铌钽矿酸浸过程中表面微观结构表征

研究铌钽铁锰矿(Fe,Mn)(Nb,Ta)_2O_6在酸浸过程中界面结构及组成变化。探索复杂铌钽矿物元素选择性浸出机理,实现铌钽复合矿的高效资源化利用。通过金相显微镜结合XRD研究了铌、钽在矿中的赋存特性,分析了酸浸前、后的铌钽铁锰矿相变化。利用EDS对微区元素含量进行分析,获得矿物在酸浸前后表面宏观结构的变化以及表面元素含量的变化。XPS结合ICP检测结果分析酸浸前后铌钽矿物表面各元素化学价态及其化学键合状态的变化,确定了铌钽矿酸浸过程中各元素的选择性溶解。H_2SO_4酸浸时,矿物表面结构发生了Me—O转化为Me—SO_4的变化,结合不同Me元素的Me—O和Me—SO_4电子结合能大小以及ICP结果确定了不同化学状态元素在酸中溶解的由难到易的顺序为:Fe~(3+)—O→Fe~(2+)—O→Mn~(2+)—O→Ta~(5+)—O→Nb~(5+)—O。     

氧化钽喷涂及涂层熔炼实验

液态铈非常活泼,与很多涂层都发生反应。将钽坩埚表面氧化后熔炼铈已有比较满意的结果,但在石墨坩埚表面喷涂Ta2O5涂层的研究报道却很少。本文总结了石墨坩埚表面等离子及火焰喷涂Ta2O5涂层工艺。在大气中通过热震试验考核了氧化钽涂层相稳定性,在真空感应加热环境下对火焰喷涂氧化钽涂层进行了进一步的热震稳定性考核,采用SEM分析了涂层表面微观形貌,同时采用XRD技术分析了加热前后氧化钽涂层的组成变化,分析表明,火焰喷涂能够制备单一的Ta2O5涂层。石墨坩埚表面Ta2O5涂层熔炼实验表明,液态铈不侵蚀Ta2O5涂层。     

硫酸酸浸铌钽矿的浸出机理研究

目前国内外普遍采用HF-H_2SO_4混合酸体系分解法从矿中提取铌和钽。为提高铌、钽浸出率以及减少含氟渣的排放,针对我国铌钽矿的赋存特性,以富含锡石的铌钽铁锰矿为原料,通过XRD和SEM观察酸浸前、后的铌钽铁锰矿的矿相结构及形貌,并用EDS对微区元素含量进行分析,获得矿物在酸浸前后表面宏观结构的变化以及表面元素含量的变化。利用XPS分析酸浸前后铌钽矿物表面各元素化学价态及其化学键合状态的变化,以及各元素组分含量的变化,并结合ICP检测结果,研究不同酸浸条件下的铌钽矿表面结构变化以及结构变化导致的溶解机制。结果表明,锡石与硫酸不发生反应,留在尾渣中。矿物中的Nb比Ta更容易溶解。     

低富集比钽铌产品(Ta,Nb)2O5与长石反磁选精矿Fe2O3的金属平衡

对低富集比钽铌产品及长石产品中的目的元素如何进行金属平衡作了全面论述，以实例方式对(Ta，Nb)2O5与Fe2O3的金属平衡进行计算，对其他类似实验数据及日常生产检测数据的处理具有参考价值。     

去除Ta2O5／Nb2O5中杂质S的工艺研究

随着钽铌在电子工业、合金及超导等领域应用范围的不断拓宽,对钽铌化合物原料的纯度要求也越来越高,对产品中各种杂质含量的要求越来越苛刻;因而,对钽铌湿法冶金生产的钽铌化合物产品提出了更高的要求。如对晶体级以上级别的高纯Ta2O5/Nb2O5中的S元素的含量要求在1ppm以下。而现行的高纯Ta2O5/Nb2O5的生产均是在HF——H2SO4体系下进行的,在高纯Ta(OH)5/Nb(OH)5的制备过程中,绝大部分杂质元素以硫酸盐的形式存在于物料中。虽然大部分硫酸盐都溶于水,可在洗涤中洗除绝大部分的S元素,但仍有极少量的残存以及如Pb、Ca、Ba等微溶的硫酸…     

不锈钢基体表面CVD-Ta涂层组织和性能的研究

介绍了化学气相沉积(CVD)制备难熔金属Ta涂层的一般原理及方法。利用TaCl_5-H_2-Ar反应体系,采用化学气相沉积法在不锈钢基体表面沉积了Ta涂层。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)手段,研究了CVD温度对Ta涂层的结构、沉积速率、显微组织的影响,分析了Ta涂层的显微组织结构和成分组成,对Ta涂层试样在强酸冲刷条件下进行了耐腐蚀试验,最后对Ta涂层试样的失效机理进行了分析。结果表明:在1000～1200℃范围内,随着沉积温度的升高,Ta涂层晶粒结晶性能逐渐变好,沉积速率逐渐增大,当沉积温度大于1100℃,Ta涂层和基体之间会出现较明显的扩散层;Ta涂层主要由分布均匀的钽元素和少量不连续的氧元素组成;涂层的失效的主要原因是由于Ta涂层纵向生长的柱状晶不致密,使得晶界处的氧化物率先腐蚀,使得钽涂层逐渐失去对基体的保护作用。     

