2,4-二氯苯酚的分离纯化

正2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,2,4-DCP)为一种白色固体,是除草剂2,4-D的中间体及合成其它农药的原料。工业上,2,4-二氯苯酚主要通过苯酚的氯化法合成得到,由于副反应的存在,合成的2,4-二氯苯酚的纯度一般在90%左右,需要通过进一步纯化处理后才可以利用。目前,2,4-二氯苯酚的分离纯化方法有解离萃取法、结晶法、吸附法等。这些方法有的耗能大,有的需要大量的溶剂,有的消     

2，4-二氯-5-羟基苯肼的制备

文章选择以2,4-二氯苯酚为起始原料,经羟基保护、硝化、水解、还原、重氮化、还原,成功合成了2,4-二氯-5-羟基苯肼,优化实验条件下六步反应总摩尔收率可达46．6％（以2,4-二氯苯酚计）。产品熔点与文献相符,又经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱表征了其结构。     

2,4-二氯苯酚的分离纯化

采用固-液萃取法分离纯化2,4-二氯苯酚。其中的杂质成分与正丙醇胺结合溶解于水中,留下固体状态的2,4-二氯苯酚。纯化所得2,4-二氯苯酚的纯度大于99%,收率大于90%。该方法操作简便,成本低,收率高,适于工业化生产。     

固载Fe（Ⅲ）-H2O2-UV降解2,4-二氯苯酚的研究

采用固载Fe(Ⅲ)-H2O2-UV降解2,4-二氯苯酚,探讨了光照时间、pH值、H2O2浓度、载铁树脂用量以及2,4-二氯苯酚初始浓度等因素对降解率的影响。结果表明,固载Fe3+-H2O2-UV降解2,4-二氯苯酚的适宜工艺条件为:2,4-二氯苯酚初始浓度为8μg/mL,pH>2,H2O2浓度为0.003 mol/L,载铁树脂用量0.02～0.1 g,紫外光照时间达120 min。在此条件下,2,4-二氯苯酚降解率可达94.8%。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

2,4-二氯苯酚在黄土性土壤中的吸附与解吸

采用静态与动态实验相结合的方法,研究了2,4-二氯苯酚在黄土性土壤中的吸附和解吸规律,测定吸附动力学和吸附热力学曲线,获得吸附热力学模型。研究表明,2,4-二氯苯酚在黄土性土壤中吸附等温线可用Freundlich和Langmuir方程描述,其中q0描述饱和吸附量,由Langmuir吸附等温式拟合数据可以看出:TS-2土的饱和吸附量大于TM-1土(这是因为2,4-二氯苯酚在土壤中的吸附量与土壤中有机质的含量密切相关);由Freundlich吸附等温式拟合得到的常数,1/n均1,证明是优惠吸附;根据吸附符合Langmuir方程,说明在土壤表面,2,4-二氯苯酚为单分子层吸附;吸附-解吸具有一定的可逆性,黄土性土壤对2,4-二氯苯酚的吸附能力不强,2,4-二氯苯酚极易穿透土壤,污染地下水。     

ZH-03树脂对苯酚和2,4-二氯苯酚的吸附机理研究

在静态条件下,研究了水溶液中新型树脂ZH-03吸附苯酚和2,4-二氯苯酚的热力学特性,测定了在288k、303k、318k和下降到288k温度下的吸附等温线。结果表明,在稀溶液中ZH-03吸附剂对苯酚和2,4-二氯苯酚的吸附同时符合Langm u ir和F reund lich模型。该树脂对苯酚的吸附是一个放热过程,而对2,4-二氯苯酚的吸附属于吸热过程,同时不同温度下的吸附等温线和热力学计算结果都证明了在树脂ZH-03对2,4-二氯苯酚吸附行为中存在着化学吸附。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...     

热活化过硫酸钠氧化降解水中2,4-二氯苯酚的研究

以水中2,4-二氯苯酚为目标污染物,比较了不同活化方式下过硫酸钠对2,4-二氯苯酚的降解去除效果以及热活化过硫酸钠降解2,4-二氯苯酚的影响因素。结果表明,过硫酸钠的活化效果依次为:热活化碱活化超声波活化过氧化氢活化无活化。升温有利于提升过硫酸钠的活化效率,60℃时活化过硫酸钠的降解效果可达到最佳。热活化过硫酸钠降解的适宜条件为:2,4-二氯苯酚与过硫酸钠摩尔比为1∶30、过硫酸钠分3次等量添加、pH为11～12、反应时间200 min,该条件下水中初始质量浓度为50 mg/L及以下的2,4-二氯苯酚几乎完全降解去除。研究结果表明,热活化过硫酸盐氧化法能高效去除水中的氯苯酚类污染物。     

HDX-8树脂对2,4-二氯苯酚吸附的研究

研究了HDX-8树脂对2,4-二氯苯酚的吸附性能。结果表明,静态条件下在pH2~6范围内,对2,4-二氯苯酚具有良好的吸附性能,最大静态吸附量为9.725 mg 2,4-二氯苯酚/g树脂。等温吸附符合Freundlich和Langmuir方程式,相关系数均在0.99以上;柱长8 cm,内径1.0 cm,内装2.5 g HDX-8树脂的吸附柱对流速为5 mL/min,浓度为20μg/mL的2,4-二氯苯酚溶液的吸附率达到99%;负载柱可用1 mol/mL的NaOH洗脱。     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外光谱法研究及应用

