多壁碳纳米管修饰电极对Cu2+的检测研究

在实验中制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用阳极溶出伏安法研究铜离子的检测。结果表明,在0.6 mol·L^-1硫酸溶液中,于-0.7 V(vs SCE)处富集420 s后进行阳极溶出伏安扫描,测得Cu²⁺浓度在2.0×10^-7～2.8×10^-5 mol·L^-1范围内与峰电流成线性关系,其线性方程为I_p(A)=-267.96c-0.0002,检测限为5.4×10^-8 mol·L^-1。加标回收实验研究表明,该修饰电极用阳极溶出伏安法测定痕量铜的方法可行。     

热解法合成生物质碳量子点及其在Fe3+检测中的应用

本文通过一步热解香蕉皮并优化反应条件，合成了一种具有蓝色荧光发射的碳量子点(CDs)，其荧光量子产率约为8.9%。该碳量子点的最佳激发波长为270 nm，最佳发射波长为423.4 nm。利用TEM、XRD、XPS、FTIR、紫外及荧光光谱仪等手段表征了其形貌和结构。通过离子选择性测试发现Fe³⁺能较好的猝灭其荧光强度，在0～160μmol·L^-1的浓度范围内，碳点的荧光猝灭效率F/F₀与Fe³⁺浓度c之间呈现良好的线性关系，其线性回归方程为F/F₀=-0.00113c+1.00151，相关系数R²为0.99833，检出限为12.6μmol·L^-1。对广州市花都区天马河河水进行Fe³⁺加标检测，回收率达到102.84%～112.11%，相对标准偏差RSD约为2.5%～3.2%。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

花生壳活性炭对水中Cu2+的吸附研究

以氢氧化钾为活化剂,高温碳化花生壳制备活性炭,并用于吸附水中铜离子。通过单因素实验,探索了花生壳活性炭对水中Cu²⁺离子的吸附性能,在最优条件(活性炭投加量0.6 g、40℃、2 h)下,对初始质量浓度30 mg/L的50 mL溶液进行了吸附实验。结果表明,Cu²⁺离子去除率达96.57%。活性炭吸附水中铜离子的过程符合准二级动力学模型。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定自来水中6种消毒副产物

建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定自来水中三氯甲烷、三氯乙腈、一氯乙腈、溴二氯甲烷、二氯乙腈、一溴乙腈6种常见消毒副产物(DBPs)含量的分析方法。结果显示,当萃取时间为40min,萃取温度为50℃,Na Cl投加量为2.0g时,6种目标消毒副产物响应强度达到最高值。各目标化合物线性关系较好,R²范围为0.9993～0.9997,方法检出限范围为0.001～0.006μg·L^-1,测定下限范围为0.010～0.029μg·L^-1。经实验室比对,该方法所得的日内和日间RSD分别为1.85%～4.63%和2.19%～6.24%,加标回收率范围为97.4%～107.3%,均优于传统的液-液萃取-气相色谱-串联质谱法。该方法可应用于自来水样品中DBPs的定性定量分析,为相关国家标准的制定提供依据。     

新型稀土固体超强酸SO42-/MnO2/La3+的合成研究

以硫酸锰和硝酸镧为原料,采用共沉淀-浸渍法制备不同比例的SO^2-₄/MnO₂/La³⁺。以催化合成乙酸苄酯为探针反应,考察H₂SO₄浓度、La（NO₃）₃的质量分数、焙烧温度、焙烧时间等因素对其催化活性的影响。结果表明,催化剂制备的最佳条件为:硝酸镧的加人为硫酸锰的3%（质量分数）,浸渍浓度为1 mol·L^-1的H₂SO₄,焙烧温度为450℃,焙烧时间3 h,酯化率到达最大,为89.7%。     

超声波辅助提取/高效液相色谱法测定枸杞中生育酚

建立了超声波辅助提取结合高效液相色谱荧光检测技术(HPLC-FLD)测定枸杞中4种生育酚的含量,考察了影响该前处理方法的因素包括萃取剂种类、料液比、温度、超声功率和萃取时间。结果表明,4种生育酚在质量浓度0.5¹ 000μg/L之间线性良好,相关系数(r)均大于0.99,日内和日间重现性分别为4.6%和10.3%。并将此法成功应用于4种市售枸杞中生育酚含量的测定,平均加标回收率为83.2%1 000μg/L之间线性良好,相关系数(r)均大于0.99,日内和日间重现性分别为4.6%和10.3%。并将此法成功应用于4种市售枸杞中生育酚含量的测定,平均加标回收率为83.2%¹06.0%,相对标准偏差为1.54%106.0%,相对标准偏差为1.54%⁹.12%。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中3种有机磷农药

