气相色谱-串联质谱法测定聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量的方法。采用二氯甲烷对水、质量浓度为30 g/L的乙酸、体积分数10%、20%、50%的乙醇五种食品模拟物中的2,6-萘二甲酸二甲酯进行液液萃取后进样分析。结果表明:2,6-萘二甲酸二甲酯标准溶液的检出限为0.005 mg/L,在0.02～0.50 mg/L范围内线性良好。对5种不同食品模拟物中2,6-萘二甲酸二甲酯进行加标回收实验,平均回收率为96.1%～105.0%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～3.7%。实际样品分析结果表明,在50%乙醇食品模拟物中,2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量最高。该方法灵敏度高、抗干扰能力强、定量准确、重现性好,能够满足聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量测定要求。     

塑料食品包装中罗丹明B迁移量的分析

针对塑料食品包装中罗丹明B迁移量的分析,本文首先建立了水、4%(体积分数)乙酸、20%(体积分数)乙醇和50%(体积分数)乙醇水溶液以及橄榄油五种食品模拟物中罗丹明B的高效液相色谱-荧光检测器分析方法。四种水性食品模拟物中,罗丹明B含量在0.001～0.200 mg/L范围内线性良好,在橄榄油中,罗丹明B含量在0.005～0.200 mg/kg范围内线性良好。标准添加试验结果表明方法回收率较高,相对标准偏差较低,准确度和稳定性较好。验证后的方法运用于实际样品分析,在50个市售塑料食品包装中,3个包装在实际使用条件下的迁移试验数据表明,罗丹明B迁移量在0.002～0.023 mg/kg之间。     

PE/PA复合包装膜中碳酸钙向食品模拟物的迁移研究

为测定PE/PA复合包装膜中碳酸钙的迁移,建立了湿法消解-ICP-OES法对材料中的碳酸钙进行检测,测定了薄膜中的碳酸钙在四种食品模拟物(4%乙酸、水、50%乙醇、95%乙醇)中的迁移量,考察了时间、温度等变量的存在对碳酸钙向食品模拟物中迁移的影响和复合包装膜的总迁移。结果表明:薄膜中碳酸钙的初始含量约为6.52%;碳酸钙在食品模拟物中的迁移量排序为:4%乙酸水50%乙醇95%乙醇,温度的升高会使碳酸钙的迁移速率加快,并且在一定范围内碳酸钙向食品模拟物中的迁移量会随时间的延长而增加;薄膜在食品模拟物4%乙酸和水溶液中的总迁移分别为127.31 mg/dm~2、4.16 mg/dm~2。说明该种类薄膜的使用条件为常温干燥,尽量避免在酸性条件下使用,并且不宜长时间存放于有机环境下。     

顶空气相色谱法测定与食品接触的ABS材料中苯乙烯迁移量

探讨了与食品接触的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)材料在蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇5种水性模拟物中苯乙烯迁移量的测定方法。结果表明:5种不同模拟物中苯乙烯在0.02~0.32mg/L浓度范围内线性关系均良好(相关系数r≥0.995),检出限(信噪比S/N=3)均为0.01 mg/L。目标物在0.04~0.16 mg/L 3个添加水平下,平均回收率为81.5%~102%,相对标准偏差(n=6)为3.15%~8.32%。该方法操作简单、快速、准确,能够满足食品接触材料的日常检验要求。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

聚苯乙烯杯中苯乙烯在豆制品、粥类食品和醇类模拟物中的迁移对比

选取苯乙烯迁移量作为测试指标,对比了聚苯乙烯杯中残留苯乙烯在真实食品及醇类食品模拟物中的迁移量,分析确认适合这几类中国特色食品的模拟物。采用顶空?气相色谱法测定苯乙烯在3类真实食品、10 %乙醇（体积分数,下同）和20 %乙醇中的迁移量,采用高效液相色谱法测定苯乙烯在50 %乙醇和95 %乙醇中的迁移量。结果表明,豆类饮料中苯乙烯迁移量介于其在20 %乙醇和50 %乙醇中的迁移量之间;豆腐和粥中苯乙烯的迁移量接近10 %乙醇和20 %乙醇,均远低于50 %乙醇;根据食品接触材料及制品的食品模拟物适用性原则,应选择与食品迁移量接近或大于食品迁移量的模拟物,建议豆类饮料选择50 %乙醇作为模拟物,豆腐类食品和粥类食品选择20 %乙醇作为模拟物,相关结果可为食品安全国家标准的修订提供参考。     