研究了环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外吸收光谱,最大吸收峰位于286nm,在该波长下,其吸光度与2,4-二氯苯酚的浓度在一定范围内符合朗伯比耳定律,据此建立了2,4-二氯苯酚的紫外光谱分析法。方法的线性范围5～50mg／L。线性方程为A=0．0125x 0．0158,相关系数r=0．9991,测定质量浓度为20mg／L的2．4-二氯苯酚(n=10)的相对标准偏差为2％,方法的检出限为0．48mg／L。用本方法测定上海市苏州河中的2,4-二氯苯酚含量。结果令人满意。回收率为92．0％～104．5％。     

简讯·快讯

2,6-二氯甲苯在扬州投产成功 2,6-二氯甲苯可广泛地用于制造杀菌剂、除草剂、染料、医药及其它化工产品,如用于生产2,6-二氯苯甲醛、2,6-二氯苯腈、2,6-二氯苯甲酰氯、2,6-二氟苯胺、2,4-二氯甲基苯酚、2,4-二氯-3甲基苯乙酮、2,4-二氯甲基苯甲酰氯等精细化工产品,也是生产染料酸性媒介漂蓝B、生产含氟酰基脲类杀虫剂系列产品、生产除草剂吡草酮及稗草胺等不可缺少的原料,国内国际市场对该产品的需求量很大。 江苏扬州市农业发展总公司投资1200万元在扬     

改性沸石负载纳米铁/镍去除地下水中2,4-二氯苯酚的渗透反应格栅研究

为研究新制备复合材料改性沸石负载纳米零价铁/镍去除水中2,4-二氯苯酚效果以及该材料在地下水污染原位修复中的应用情况,开展了2,4-二氯苯酚的批实验和柱实验。结果表明,材料的双金属颗粒分散性良好,避免了团聚现象的出现。水中2,4-二氯苯酚的去除是在复合材料表面降解和吸附协同作用的结果,且降解在整个过程发挥更大的作用。通过渗透反应格栅实验中不同孔隙体积下p H、ORP、温度的考察发现,溶液处于弱碱性状态,不利于脱氯反应的进行,而体系ORP和温度均有利于2,4-二氯苯酚的脱氯反应。     

改性沸石负载纳米铁/镍去除地下水中2,4-二氯苯酚的渗透反应格栅研究

为研究新制备复合材料改性沸石负载纳米零价铁/镍去除水中2,4-二氯苯酚效果以及该材料在地下水污染原位修复中的应用情况,开展了2,4-二氯苯酚的批实验和柱实验。结果表明,材料的双金属颗粒分散性良好,避免了团聚现象的出现。水中2,4-二氯苯酚的去除是在复合材料表面降解和吸附协同作用的结果,且降解在整个过程发挥更大的作用。通过渗透反应格栅实验中不同孔隙体积下p H、ORP、温度的考察发现,溶液处于弱碱性状态,不利于脱氯反应的进行,而体系ORP和温度均有利于2,4-二氯苯酚的脱氯反应。     

高含量2,4′-二羟基二苯砜的合成

以邻二氯苯为溶剂,苯酚、硫酸为原料,通过添加催化剂亚磷酸合成2,4′-二羟基二苯砜(2,4′-BPS),确定了较好工艺条件:n苯酚∶n100%硫酸=2.2∶1,亚磷酸16g,回流时间8.0h,2,4′-BPS含量为47.42%,粗收率为70.0%,产品为白色的结晶。同时还研究了以较便宜二氯甲苯为溶剂合成2,4′-BPS的工艺条件:n苯酚∶n100%硫酸=2.2∶1,不加催化剂,反应时间5.0h,二氯甲苯200g,2,4′-BPS含量为42·21%,粗收率为91.7%,产品为浅粉色结晶。     

双官能基修饰的超高交联吸附树脂对2,4-二氯苯酚的吸附性能研究

合成了用2-氨基酚修饰的新型双官能基聚苯乙烯-二乙烯苯吸附树脂MOAPR-1和MOAPR-2,研究了其在288~318 K下对水溶液中2,4-二氯苯酚的静态吸附和静态脱附特征。结果表明,2,4-二氯苯酚在两种树脂上存在化学吸附现象,符合Freundlich等温吸附方程。利用半经验分子轨道法计算了几种吸附剂的近似结构和2,4-二氯苯酚的前线轨道能级,并对吸附过程进行了合理的解释。     

气相色谱归一法测定工业2,4-二氯酚

一、前言 2,4-二氯酚是合成除草醚的主要原料,它由苯酚氯化制得。在氯化过程中也会生成少量的邻氯代酚、2,6-二氯酚;2,4,6-三氯酚。然而,工业2,4-二氯酚的纯度好坏直接影响合成后的成品质量。2,4-二氯酚按常用     

2，4-二氯苯酚在超高交联树脂上的吸附性能的研究

比较了超高交联聚苯乙烯吸附树脂与大孔吸附树脂Amberlite对2,4-二氯苯酚的静态和动态吸附行为。结果表明：在288-318K和研究的浓度范围陡,JP-1和XAD-4对2,4--二氯苯酚的吸附平衡数据符合Freundlieh吸附等温方程。吸附为吸热过程,适当降低温度有利于吸附,并计算了2,4-二氯苯酚在JP-1、XAD．4树脂上的吸附焓变、自由能变、吸附熵变,对吸附行为进行了合理豹解释。     

2,4-二氯苯酚在水中溶解度的测定及关联

在pH值为6.2或9.3条件下,采用综合法测定了2,4-二氯苯酚在水中的固液平衡数据,分别用经验方程、W ilson方程、固液平衡λH方程对实验数据进行了拟合处理。结果说明,在pH值为9.3条件下,2,4-二氯苯酚的水溶解度增大;W ilson方程、λH方程模型均能很好地关联2,4-二氯苯酚的水溶解度数据,pH=9.3时平均相对误差分别为3.00%,1.17%,其中λH方程拟合效果更好。