建立了66889-U型膜固相萃取富集气相色谱法(GC)测定地表水中甲拌磷、百治磷和敌杀磷3种有机磷农药含量的方法。对萃取介质的选择、反应pH值、进样流速及进样体积等实验条件进行了优化。结果显示,66889-U型固相萃取膜为富集介质,环境溶液pH值为7、进样流速100m L·min^-1及进样体积400m L时,样品加标回收率达到最高值。在最优实验条件下,甲拌磷、百治磷和敌杀磷标线方程分别为y=4.115×10⁴x-1.223×10²、y=2.496×10⁴x-3.442×10²和y=3.781×10⁴x+1.057×10²,线性相关系数良好(r>0.999),检出限和测定下限分别为0.01μg·L^-1和0.03μg·L^-1,相对标准偏差RSD为1.43%～5.64%,加标回收率为95%～105.6%。运用该方法检测湖水、河涌水及池塘水样品中甲拌磷、百治磷和敌杀磷,实际样品中均检出上述3种...     

焦粉基Fe3O4/C诱导铜盐还原耦合化学沉淀法脱除废水硫氰酸盐

煤焦化过程中产生大量酚-氰-硫氰酸盐等组分复杂的工业废水，对水体生态环境具有潜在危害，研究高效的含硫氰酸盐废水处理技术具有积极的经济、环保意义。以焦粉固废为碳源，采用等体积浸渍，结合限热碳还原法制备磁性Fe₃O₄/C材料，采用XRD和N₂吸附-脱附技术进行物质结构表征，并应用于诱导铜盐化学沉淀法脱除模拟焦化废水中硫氰酸盐。XRD结果表明，负载的Fe₃O₄平均晶粒尺寸为10.8 nm, Fe₃O₄/C材料比表面积6.8 m²·g^-1。模拟焦化硫氰酸盐废水(浓度为2.5 g·L^-1)处理实验结果显示，在铜盐浓度为0.03 mol·L^-1时，采用铁质量分数20%Fe₃O₄/C催化剂(投加量1.25 g),废水初始pH=5.6,45℃下反应2 h,硫氰酸盐脱除率可达99.84%,催化剂稳定性良好；动力学模拟显示反...     

超声波/紫外光-纳米Fe0类芬顿法处理络合态重金属废水

研究了超声波/紫外光(US/UV)-纳米Fe⁰类芬顿法处理高浓度络合态重金属废水的适宜条件，探究该方法对化学需氧量(COD)和络合态重金属的去除机理。实验结果表明：在US/UV作用下，纳米Fe⁰类芬顿法处理COD浓度1738.86 mg/L、总铬473.14 mg/L、总镍43.35 mg/L、总铜8.53 mg/L的络合态重金属废水，在pH值为3、温度为65℃、振荡速度150 r/min时，纳米Fe⁰最佳用量为9.6 g/L、H₂O₂投加量为1 mL/L，反应20 min后，COD、总铬、总镍和总铜的去除率分别为96.75%、99.99%、99.94%和99.57%。相较于传统芬顿法，该方法加快反应速率，反应时间缩短了66.6%，去除效果提高10%，且污泥量减少13%。纳米Fe⁰重复利用3次后，对络合态重金属的去除率仍在50%以上，可见纳米Fe⁰重复利用性好。因此，纳米Fe⁰在处理高浓度络合态重金属废水方面具有...     