60Co-γ辐照对PP/PE共挤膜中BHA、BHT、TBHQ辐解迁移行为的影响

为研究不同剂量的⁶⁰Co-γ辐照下,聚丙烯/聚乙烯(PP/PE)共挤膜中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的稳定性,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对辐照前后6种PP/PE共挤膜中的抗氧化剂及其标准品进行了检测,重点研究了样品及抗氧化剂标准品在辐照过程中生成的辐解产物,并分析了样品中抗氧化剂的萃取量变化以及向脂类食品模拟物中的迁移行为。实验结果表明,6种PP/PE共挤膜及BHA、TBHQ标准品均未检测到辐解产物,但是,在辐照后的BHT标准品中,检测到辐解产物2,4-二叔丁基苯酚(2,4-BTBP)。萃取实验和迁移实验仅检测到BHT的含量变化,随着辐照剂量的增加,样品中BHT的萃取量经历了先升高后降低的过程,向脂肪食品模拟物中的迁移量随辐照剂量的增加缓慢地上升。BHT在0.5～5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²达0.999,检出限为0.002 mg/L,定量限为0.007 mg/L,加标回收率在94.6%～104.5%之间,相对标准偏差在4.1%～7.3%之间,结果可靠。     

GC-MS法同时测定食品接触材料中4种对羟基苯甲酸酯的特定迁移量

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和植物油食品模拟物中对羟基苯甲酸甲酯(MPHB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPHB)、对羟基苯甲酸异丙酯(IPPHB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPHB)的特定迁移量。实验结果表明:4种对羟基苯甲酸酯在HP-5柱上12.5 min内达到基线分离,在0.05~10 mg/L或0.5~100 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999 6),在5、40、100 mg/kg三水平的加标回收率为93.6%~106%,相对标准偏差为0.21%~6.21%;在五种食品模拟物中方法的定量限为0.2~0.5 mg/kg。所建立的检测方法用于对塑料类食品接触材料样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的检测,结果令人满意。     

食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定——气相色谱质谱法。以4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇、异辛烷五种模拟物对PBT筷子进行迁移试验。模拟液在各自范围内线性相关系数均大于0.995,线性关系良好。取同一批供试品溶液按色谱条件连续进样,RSD范围在0.84%～1.72%之间,精密度良好,样品加标回收率在90.5%～103.2%之间,回收率较好。经方法学考察,该方法可用于食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定。     

食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定

采用气质联用技术,建立了食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的分析方法。样品经4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、橄榄油、95%乙醇、异辛烷浸泡后得到浸泡溶液,经有机溶剂提取后供气质联用仪分析,外标法定量。水基、酸性、乙醇类、橄榄油食品模拟物及化学替代溶剂中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的检出限在0.008～0.080 mg/L之间,方法的平均回收率在90.2%～107.8%之间,相对标准偏差在2.61%～9.04%之间。该方法前处理简单,检测速度快,灵敏度高,满足食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的分析要求。     

食品接触材料成型品中的苯乙烯单体迁移风险分析

通过研究食品接触材料(聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS))成型品样本的4种食品模拟物(水、3%乙酸、10%乙醇、葵花籽油)中苯乙烯单体的迁移情况,并进行风险分析,初步确定食品接触材料成型品中苯乙烯单体迁移的风险等级。通过顶空-气相色谱质谱联用法测定食品模拟物中苯乙烯单体的迁移量,并计算苯乙烯单体的日累计暴露量,结合专家评估的方式进行风险分析。结果表明:苯乙烯单体在水、3%乙酸、10%乙醇、葵花籽油4种食品模拟物中均有迁移,在葵花籽油食品模拟物中苯乙烯单体迁移量较高,其次是水、10%乙醇、3%乙酸;所采集样本中苯乙烯单体日累计暴露量小于0.01 mg/(d·kg),且低于JECFA规定的苯乙烯安全摄入量。结合专家评估结果,最终确定食品接触材料成型品中的苯乙烯单体迁移风险等级为L级(低风险)。     

气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中邻苯二甲酸酯含量和迁移量

文章建立气相色谱-串联质谱法,测定食品接触材料中邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的含量和迁移量。采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和油脂替代物正庚烷进行迁移试验,在迁移试验温度为60℃,迁移时间为10 d条件下,对检测方法的精密度（RSD）、准确度等进行探究。结果表明：含量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为93.8%～105.6%、RSD范围为1.0%～2.2%。迁移量测定线性相关系数r2≥0.999、加标回收率范围为92.4%～108.3%、RSD范围为0.2%～5.7%。此方法灵敏度高、准确度高,适用于测定食品接触材料中DIOP和DIDP的含量和迁移量。     

