QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法检测粮谷中10种农药残留

建立了液质联用法同时测定粮谷中异稻瘟净、腈苯唑、嘧菌酯、稻瘟酰胺、环酯草醚、苯噻酰草胺、甲胺磷、肟菌脂、戊唑醇、啶虫脒10种农药残留。样品经乙腈溶液提取,QuEChERS前处理,Waters Acquity UPLC~? BEHC18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱系统测定,外标法定量。结果表明10种农药残留在线性范围内线性相关性R2≥0.999 1,检出限在0.08～5.00μg/kg之间,加标回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在1.6%～4.4%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于粮谷中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测莲子中8种农药残留

目的 建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)联用测定莲子中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威)残留量的分析方法。方法 样品经乙腈和QuEChERS提取包提取,QuEChERS净化管净化,在HPLC-MS/MS系统的多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行8种农药的定量和定性分析。结果 8种农药在0.1~250.0 μg/L的范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.998;方法的检出限和定量限分别为0.01~0.09 μg/kg和0.04~0.3 μg/kg;在4个加标水平下(0.3 ug/kg, 0.01、0.10、0.50 mg/kg),加标回收率为79.1%~97.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.35%~6.44%。结论 本方法的重复性和回收率满足实验要求,适用莲子中部分农药残留的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁中农药残留

果蔬汁由于可能具有农药残留,会引发消费者的一些健康问题。本文采用高效液相色谱-串联质谱法对果蔬汁中的农药残留进行检测,并对标准曲线的绘制、流动相的选择和基质效应进行了研究。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定春笋中4种农药残留

目的建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5～20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.991,在4～40μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4%～92.8%,精密度为1.5%～9.2%,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。结论建立了适用于检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便。     

基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定水果中44种农药残留

基于QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)-高效液相色谱串联质谱技术(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS),建立了测定水果中44种农药残留的方法。对样品的提取溶剂、净化方式进行了改良,同时对液相色谱条件和质谱采集参数进行了优化,并对基质效应进行了分析和评价。采用乙腈为提取溶剂,QuEChERS(900mg MgSO4+150 mg PSA)净化,HPLC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。在0～100 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。44种农药的检出限为0.0001～1.0μg/kg,定量限为0.0005～3.4μg/kg。3水平加标试验的回收率为70.3%～119.6%,相对标准偏差为0.8%～19.0%。方法前处理简单、分析快速、定量准确、灵敏度高,适用于水果中多农药残留的测定。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中31种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定枸杞中31种农药残留的方法。枸杞经乙腈提取,Cleant TPH固相萃取柱净化,以C18色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测（MRM）检测。结果表明,31种农药在1²00μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.65⁷.1μg/kg,样品添加回收实验的平均回收率为69.7%¹12.1%,相对标准偏差为5.67%¹4.27%（n=6）。该方法简单准确,适用于枸杞中31种农药残留的同时检测。      

高效液相色谱-串联质谱法同时测定 大豆中26种农药的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定大豆中26种农药的多残留的方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷去油后,经C18固相萃取柱净化。所有农药均在20 min分钟内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均在65.28 %~114.67 %之间,重现性良好,相对标准偏差在10 %以内。方法可一次性检出大豆中26种农药残留且简便、准确,适合大批量样品的的测定。     

基于PRiME-HLB的超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中43种农药残留

目的 建立基于PRiME-HLB的超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中43种农药残留的分析方法。方法 称取10 g蔬菜样品（西红柿、黄瓜、菠菜、红辣椒、生姜、韭菜、葱、土豆等8种）,以乙腈为溶剂,加入QuEChERS盐包（4 g MgSO4（无水）、1 g NaCl、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠）进行萃取,采用PRIME-HLB固相小柱免活化净化,与液相色谱-串联质谱技术联用,实现蔬菜中多农药残留的分析测定。结果 PRiME-HLB固相小柱能够有效降低蔬菜样品中复杂基质对农药残留检测的影响,其中70%的农药化合物属于弱基质效应;43种农药分子在5～200 μg/kg的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;在实际样品中的加标回收率为60%～120%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～10.0%;最低定量限均小于6 μg/kg。结论 该方法操作灵敏、准确可靠, 能够用于不同种类蔬菜中多种农药残留量的准确测定。     

