据辐照缺陷的尺寸、数密度指标讨论了金属W中辐照缺陷在第IV、V回复阶段下的演化机制以及Ta元素的作用。比较发现Ta的钉扎作用延缓了辐照位错环的尺寸粗化与数密度下降趋势,而Ta对辐照孔洞的演化影响甚小。     

南海环境中应力载荷作用下X100管线钢腐蚀行为

对现场采集的南海海泥样品进行理化性质分析,以此为依据配置海泥模拟溶液,并加入海泥样品中分离纯化得到的硫酸盐还原菌(SRB);采用电化学-拉伸组合实验装置,分别测试不同应力载荷下X100管线钢腐蚀行为,并通过金相显微镜对极化测试后腐蚀形貌进行分析。研究结果表明:X100管线钢腐蚀机制为阳极溶解机制。在应力为0～8000 N的范围内,腐蚀电流密度随应力的增加而逐步增大,当应力为8000 N时,腐蚀电流密度达到最大值18.13μA/cm~2;而极化电阻随应力的增加而逐渐降低,说明X100管线钢腐蚀速率随应力增大而增大。同时,在拉力最大值时,X100管线钢表面点蚀坑面积和数量均达到最大值。由应力作用形成的金属材料表面露头的位错促使腐蚀坑的形成,且点蚀坑的数量及密度随着拉力的增大而增加。模拟溶液中SRB代谢产物与Fe~(2+)离子结合,破坏了金属表面腐蚀产物膜并加速了阳极溶解。     

核电承压设备用钢SA738Gr.B的离子辐照性能

通过理论计算确定氢离子辐照下武钢产SA738Gr.B钢位移损伤峰值的深度,对不同剂量辐照(0.2、0.5、1.0dpa)前后微观组织的特征和元素分布情况进行分析,判定离子辐照对SA738Gr.B钢的显微组织的影响.结果表明,通过高倍TEM观察以及STEM技术的分析,在SA738Gr.B钢基体中并未发现氢泡和大尺寸空位团,氢离子辐照下材料肿胀很小.通过对比0.5 dpa位移损伤量的微观组织与1.0 dpa位移损伤量的微观组织,可以明显看出,位移损伤量低的SA738Gr.B钢中的位错密度、位错环数量都大大降低.随着辐照剂量的提高,钢中位错密度和位错环数逐步增多,可以初步判定钢的辐照硬化效应程度.     

γ预辐照对管流冲刷条件下铍在EDM--1中腐蚀性能的影响

构建管流式冲刷腐蚀实验装置研究γ预辐照对铍在一号电火花加工油（EDM-1）中腐蚀性能的影响,研究铍试样质量变化,进行表面形貌及成分分析.结果表明,铍在EDM-1管流冲刷条件下受冲刷腐蚀和化学腐蚀的共同作用,前者主要受试样表面形态影响,后者主要受γ预辐照剂量、杂质元素、EDM-1中含硫有机物等的影响.辐照前后,试样质量均呈现先减小、后增大、再减小趋势,腐蚀速率基本随辐照剂量的升高而增大.γ预辐照促进了铍试样在EDM-1中点蚀核和蚀孔的产生,腐蚀2880 h后,未接受预辐照试样仅产生较为明显点蚀核,而接受200和100 kGy预辐照试样中的部分点蚀核发展成为蚀孔,前者直径约为后者2倍.点蚀核和蚀孔区域出现Al、Si、Fe、Cr、Ti等杂质元素及S元素,杂质元素为诱导产生点蚀的重要因素,含S有机物发生化学反应分别生成物理吸附和化学吸附于蚀孔内部的SO₂和SO_x,促进蚀孔的形成及扩展.      

原位观察电子束辐照条件下SUS316L钢中辐照肿胀行为

辐照诱导的过饱和空位聚集形成空洞,进而引起的奥氏体不锈钢辐照肿胀现象会造成核反应堆内结构材料失效,危害反应堆安全.利用超高压电子显微镜,在300~500 ℃区间内,对SUS316L奥氏体不锈钢进行电子束辐照,原位观察辐照过程中空洞演变;辐照结束后,在透射电镜下观察空洞分布,并对空洞尺寸进行测量统计;对比研究不同温度下空洞演变的差异.结果表明:不同温度时电子辐照30 min后,可观察到点缺陷簇、位错环和空洞.其中450 ℃和500 ℃时,空洞尺寸最大,分别约为13.3 nm和14.5 nm.这是因为辐照温度升高会提高空位扩散能力,最终增大空洞尺寸.研究结果可为预测不同工作温度下奥氏体不锈钢中辐照肿胀提供实验依据.      

