气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定评估

目的评估气相色谱-质谱法面积比法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,不确定度的主要来源为标准品、检测仪器和样品等参数,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。结果当取样量为0.0100 g,k=2(95%置信度),测得的食用植物油中3-氯丙醇酯含量为(6.04?0.10)mg/kg。结论本方法可为评定食用植物油中3-MCPD酯含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

食用植物油中3-氯丙醇酯的研究进展

介绍了3-氯丙醇酯的定义、分类、潜在毒性及其在食用植物油加工过程中可能形成的途径,以及其在食用植物油中的含量,旨在促进对食用植物油加工污染物危害的认识和控制.     

气相色谱-质谱法测定食用油中3-氯丙醇酯

采用碱水解方式,基于苯基硼酸 (PBA)衍生化方法并结合气相色谱/质谱 (GC/MS) 联用仪测定了植物油中3-氯丙醇 (3-MCPD) 酯的含量。水解时间是碱水解样品前处理方法的关键因素,经优化,大豆油等不同品类的食用油的最佳水解时间为 1-6 min。另外,以大豆油为基质,考察了基于碱水解方式的分离分析方法的回收率、重复性以及检出限。其中,在 150~1500 μg/kg范围内进行3水平重复加标回收实验,回收率为 94%~105%、RSD为3.7%~10.8%、检出限为 15 μg/kg,定量限为 50 μg/kg。本方法能够满足日常样品中3-氯丙醇 (3-MCPD) 酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定食用油中3-氯丙醇酯

采用碱水解方式,基于苯基硼酸(PBA)衍生化方法并结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪测定了食用油中3-氯丙醇(3-MCPD)酯的含量。经试验可知,水解时间是碱水解样品前处理方法的关键因素,经优化,大豆油等不同品类的食用油的最佳水解时间为1~6 min。另外,以大豆油为基质,考察了基于碱水解方式的分离分析方法的回收率、重复性以及检出限。其中,在150~1 500μg/kg范围内进行3水平加标回收试验,回收率为94%~105%、RSD为3.7%~10.8%、检出限为15μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法能够满足日常样品中3-氯丙醇(3-MCPD)酯的检测。     

气相色谱法检测植物油中3-氯丙醇酯

目的建立气相色谱(GC)检测植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-氯丙醇酯,3-MCPD酯)含量的方法。方法不同浓度的3-MCPD标准溶液中加入苯硼酸(PBA)进行衍生化反应,正己烷萃取,进气相色谱检测,由3-MCPD的量和峰面积对应关系做标准曲线。测定4种食用油中3-MCPD酯含量。结果该法线性相关性良好,最低检出限0.025 mg/kg,定量限0.086 mg/kg。线性范围0.1~0.8 mg,回收率在79%~108%之间,精密度试验相对标准偏差(RSD)均小于5。市场上4种植物油中3-氯丙醇酯含量由低到高依次为花生油、大豆油、棕搁油、菜籽油,其3-MCPD酯的含量范围是3020~51520μg/kg。结论该分析方法操作简单,灵敏度高,能满足一般油脂中3-MCPD酯检测的要求。     

食用植物油中氯丙醇酯检测方法研究进展

脂肪酸氯丙醇酯是食用植物油加工过程中形成的一类污染物,进入人体胃肠道后在脂酶作用下可水解释放出具有潜在致癌性的氯丙醇类物质,食用油中氯丙醇酯污染已成为新出现的热点食品安全问题之一。建立准确、可靠、高灵敏的检测食用油中氯丙醇酯含量的方法具有重要的现实意义。目前氯丙醇酯的检测方法有直接法和间接法两种,直接法不破坏氯丙醇酯结构直接检测,间接法将氯丙醇酯转化为游离氯丙醇,以测得的氯丙醇含量反推计算出样品中氯丙醇酯的含量。本文综述了近年来国内外氯丙醇酯检测技术的研究概况,对各种检测方法的基本原理、操作步骤、仪器条件及各自的优缺点进行了比较分析,最后展望了氯丙醇酯检测方法的发展趋势和检测结果的应用。     

进口食用植物油中3-氯丙醇酯的污染及监管研究

3-氯丙醇酯是食用植物油中新近发现的潜在危害物质,其代谢产物3-氯丙醇具有肾脏毒性、生殖毒性、神经毒性、免疫毒性和致突变性,我国绝大多数食品安全标准中无3-氯丙醇酯限量要求。江苏省进口食用植物油风险监控数据显示,36个样品中有28个检出3-氯丙醇酯。统计分析发现:来自马来西亚、印度尼西亚和加拿大的食用植物油产品受3-氯丙醇酯污染风险较高,而棕榈液油和菜籽原油中3-氯丙醇酯含量也比其他食用植物油高。从扩大取样量、制定行业标准、全过程风险分析、制定防控体系方面探讨了进口食用植物油中3-氯丙醇酯的监管措施。     

深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

GC-MS面积比法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的研究

建立了以d5-3-氯-1,2-棕榈酸二酯为内标物,面积比法定量测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)的气相色谱-质谱检测方法。样品加内标后经甲基叔丁基醚溶解,与甲醇钠-甲醇溶液酯交换反应4 min后加酸性溴化钠终止反应。使用液液萃取法进行萃取后,加0.2 m L苯基硼酸于45℃下衍生20 min,进气相色谱-质谱检测。结果表明:该方法操作简单、灵敏度高,最低检出限为10μg/kg。利用该方法研究了不同植物油精炼过程和冷冻储存时间对3-MCPD酯含量的影响,试验表明脱臭工段是产生3-MCPD酯的主要来源,随着植物油储存时间的延长3-MCPD酯含量呈降低趋势。     