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中多效唑残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定柑橘中多效唑残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS(quick,easy,cheap, effective, rugged, safety)方法进行前处理,用乙腈提取, N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine, PSA)和无水硫酸镁净化,并采用HPLC-MS/MS检测。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离, 0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱流速为0.3 mL/min,柱温为35℃。结果多效唑在0.0005～1.0 mg/L浓度范围内的相关系数r2=0.9981,呈现良好的线性关系。在0.002、0.2和2 mg/kg添加水平下,多效唑在柑橘全果、果肉和果皮中的平均添加回收率范围为80.9%～102.7%,相对标准偏差范围为4.1%～13.1%,方法的定量限均为0.002 mg/kg。结论该方法操作简便、准确度高、回收率及精密度好,适用于柑橘中多效唑残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中二十种农药残留的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中包括霜霉威、多菌灵、噻菌灵等20种农药残留的含量。方法 5.00 mL凉茶经过10.00 mL乙腈提取,Qu ECh ERS法萃取,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果 20种农残在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。添加水平为5、10、20μg/L时,方法回收率为75.37%~110.21%,相对标准偏差均小于13%(n=6),杀线威、甲萘威、联苯肼酯及噻螨酮的检出限(limits of detection,LODs)为1.0μg/L,其余16种农药LODs均为0.5μg/L。结论本研究建立的方法操作简便、快速准确,适用于凉茶中20种农药残留的快速筛查和定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中36种兽药残留

目的建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极级杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后,加入1gNaCl、4gNaSO4,盐析后取上清液,用PSA50mg、C18 150mg、NaSO4900mg净化后,采用WatersC18(100 mm×2.1 mm×, 1.7 μm)色谱柱分离,在三重四级 极杆正离子反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）测定,基质标准曲线结合内标法定量。结果 磺胺类和喹诺酮类药物在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.995。在添加量为1.0、2.0、10.0μg/kg时,回收率分别为86.3%~105.7%,89.7%~106.9%,相对标准偏差分别为2.5%~6.6%,2.7%~5.6%。结论建立的方法精密度、准确度较高选择性好,操作简便,适用于鸡肉中36种兽药残留的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中华圆田螺硝基呋喃代谢物残留量

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华圆田螺中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法。方法样品经50%甲醇水洗涤除杂后,进行衍生,用磷酸氢二钾溶液调pH后,经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,乙酸铵和乙腈混合溶液定容,且正己烷除脂,吸取下层液体过膜待测。在正离子模式下,采用多反应监测模式同时测定中华圆田螺中的4种硝基呋喃代谢物。结果在优化后的仪器工作条件下进行测定,4种代谢物的质量浓度在1.0～10 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数为0.9994～0.9998,检出限为1.07×10~(-2)～7.02×10~(-2)ng/g。加标回收率为92.0%～104.0%,批内和批间相对标准偏差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～4.7%(n=6)。结论该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,可用于同时测定中华圆田螺中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物。     

液相色谱-串联质谱法同时测定瓜类蔬菜及粮谷中8种农药的残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时检测GB 2763-2016中无推荐检测方法的8种农药(氟啶虫酰胺、氯噻啉、氟啶虫胺腈、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丙硫克百威、氰氟虫腙、除虫菊素I)多残留检测方法。方法 样品以乙腈:甲酸(99:1, V:V)作为提取剂, 经QuEchERS方法前处理, 采用Kinetex C18色谱柱 (50 mm×2.1 mm, 2.6 μm, 100 ?)分离, 以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱, 柱温为30 ℃, 流速为400 μL/min, 采用多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 8种农药在浓度为5~200 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99。平均加标回收率率为80.5%~109.2%, 相对标准偏差为2.7%~26.3%, 8种农药的定量限为0.5~10 μg/kg, 符合残留分析的要求。结论 该方法操作简便, 适用于瓜类蔬菜及粮谷中8种农药残留量的同时测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分析方法。方法火锅底料用QuEChERS方法去除杂质,选择Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在0.4 m L/min流速下,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行检测,外标法定量。结果吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种罂粟壳生物碱在火锅底料中的回收率范围为50.3%~105.4%,精密度范围为1.79%~7.91%,方法检出限分别为1.25、1.25、0.25、0.25、0.25μg/kg。结论该方法简便、快速、可靠,可用于火锅底料等食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。