材料辐照损伤中的点缺陷团簇与一维迁移现象

材料辐照损伤是核反应堆材料、尤其是核聚变堆材料所面临的重要问题。高能粒子（中子、离子、电子）辐照在材料中会产生大量的点缺陷,即自间隙原子和空位。这些点缺陷聚集在一起会形成自间隙原子团簇和空位团簇,从而对材料结构和性能的演化产生重要影响。空位团簇包括有空洞、层错四面体、空位型位错环,而自间隙原子团簇则只有自间隙型位错环。本文介绍了两种点缺陷团簇的性质、及其对于以材料辐照肿胀为主要内容的材料辐照损伤性能的影响。作为空位团簇,比较详细介绍了具有本课题组特色的空位型位错环的研究,同时分析了合金元素和氢同位素对空位型位错环的影响。在铁试样中形成的这种空位型位错环尺寸可达100 nm左右,该空位型位错环具有两种柏氏矢量, b =<100> 和 b =1/2<111>,前者的数密度比后者高一个数量级。对于自间隙原子团簇,则重点介绍了与其相关的一维迁移现象及其研究动态,该一维迁移性能有可能是影响高熵合金辐照性能的重要因素。      

电子辐照对直拉硅单晶电学参数的影响

对N型[111]晶向直拉硅样品进行电子辐照,然后在不同温度下进行常规热处理,对比研究了不同辐照剂量的样品少子寿命和电阻率随退火温度的变化。结果表明:直拉硅单晶样品经电子辐照后电阻率增加,少子寿命下降,辐照剂量越高电阻率增加的越多,少子寿命下降越明显。对辐照样品进行不同温度热处理发现热处理温度低于600℃,少子寿命基本处于稳定值,当退火温度达到650℃时,辐照样品的电阻率与少子寿命均恢复至辐照前的初始值,表明在该温度下辐照引入的缺陷基本消除,因此晶体的导电能力逐渐恢复。而经750℃热处理后,辐照样品的少子寿命和电阻率分别出现一个低谷,辐照剂量越高电阻率和少子寿命值在该温度下下降幅度越大,而且随着热处理时间的延长,辐照样品电阻率不断下降,通过间隙氧含量的测量也初步证明电阻率的下降与间隙氧原子的偏聚有关,该温度下电阻率的下降与辐照相关联。     

晶粒尺寸与钨铜合金相关性的研究

采用不同粒度钨粉和循环热处理分别制备出不同晶粒尺寸的Cu W70合金。利用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和拉压万能试验机研究合金的组织结构和性能,结果表明:采用粒径分别是80 nm,6~8μm和30~35μm的钨粉,经混料成型和熔渗烧结可以制备出晶粒尺寸分别为0.52,5.18和20.69μm的钨铜合金;1300℃多次烧结或热处理可以改变钨铜合金的晶粒尺寸,其规律是随热处理次数的增加晶粒尺寸先减小后增大,但变化幅度不大。室温下,钨铜合金硬度、抗压强度和相对密度随晶粒尺寸的增大而减小,电导率则随晶粒尺寸的增大而升高,当晶粒尺寸由0.52μm变为20.69μm时,硬度、抗压强度、相对密度、电导率分别从HB 202,1232.17 MPa,99.2%,42.8%IACS变化为HB 179,1116.31 MPa,97.5%,44.6%IACS;而高温下,粗晶粒钨铜合金表现出良好的抗蠕变性能,随晶粒尺寸的减小合金的蠕变寿命变短,晶粒尺寸由0.52μm变为20.69μm时,合金蠕变寿命由26.3 h持续到87.2 h。细晶钨铜合金相对于粗晶的首击穿烧蚀面积大,击穿坑多而浅,100次电击穿后,表面均有铜的飞溅沉积,出现大量的孔洞和裸露的钨骨架,晶粒越粗该现象越明显。     

PW和W-Zr-Y2O3耐氘等离子体辐照性能研究

利用东方超环(EAST)装置中的材料与等离子体评价系统开展了氘(D)等离子体辐照试验,考察多种钨(W)材料在D等离子体辐照前后的形貌变化与D滞留行为.材料分别为纯钨PW-AT、纯钨PW-BK和掺杂钨W-Zr-Y2O3,采用扫描电子显微镜(SEM)分析样品形貌变化,通过热脱附谱仪(TDS)对D滞留行为进行测量分析.SEM...     

