炭黑包裹燃烧法制备Al_2O_3-ZrO_2复合粉

研究了采用炭黑包裹燃烧法制备Al2O3-ZrO2复合粉体溶液pH值和炭黑氧化温度对复合粉体制备团聚及粒度组成的影响。结果表明:pH值控制为3,经过500℃×10h+600℃×2h脱炭后制得的粉体粒径最小,通过激光粒度分布仪测定得Al2O3-ZrO2复合粉体粒径分布均匀,d10=0.6μm,d50=2.06μm,平均粒径为2.62μm,复合粉体的比表面积为440m2/cm3。     

掺铈镧氧化锆触媒材料的研制

以锆、铈、镧的无机盐为原料 ,采用共沉淀法制备了含CeO2 -La2 O3的ZrO2 复合氧化物触媒材料。通过改变铈化合物和镧化合物的添加量及焙烧温度来考察其对比表面积和主晶相的影响。利用XRD、BET、DTA等分析手段对合成的复合氧化物的部分性质和主要晶相进行检测分析 ,结果表明加入氨水作沉淀剂及铈化合物和镧化合物添加量一定时可得到以四方相为主的ZrO2 晶相 ,比表面积较大 ;通过碳—氢转化率的测定 ,碳氢转化率在 60 0℃可达到 80 % ,表明具有一定的触媒性能     

Sol-Gel法制备纳米ZnO复合粉体的工艺研究

利用Sol-Gel法,在制备ZnO粉体过程中添加不同比例的Y2O3、CeO2、La2O3、Eu2O3等稀土氧化物。然后在600℃煅烧2h后进行24小时的球磨,过300目的标准筛得到粒度分布均匀的掺杂稀土氧化物的ZnO复合粉体。利用DTA、XRD、SEM分别对ZnO复合粉体的热性质和物质构成、形貌、粒度分布、晶体结构进行了表征,从而得到最佳工艺参数。     

Study on the hydrodesulfurization and the hydrodenitrogenation over Al2Oa-ZrO2 supported Ni2P catalysts

采用浸渍-沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合氧化物,通过程序升温还原法制备Ni2P/Al2O3-ZrO2催化剂。运用X射线衍射、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱技术对载体和催化剂进行表征,并以噻吩加氢脱硫、吡啶加氢脱氮反应为探针考察复合氧化物对Ni2P催化剂加氢活性的影响。结果表明,在Al2O3表面引入少量ZrO2,既保持了γ-Al2O3大比表面积的结构优势,又减少了P或Ni与Al2O3表面的接触,促进Ni2P的形成。载体中ZrO2质量分数20%的Ni2P/Al2O3-ZrO2催化剂活性最高,载体焙烧温度过高会导致催化剂活性下降。     

介孔氧化铈-二氧化锆-环氧树脂杂化材料的制备及其涂膜性能

以嵌段聚合物P123为模板,ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)3·6H2O为原料,采用水热法合成了CeO2-ZrO2纳米材料,经400℃焙烧后利用油酸对其进行表面改性,然后将其均匀分散于环氧树脂中,制备了CeO2-ZrO2-环氧树脂杂化材料.采用X射线衍射(XRD)及氮气吸/脱附曲线研究了焙烧后的纳米CeO2-ZrO2材料.分析了油酸改性后CeO2-ZrO2介孔材料的红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)照片及其与水、CH2I2的接触角,探讨了油酸的改性机理.通过热重-差示扫描量热法(TG-DSC)表征了CeO2-ZrO2-环氧树脂杂化材料的热稳定性,测试了涂膜的性能.结果表明,无机介孔材料CeO2-ZrO2的平均孔径为5.47 nm,比表面积达117.81 m2/g.经油酸改性后,CeO2-ZrO2的亲油性能得到改善,与CH2I2的接触角为32.6°,油酸改性机制包括物理吸附作用和化学键合作用.所制备的CeO2-ZrO2-环氧树脂杂化材料的玻璃化转变温度为376℃,涂膜的各项性能得到有效改善.     

Al2O3-ZrO2负载Ni2P催化剂加氢脱硫脱氮活性

采用浸渍-沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合氧化物,通过程序升温还原法制备Ni2P/Al2O3-ZrO2催化剂。运用X射线衍射、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱技术对载体和催化剂进行表征,并以噻吩加氢脱硫、吡啶加氢脱氮反应为探针考察复合氧化物对Ni2P催化剂加氢活性的影响。结果表明,在Al2O3表面引入少量ZrO2,既保持了γ-Al2O3大比表面积的结构优势,又减少了P或Ni与Al2O3表面的接触,促进Ni2P的形成。载体中ZrO2质量分数20%的Ni2P/Al2O3-ZrO2催化剂活性最高,载体焙烧温度过高会导致催化剂活性下降。     