反相离子对色谱法测定化妆品中三种酚类化合物

利用反相离子对色谱法同时测定化妆品中水杨酸、苯酚和间苯二酚。采用石油醚净化试样,微孔滤膜过滤,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=10∶25∶65(水中含有1.0 mmol/L四丁基溴化铵)为流动相,225 nm波长紫外检测。在0.019 mg/L~5.40 mg/L内,得到线性相关系数分别为0.997 1,0.999 7,0.997 7;检出限分别为:0.019 mg/L,0.027 mg/L,0.019 mg/L;相对标准偏差在0.58%~3.01%,平均回收率均在85.0%以上。测定三种化妆品发现其中水杨酸含量均在国家规定范围内,苯酚和间苯二酚未检出。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

固相微萃取气质联法测定丙烯腈迁移量

丙烯腈单体是剧毒化学品,为了快速,高效,绿色的检测食品接触材料中的丙烯腈迁移量,对SPME-GCMS的条件如萃取时间温度,萃取纤维类型,解析时间和GCMS条件进行优化,建立了自动固相微萃取-气象色谱-质联用谱(SPMEGCMS)测定食品模拟夜中的丙烯腈迁移量的分析方法,方法线性范围0.01~0.20 mg/kg,线性相关系数大于0.999,检出限达到0.01 mg/kg,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为85%~115%.满足食品接触材料中的丙烯腈迁移量检测要求。     

液质法测定塑料类食品接触材料中依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164的特定迁移量

建立了液质联用(HPLC-MS/MS)法同时测定依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油5种食品模拟物中的特定迁移量。水基食品模拟物样品经≥10 000 g离心5 min,上清液转移至进样瓶中进样;橄榄油食品模拟物样品用乙腈和正庚烷振荡提取15 min后,以≥10 000 g的离心速度离心15 min,乙腈上清液转移至进样瓶中进样。用C4柱梯度洗脱分离;检测方法中串联质谱在ESI+及MRM模式下运行。在5种模拟物中,依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在10~200μg/L或μg/kg范围内,均具有较好的线性关系(r2≥0.999 56);20.0、50.0、160μg/kg三水平的加标回收率为95.8%~105%,相对标准偏差为0.3%~5.3%。依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在该方法中的定量限范围为0.2~1.8μg/kg,小于50μg/kg的限量。该方法可检测出样品中的奥克立林。     

食品接触材料及制品中Cr(Ⅵ)迁移量的测定

考察了不同食品模拟物种类、试样络合条件和色谱分离条件对食品接触材料及制品中六价铬迁移量检测结果的影响。结果表明,在优化实验条件下,六价铬迁移量在0～20μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3μg/kg,灵敏度能够满足国内和国际相关标准的限量要求。添加回收实验回收率为75.3%～113.1%,精密度为3.2%～9.8%。该方法具有较好的重复性和再现性。     

超高液相色谱法测定湘味熟食接触材料中苯胺类的迁移量

建立了一种超高液相色谱法测定湘味熟食接触材料中三种苯胺类物质(邻甲氧基苯胺、对氯苯胺和苯胺)迁移量的方法。三种目标化合物采用Waters C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3μm)进行分离，流动相为甲醇-磷酸盐(5 mmol/L,pH=7.0)梯度洗脱，流速、检测波长和柱温分别为0.6 mL/min, 240 nm和35℃,线性范围在0.1～10.0μg/mL,回收率在82.2%～94.3%之间，方法的检测限为0.15～0.50 ng/mL。采用95%乙醇作为湘味熟食模拟物，在40℃和70℃温度条件下进行迁移实验。该方法快速、简便，灵敏度高。     

PMMA食品包装容器中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定

建立测定PMMA食品包装容器中甲基丙烯酸甲酯迁移量的气相色谱-质谱联用法。PMMA食品包装容器在不同温度时间下用食品模拟物浸泡,浸泡液用乙酸乙酯震荡离心提取,提取液在HP-INNOWax色谱柱上分离,选择SIM模式在质谱中分析。甲基丙烯酸甲酯的浓度在0.2~10.0mg/L范围内与峰面积成线性关系,线性回归方程为y=2 583.3x+94.324,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.1mg/L。     

动态顶空-气相色谱质谱法测定家用搅拌机中苯系物迁移量

基于动态顶空-气相色谱质谱技术,建立了家用搅拌机中7种苯系物迁移量的测定方法。采用0.8 L(10%)乙醇模拟液在搅拌机正常工作下进行迁移,以动态顶空吹扫捕集进样、气相色谱-质谱联用检测、外标法定量。该方法对7种苯系物的定量限(LOQ)为0.2~0.4μg/L,具有较高的灵敏度,在0.2~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好(其中苯的线性浓度范围为0.4~20.0μg/L,7种苯系物的R2≥0.995 6)。低、中、高3个添加浓度水平的平均回收率在76.7%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2%~14.1%之间。最后,将此方法应用于9款实际搅拌机样品的测定。该方法操作简单、快速、环保、灵敏度高,可用于家用搅拌机中苯系物的迁移量检测。