脉冲频率对IPEB辐照WC-13Ni硬质合金显微组织与硬度的影响

采用扫描电镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪和维氏显微硬度计研究了脉冲频率对强流脉冲电子束(IPEB)辐照WC-13Ni硬质合金微观组织与硬度的影响。结果表明,在较低能量密度3 J/cm~2下,脉冲频率的增加使IPEB辐照热冲击累积作用增强,导致硬质合金表面热冲蚀坑数量与Ni相含量增加,表面粗糙度缓慢增加,硬度先下降后缓慢增加;在较高能量密度13 J/cm~2下,脉冲频率的增加使IPEB辐照热重熔累积作用增强,导致硬质合金表面烧蚀孔数量与尺寸、WC_(1-x)和W_2C相含量增加,同时表面粗糙度及硬度呈先增加后降低的变化趋势,当脉冲频率为1 Hz时,表面硬度达到最大值1 380 HV_(0.2)。     

氧和氢对硅单晶电子辐照缺陷的影响

在超高压电镜中,用100万伏加速电压于室温～773K 之间对硅单晶进行电子辐照。实验发现,在含氧硅单晶中比含氢硅单晶中更易产生辐照缺陷。在含氧硅单晶中辐照缺陷密度较大,而且形成缺陷所需的孕育时间也较短。棒状缺陷、层错和位错环均沿〈110〉方向。棒状缺陷和层错有〈116〉型的位移矢量,层错在(113)面上。非层错化过程产生具有柏氏矢最为 a/2〈110〉型的间隙型位错环.     

稀土对38CrMoAl钢离子渗氮层结构和性能的影响

研究了稀土对３８ＣｒＭｏＡｌ钢离子渗氮层微观结构和性能的影响。结果表明：加稀土离子渗氮后,化合物层中ｒ’相的含量明显增加,且在距表面０．０８ｍｍ扩散层处存在许多小位错环、位错和胞状亚结构;加稀土离了渗氮的表现硬度和普通离子渗氮相近,生和耐热疲劳性优于普通离子渗氮,在渗层厚度增加的情况下,渗层脆性并不增加。     

电子辐照直拉硅V-O相关缺陷的红外研究

应用兀FTIR技术研究了1.5 MeV不同剂量电子辐照直拉硅(CZ-si)的V-O缺陷在不同温度热处理时的行为.发现随着辐照剂量的增加,间隙氧的吸收峰不断下降,而VO(830 cm-1)强度迅速增加,并且其退火温度随辐照剂量的增加而升高,伴随830 cm-1峰的出现,在860 cm-1处出现一弱的吸收峰,两者有着相似的退火行为.VO0(830 cm-1)与样品中的初始间隙氧含量无关.400℃热处理,出现了889cm-1对应的复合体VO2,其形成主要在退火初期,该峰强度不随退火时间发生变化,但与初始氧含量有关.     

用蚀坑技术观察钨材中的位错

本文在广泛实践基础上,介绍了行之有效的钨材化学机械抛光用的抛光液组成,和显示位错蚀坑的浸蚀剂,可供生产、科研检验钨材质量参考使用。     

高剂量氦离子辐照对新型中子增殖铍钨合金表面结构的影响

为了确保未来核聚变反应堆的氘氚自持燃烧必需采用中子增殖材料来得到合适的氚增值比。金属铍被认为是最有前途的核聚变反应堆固态中子倍增材料,但其熔点低,高温抗辐照肿胀性能差,因此需要寻找和研发具有更高熔点和更耐辐照肿胀的新型中子增殖材料以满足更先进的聚变堆要求。本研究尝试提出并制备了一种更高熔点的铍钨合金（Be₁₂W）,通过X射线和扫描电子显微镜对它的相组成和表面结构进行分析。对新型铍钨合金进行高剂量的氦离子辐照,发现合金表面一次起泡的平均尺寸约为0.8 μm,面密度约为2.4×107 cm?2,而二次起泡的平均尺寸约为80 nm,面密度约为1.28×108 cm?2。分析氦辐照引起的表面起泡及其机制,并与纯铍和铍钛合金表面起泡的情况进行了对比。      