高Ta钛合金在沸腾硝酸中的腐蚀行为

对高Ta含量钛合金Ti-32Ta在8 mol/L沸腾硝酸溶液中进行了全浸腐蚀实验,研究了Ti-32Ta合金在沸腾硝酸中的腐蚀行为。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线衍射光电子能谱(XPS)等分析方法对钛合金腐蚀表面的钝化膜进行了成分、组织结构及合金价态分析。结果表明:Ti-32Ta合金在沸腾硝酸溶液中呈现均匀腐蚀行为,在介质中通入一定流量的新鲜空气对合金稳定腐蚀阶段的腐蚀速率影响不大。与Ti-6Ta合金相比,Ti-32Ta合金腐蚀后形成的钝化膜更薄更致密,耐蚀性能更好。两种合金腐蚀钝化膜中Ti和Ta的价态组成相同,Ti-32Ta合金腐蚀表面Ta及Ta2O5的含量高于Ti-6Ta合金腐蚀表面。     

Ta_2O_5-NaF-C体系制备TaC晶须的机理

利用Ta2O5-NaF-C混合粉末为原料,采用碳热还原法在石墨表面制备不同形态的碳化钽晶须,利用SEM和XRD对晶须的形貌、结构与成分进行观察与分析,采用热力学计算与实验验证相结合的方法研究不同形貌碳化钽晶须的生长机制。结果表明:TaC晶须存在不同的生长机制,当原料粉末添加量较少时,石墨表面主要生长出圆柱状晶须伴有头部液滴状结构,原料粉末添加量较多时得到规则的四方柱状结构晶须,也存在2种不同形貌晶须并存的情况。圆柱状晶须为VLS(气-液-固)生长机制;四方柱状TaC晶须为VS(气-固)生长机制。在VLS机制中,催化液滴的主要成分为Na Ta O3。     

W-305C树指吸附钽的性能及动力学研究

研究了 W 3 0 5 C树脂从草酸溶液中吸附钽草酸配合物的性能。结果表明 ,在 [(NH4) C2 O4]=0 .1 5 mol/L,[K2 S2 O7]=0 .0 2 8mol/ L,[Ta]=8.0× 1 0 -5mol/ L,p H=2 .0条件下 ,钽的吸附率有最大值 ,Freundlish常数k=3 .48× 1 0 3 ,吸附常数 K2 98=1 .72× 1 0 -4,吸附活化能 Ea=2 5 .70 k J/ mol,树脂对钽的饱和容量为每克干树脂 1 5 3 .5 2 mg。     

707阴离子交换树脂吸附钽的性能及动力学研究

本文研究了707阴离子交换树脂从草酸溶液中吸附钽草酸配合物的性能和动力学。试验结果表明在[（NH4）2C2O4]=0．13mol／L、[K2S2O8]=0．024mol／L、[Ta]=8×10－5mol／L、pH=1．5～3．5条件下，钽的吸附率有最大值。测得液膜扩散控制交换速率常数B25℃=2．5×10－4s－1，液膜扩散控制交换活化能Ea=15．96kJ／mol，钽的饱和吸附容量CTa=182．4mg／g干树脂。     

用N503二次萃取法制取高纯氧化钽

以HF－H2SO4－仲辛醉钽铌萃取体系的工业反钽液为原料，用N503＋煤油＋改质剂A为萃取剂，在低酸条件下部分萃取，使部分钽被萃入有机相中，与铌及杂质进一步分离，在碱性条件下反萃取得高纯钽液，经中和、洗涤、烘干、煅烧获得高纯氧化钽。     

钛钽铌矿强化分解工艺的研究

对难分解的钛钽铌矿的酸分解工艺进行了试验研究。在原钽铌矿酸分解工艺的基础上,通过降低矿粉粒度、加大酸用量和延长分解时的保温时间等措施,使Ta2O5、Nb2O5的分解率由原来的72 3%和73 6%均提高到>97%,获得了令人满意的结果。     

改善钽丝性能的工艺方法

在传统工艺的基础上，对细径钽丝生产的关键工序进行了大幅度改进，重点解决了原工艺无法解决的钽丝氧含量高、抗拉强度低、表面质量差、尺寸会差大、局部抗氧脆性差等问题，提高了钽丝的综合性能。     

Photoluminescence properties and thermal stability of Eu~(3+)-activated La_7Ta_3W_4O_(30) red-emitting phosphors for near-UV-excited w-LEDs