TiO2-ZrO2复合氧化物的制备与表征

采用共沉淀法制备了TiO2-ZrO2复合氧化物和单一的TiO2、ZrO2粉体,不同温度下煅烧后得到样品.用N2吸附、X-射线衍射仪、热重-差示扫描量热法对样品进行了表征.考察了单一组分与复合氧化物结构性能的差别以及煅烧温度对复合氧化物性能的影响.结果表明:550 ℃煅烧2 h后,单一TiO2、ZrO2分别是结晶良好的锐钛矿和单斜相(含少量四方相),而TiO2-ZrO2复合氧化物依然是无定型结构且具有较大的比表面积(190.15 m2/g).600 ℃煅烧后TiO2-ZrO2复合氧化物中出现了ZrTiO4晶型.随煅烧温度的升高,复合氧化物的比表面积出现了明显的下降(190.15～19.16 m2/g).DSC-TG曲线给出了TiO2、ZrO2以及TiO2-ZrO2的相转变温度,分别为440.2 ℃、445.7 ℃、713.5 ℃.     

共沉淀法制备CeO_2-ZrO_2纳米固溶体的研究

研究了反应温度、沉淀剂浓度及分散剂等因素对共沉淀法制备CeO2-ZrO2固溶体的影响,并利用TEM、XRD等方法对固溶体进行表征。结果表明:在反应温度为18～25℃,氨水浓度为5～6mol/L,分散剂选用聚丙烯酰胺的工艺条件下可制备出平均粒径为10nm左右,粒度分布均匀的纳米CeO2-ZrO2固溶体。     

B2O3-La2O3-Ta2O5-ZrO2系统中新型ZLaF4玻璃的研制

研究了B2O3含量为20%(质量分数)时B2O3-La2O3-Ta2O5-ZrO2和B2O3-La2O3-Nb2O5-ZrO2系统的玻璃形成区域.在此基础上,逐一添加各种改善析晶性能的氧化物,研制出一种高折射率低色散的ZLaF4光学玻璃,并对其熔炼工艺、析晶性能作了一定的探讨,对一些性能进行了测试.     

（Y2O3·CeO2）-ZrO2纳米粉的制备

用化学沉淀法合成了Y2O3、CeO2共掺杂的ZrO2纳米粉。通过XRD、TEM和粒度分布仪等检测手段对产品进行了表征,结果表明:Y2O3含量为2mol%,CeO2含量为9mol%时,在550℃得到了全稳定立方相ZrO2,粒径约为58.8nm。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2溶胶的制备与研究复合

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体，水和无水乙醇为溶剂，用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

R2O-RO-Al2O3-B2O3-SiO2系统在骨质瓷中的应用

实验采用正交实验法和对比实验，通过对R2O-RO-AlO3-B2O3-SiO2系统的成釉机理分析及熔融特性、熔体的粘度和表面张力等性能的测试，探讨了该系统在骨质瓷中的应用。     

α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯的合成

采用重氮乙酸乙酯(EDA)与乳酸乙酯在无水硫酸铜催化下进行O-H插入反应合成α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯。讨论了反应时间,催化剂用量,反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化反应条件下产率为58.8%。产品纯度大于98%。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成工艺的新进展

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）的合成方法主要有异丁烯法、异丁醇法、羟基磺酸法、异丁烯磺酸法等,对比反应条件,气相异丁烯法是最温和的,适宜工业化生产。目前异丁烯法已成为主流。为提高产品质量,应从反应下手,改进AMPS的生产工艺。主要改进方法有：合成重结晶一步法、添加试剂法、连续法等。合成重结晶一步法将缩短生产周期,提高生产效率;添加试剂将改善反应性能,提高反应质量;连续法生产AMPS投资少,产品稳定,将成为合成AMPS的趋势。     

Electrogenerated base-promoted synthesis and antimicrobial activity of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiolan-2-ylidene)-2-arylacetonitrile

The new preparation of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiol-2-ylidene)-2-arylacetonitrile is described. The electrogenerated cyanomethyl base/anion obtained from the electroreduction of acetonitrile promotes reactions between arylacetonitrile, carbon disulfide and 1-bromo-3-chloropropane or 1,2-dibromoethane. Obtained products have been identified according to their spectroscopic data (IR and ¹H NMR and ¹³C NMR) and elemental analysis. The possible antibacterial activities of some of these compounds were investigated. Promising results were found against few types of bacteria.     

2—（2—氨基噻唑—4—基）—2—甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、甲基化、溴化和缩合四步反应合成2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨基乙酸乙酯,总收率63.14％,高于文献报道。     

3-氨基-7,8-二甲氧基香豆素的合成路线改进

3-氨基-7,8-二甲氧基香豆素及其衍生物是一类具有潜在药用价值的重要化合物。本文对其合成路线进行了研究改进,以2,3,4-三甲氧基苯甲醛为起始原料,通过甲氧基还原及Knoevenagel缩合反应,获得目标产物并通过1H-NMR、13C-NMR及IR检测确证。合成路线操作简便、条件温和、环境友好。水解反应较佳工艺条件为:反应pH=3~4;反应温度(75±2)℃;反应时间30 min。