电子辐照对9Cr- ODS钢中氧化物稳定性的影响

利用超高压电子显微镜系统在450、500和550 ℃下对9Cr- ODS铁素体/马氏体钢（F/M钢）进行了电子束辐照，通过观察和分析辐照前后钢中Y- Ti- O纳米氧化物的形貌及成分变化，对比研究不同温度下电子辐照对氧化物稳定性的影响。结果表明，不同温度下，电子辐照后的氧化物尺寸发生了不同程度的减小现象。辐照前后氧化物尺寸减小率分别为8.51%（450 ℃）、19.38%（500 ℃）和25.99%（550 ℃）；氧化物内铬成分变化程度关系为550 ℃＞500 ℃＞450 ℃。通过分析得出，电子辐照条件下，钢中Y- Ti- O弥散氧化物抑制了材料的辐照肿胀。高能电子轰击以及辐照中产生的过饱和点缺陷的扩散会促使氧化物中溶质原子移动，从而造成了氧化物尺寸的减小。温度的增加提高了空位的扩散速率，加速了氧化物尺寸的减小。研究9Cr- ODS钢在电子辐照下的损伤行为有助于探究氧化物辐照损伤机理，为后期控制和减少9Cr- ODS钢辐照损伤现象提供依据。     

气体总流量对多弧离子镀TiN涂层表面形貌和力学性能的影响

采用多弧离子镀膜技术在硬质合金基体表面沉积TiN涂层,研究了气体总流量对TiN涂层表面形貌和力学性能的影响。通过SEM观察涂层表面形貌,利用ImageJ图像处理软件对涂层的像素分布进行统计和分析,并通过自动划痕仪和纳米压痕仪对涂层的力学性能进行表征。结果表明,随着气体总流量的增加,涂层表面大颗粒的数量和尺寸均在增加,涂层附着力先增大后减小,而显微硬度先减小后增大;当气体总流量为300mL/min时,涂层气坑数量最多,附着力最大,为106.4N;当气体总流量为100mL/min时,涂层显微硬度最大,为HV3 021。     

轻/重水堆中子辐照氢区熔硅退火特性的比较

用电阻率测量、金相观察以及红外光谱等方法分别研究了氢区熔硅单晶在轻水反应堆和重水反应堆进行中子辐照后的退火特性。电阻率退火曲线表明，两种中子辐照样品都存在氢致施主。随着退火温度由低到高，轻水堆辐照样品存在一个导电类型由ｐ型到ｎ型的转型过程，而且在这种转型过程中，有一个明显的“周边滞后”现象。在重水堆辐照样品中，热处理缺陷表现为氢致Φ型缺陷（大麻坑），而在轻水堆辐照样品中，热处理缺陷表现为尺寸小得多的氢沉淀。红外光谱测量结果表明，重水堆中子辐照的样品经短时退火后观察不到氧沉淀，而在轻水堆辐照样品中存在吸收峰在１２３０ｃｍ－１附近的氧沉淀。     

钛铝金属间化合物晶团与片层尺寸效应研究进展

综述了钛铝金属间化合物晶团与片层尺寸效应研究进展,包括片层形成机制、晶团与片层尺寸控制方法,以及晶团尺寸、片层间距与力学性能之间的尺寸效应。研究结果表明,片层组织形成机制主要基于位错形核、剪切机制和原子偏析。单个γ相板条形成后,在母相中通过Shockley不全位错滑移及原子扩散生成不同取向的变体;晶团尺寸及片层间距,通过添加合金元素、相变/再结晶、热机械加工、粉末冶金等方式得到细化;晶团尺寸与硬度、强度符合经典的Hall-Petch关系,随晶团尺寸增加,屈服强度及硬度减小;晶团尺寸对断裂韧性影响复杂。片层间距与硬度、强度及断裂韧性也符合经典的Hall-Petch关系。高温蠕变最小应变速率及辐射后空洞密度随片层尺寸增大线性增大。