河北省部分地区食用植物油中3-氯丙醇酯的污染水平研究

目的调查河北省部分地区市售食用植物油中3-氯丙醇酯的污染情况。方法称叐0.1 g植物油样品,用0.5 mol/L甲醇钠溶液将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成游离的3-氯丙醇,用硅藻土小柱净化后,丂氟丁酰基咪唑迚行衍生化处理,气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,同位素内标法定量。结果测得市售的32份植物油样品中,全部检出含有3-氯丙醇酯,检出范围0.15～1.32 mg/kg, 3-氯丙醇酯平均值为0.47 mg/kg。结论食用植物油中3-氯丙醇酯污染问题必须引起持续关注,其中菜籽油和花生油污染问题较为突出,因此有必要加大监测力度,以获叐更多数据,制定限量标准,保障食品安全。     

液相色谱-质谱法测定食用植物油中缩水甘油酯的含量

采用液相色谱-质谱法检测食用油脂中缩水甘油酯的含量,以AOCS方法为基础,优化了前处理条件和流动相梯度洗脱程序。方法的缩水甘油酯回收率为92.42%¹09.20%,相对标准偏差RSD为4.01%⁷.52%,五种缩水甘油酯的最低检出限在9³0μg/kg之间。本方法灵敏度高,重复性好,能够满足实际工作中油脂中缩水甘油酯含量分析的需要。      

河南省市售食用植物油中氯丙醇酯污染状况分析

旨在为河南省食品安全风险监测提供参考,对河南省市售的205份食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)的污染状况进行调查分析。结果显示：205份食用植物油中,3-MCPD酯污染水平高于2-MCPD酯,其中3-MCPD酯检出率为79.0%,均值为1.83 mg/kg,中位值为1.30 mg/kg;大豆油的3-MCPD酯检出率最高,为93.3%,中位值为1.72 mg/kg,其次是花生油,检出率为89.2%,中位值为1.06 mg/kg,橄榄油的3-MCPD酯和2-MCPD酯污染水平最低;2021年食用植物油中3-MCPD酯、2-MCPD酯检出率均高于2020年;城市、农村人群经由食用植物油摄入3-MCPD酯健康风险较低。不同食用植物油氯丙醇酯的污染水平差别较大,虽然居民经食用植物油摄入3-MCPD酯健康风险较低,但需要继续加强监测。     

气相色谱-负化学源质谱法测定食品中残留的丙炔氟草胺

目的建立气相色谱-负化学源质谱法(gaschromatography-negativechemicalionization-mass spectrometry,GC-NCI-MS)测定食品中残留的丙炔氟草胺的方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取净化,丙酮+正己烷(1:1,V:V)洗脱,采用纯溶剂校正曲线外标法定量,由GC-NCI-MS在选择离子监测模式下进行测定。结果丙炔氟草胺在0.01～1.00 mg/L范围内有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为0.0006 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个添加水平下丙炔氟草胺的回收率为92.5%～107%,相对标准偏差均≤10.1%(n=6)。结论该方法灵敏度,准确度和精密度均较高,能消除复杂基质带来的干扰,适合多种食品中丙炔氟草胺检测的确证分析。     

液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的4种3-氯-1,2-丙二醇双酯

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法。待测油样加入氘代同位素内标后经NH2固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg, C18 500 mg)联合净化后,过0.22μm有机膜,取2μL样品溶液注入液质联用仪中进行测定。经Accucore VDX色谱柱分离,ESI源离子化,SRM模式,并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析。结果表明:4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1~1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP 62.3%~94.0%和5.43%~11.67%,3-MCPD-OO 60.1%~91.7%和3.28%~13.54%,3-MCPD-SS 61.6%~92.1%和4.73%~10.46%,3-MCPD-PL 62.3%~92.2%和2.69%~11.37%。该方法简便、高效,可用于精炼植物油中3-氯-1,2-丙二醇双酯的检测。     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中3种主要塑化剂含量

目的 建立气相色谱-质谱法检测蔬菜中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate, DIBP)以及邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate, DBP)3种主要塑化剂的含量。方法 样品经正己烷超声提取后, 经Ttx-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离, 进样口温度为260 ℃; 载气流速为1.0 mL/min, 柱箱程序升温, 外标法定量检测。结果 在0.025~0.5 μg/mL浓度范围内3种塑化剂的线性关系良好(r>0.999), 检出限分别为0.0048、0.0080、0.015 μg/mL, 加标回收率为103.68%~118.65%, 相对标准偏差在1.16%~5.23%, 满足定量分析要求。结论 本方法简单, 快速, 适用于不同蔬菜中3种塑化剂的定量分析, 且部分塑化剂类化学污染物在叶菜类蔬菜中存在污染积累效应。     

食用植物油中3-MCPD酯GC-MS测定方法研究

建立了甲醇钠-甲醇水解,固相萃取柱净化,HFBI衍生结合气相色谱-质谱(GC-MS)方法对食用植物油中3-MCPD酯含量进行测定。该方法在0.50～2. 50 mg/L范围内线性关系良好(r~2=0.988 5),检出限为0. 025 5 mg/kg,定量限为0. 093 3 mg/kg。3-MCPD酯的平均加标回收率在94. 80%～104. 62%之间,RSD 1.47%～5.23%。本方法操作简单、灵敏度高、重复性好,能够很好地适用于食用植物油中3-MCPD酯的检测。采用该方法对新疆几种市售食用植物油中的3-MCPD酯进行测定。新疆市售的几种食用植物油中均检测出浓度不等的3-MCPD酯。其中菜籽油、亚麻籽油、番茄籽油、花生油以及葡萄籽油受3-MCPD酯污染严重,3-MCPD酯含量都高于0.4 mg/kg。而核桃油、大豆油、红花籽油中3-MCPD酯的含量都低于0.4mg/kg。