Zn S:Eu@ZIF-8复合材料的制备及其用于荧光检测2,4,6-三硝基苯酚

通过一锅法制备了Zn S:Eu@ZIF-8材料。稀土离子(Eu³⁺)作为激活剂,提高了纳米材料的稳定性和发光性能,可用于选择性检测2,4,6-三硝基苯酚(TNP)。采用FTIR光谱、粉末X射线衍射、扫描透射电子显微镜与光致发光光谱相结合对材料进行了表征。实验结果表明,随着TNP浓度的增加,Zn²⁺在437 nm的特征峰和Eu³⁺在658 nm的特征峰的强度逐渐降低。荧光猝灭效率ΔF与目标物的浓度呈良好的线性关系。TNP检测的线性范围和检出限分别为10～100μmol·L^-1和0.19μmol·L^-1。将该方法用于实验室自来水中TNP的加标检测,获得了较好的结果。     

三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

双还原剂SHP和DMAB对ABS表面化学镀铜的影响

为进一步改善以次磷酸盐作为还原剂的化学镀铜溶液的沉积速率，采用次磷酸钠(SHP)和二甲胺基甲硼烷(DMAB)构成双还原剂用于化学镀铜溶液中，研究了两种还原剂复合添加浓度对聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)表面化学镀铜的影响。利用网格设计法，探讨化学镀铜溶液中两种还原剂复合的适宜浓度配比，通过恒温加热测试，研究两种还原剂的复合添加浓度对化学镀铜溶液稳定性的影响，并采用场发射扫描电子显微镜和X射线能谱分析仪对化学镀铜层的微观形貌和组成进行表征。研究结果表明，在DMAB和SHP的添加浓度分别为0.50 g·L^-1和90 g·L^-1时，DMAB和SHP具有良好的协同作用，此时化学镀铜溶液的稳定性好，化学镀铜的沉积速率最大，为3.14μm·h^-1。化学镀铜层表面铜晶粒排列致密，表面平整，且镀层中铜含量达到97.4%,ABS表面与化学镀铜层之间的粘结强度最高，达到0.95 kN·m^-1。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

气相色谱质谱法测定淡水养殖用水中5种三嗪类农药残留

建立了固相萃取法-气相色谱质谱法测定淡水养殖水体中扑灭津、阿特拉津、西玛津、环草津和特丁津残留的检测方法。5种三嗪类农药在4.00～160μg·L^-1浓度范围内线性相关系数均大于0.998,检出限为0.024～0.040μg·L^-1,低、中、高3种不同浓度加标回收率为87.4%～104.7%。本方法操作简便,灵敏度高,测试准确,可用于淡水养殖用水中三嗪类农药残留的检测分析。     

静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0～100μg·L^-1范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19～0.40μg·L^-1,加标回收率为88.8%～108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%～8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%～113.1%,相对标准偏差在3.3%～5.1%。     

荧光金纳米簇的制备及对铜离子的检测应用

建立了一种基于牛血清蛋白(BSA)包裹的金纳米簇(BSA/AuNCs)高选择性检测水中Cu²⁺的方法。探讨了BSA-Au NCs的合成条件,在p H=8、氯金酸浓度为10 mmol·L^-1、反应时间为24 h、反应温度为37℃的条件下,制备了发射红色荧光的BSA-Au NCs,避免了复杂生物基质背景荧光的干扰,可快速、灵敏、高选择性地检测Cu²⁺,荧光强度的改变值与Cu²⁺浓度在20～550μmol·L^-1范围内具有良好的线性关系,检出限为5.6μmol·L^-1。测得水样中Cu²⁺的加标回收率为96.3%～99.5%,有望应用于环境监测、临床诊断等方面。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

红土镍矿硫酸浸出液中和除铁过程Ni2+和Mg2+损失机理及强化分离研究

中和沉淀工艺常用于去除红土镍矿酸浸液中的铁、铝、铬等杂质，这一过程中常伴随镍、镁等金属离子的损失。本工作研究了红土镍矿硫酸浸出液中和除铁过程中Ni²⁺和Mg²⁺的损失，提出了有价金属离子的损失机制。研究表明，固定模拟浸出液Ni²⁺和Mg²⁺浓度条件，随模拟浸出液中Fe³⁺浓度增大，中和沉淀过程中Ni²⁺和Mg²⁺的损失率分别在9.13%～23.23%和9.79%～15.68%左右；固定模拟浸出液Fe³⁺浓度条件，随着模拟浸出液中Ni²⁺和Mg²⁺浓度的提高，二者的损失率逐渐降低。根据溶液化学计算与实验证实，中和沉淀过程中SO₄^2-与Fe(OH)₃胶体形成一元和二元配合物，其中一元配合物中SO₄^2-的孤对电子与Ni²⁺或Mg²⁺