Novel trivalent europium(Eu~(3+))-activated La_7 Ta_3 W_4 O_(30):xEu~(3+)(x=0.5 mol%-40 mol%) red-emitting phosphors were synthesized by means of a high-temperature solid-state reaction.The structure,morphology,photoluminescence,thermal-stability properties,lifetime,and color-rendering of the prepared phosphors were investigated in detail.The La_7 Ta_3 W_4 O_(30):Eu~(3+) phosphors show five emission peaks under near-ultraviolet(n-UV) at 397 nm,and these peaks are ascribed to the transitions of ~5 D_0-~7 F_j(j=0,1,2,3 and 4) by Eu~(3+) ions.The optimal doping concentration of Eu~(3+) is 20 mol%,and the critical distance of the energy transfer between the Eu3+ions was calculated to be 1.768 nm.The quenching temperature(T_(0.5)) of La_7 Ta_3 W_4 O_(30):20 mol%Eu~(3+) is about 440 K.The quantum yield(QY) was measured to be 85.85%.The fabricated white-light-emitting diodes(w-LEDs) possess high color-rendering index(R_a) of 90,and high correlated color temperature(CCT) of 5810 K,respectively.The Commission Internationale de L'Eclairage(CIE) coordinates are(0.311,0.322).Therefore,the prepared phosphor has a promising application for w-LEDs.     

Electronic structure and charge state of atoms of cubic and hexagonal tantalum carbides

The electronic structure and charge states of atoms of cubic and hexagonal tantalum carbides have been studied by X-ray photoelectron (XPS) and X-ray absorption (XAS) spectroscopy. The XPS spectra of both valence and core-level electrons as well as the TaL _III XAS spectra of TaC_x have been obtained over the range 0.36≤x≤0.98. In all the tantalum carbides studied charge transfer takes place from Ta to C atoms. The shifts of the Ta 4f core levels and the midpoints of the TaL_III absorption edges indicates that the effective positive charge of the Ta atoms decreases in the row TaC_0.98»TaC_0.36. In that sequence of compounds the main peak of the XPS valence band spectra shifts toward the Fermi level by about 0.85 eV.     

退火态钽丝表面熔化机理的研究

通过电子探针微区分析,研究钽丝内部的金属杂质铁对退火态钽丝表面的影响。结果表明,钽丝中低熔点金属的存在能导致退火态钽丝的表面熔化,确定了钽丝用钽粉中的铁含量的技术指标,并通过严格的过程控制,降低了退火态钽丝表面熔化的程度。     

钽在集成电路中的应用

介绍了在硅基片上用钽溅射靶溅射沉积和用钽的化合物气相化学沉积钽基膜（金属钽，碳化钽，氮化钽，硅化钽，氮化硅化钽，氮化碳化钽）作为集成电路中防止铜向基片硅中扩散的阻挡层，介绍了钽溅射靶的技术要求，加工方法以及化学气相沉积钽基薄膜的方法。     

Self-propagating high-temperature synthesis of target cathodes in the system Ti-Ta-C-Ca<Subscript>3</Subscript>(PO<Subscript>4</Subscript>)<Subscript>2</Subscript> for the ion-plasma deposition of multifunctional tissue-compatible nanostructured coatings

We present the results of investigations of synthesis in a burning mode of tissue-compatible compact composition materials of tantalum-containing target cathodes (Ti, Ta)C_x + Ca₃(PO₄)₂ obtained by forced SHS compaction from a Ti + Ta + C + Ca₃(PO₄)₂ mixture and assigned to the ion-plasma deposition of nanostructured tissue-compatible coatings. The effect of the amount of additives of the tantalum-carbon mixture with respect to the weight of the starting charge is investigated. Regularities of phase formation and structural formation in synthetic products are analyzed. A new and important feature is that there is no dependence of the burning velocity and temperature on the relative fraction of the Ta + C mixture. In the temperature profiles, two characteristic peaks of heat release were detected. These peaks indicate that parallel and sequential chemical reactions of the formation of titanium and tantalum carbides proceed. The growth of the relative fraction of the Ta + C mixture led to modification of the carbide structure, to an increase in the residual porosity, and to a considerable increase in hardness.     

中和结晶过程对Ta2O5粉末粒度特性的影响

采用中和结晶-煅烧法制备Ta2O5粉末,分别考察了中和结晶过程中钽液浓度、钽液起始pH值、结晶温度、氨水浓度、氨水流速和搅拌速度等六个因素对Ta2o5粉末粒度的影响.试验结果表明,在钽液浓度c(Ta2O5)为95g/L,钽液起始pH=1.80,水浴温度60℃,氨水浓度8.0 mol/L,氨水流速1.0 mL/min,搅拌速度40 r/min的条件下,制得的Ta2o5粉末最大平均粒径可达180μm,完全满足生产需求.