气相色谱-质谱法测定溶剂型涂料中三氯苯的含量

建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法。研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果。配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析。以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线。3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1~100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9%~107.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44%~4.33%之间。样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg。     

微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的氯苯类化合物

本研究建立了微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中12种氯苯类化合物的分析方法。该方法以正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=1/1)为提取剂,微波萃取后用佛洛里硅土柱净化,气相色谱质谱进行定量分析。结果表明:在5~500 ng/ml浓度范围内12种氯苯类化合物线性良好,检出限为0.5~3.8μg/kg。在3个添加水平下,平均回收率分别为74.8%~87.3%、80.6%~92.2%、90.9%~104.1%,相对标准偏差分别为2.94%~9.09%、1.46%~6.24%、1.77%~5.64%。     

染料中痕量多氯联苯的气相色谱-质谱联用分析

本文介绍了染料产品中痕量的多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用正己烷作提取剂,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量。由于采用了灵敏度较高的选择离子检测(SIM)方式定量,本方法对目标化合物的检测限可达到0.01mg/kg,回收率为80%～100%,相对标准偏差≤4.0%。     

染料中含氯苯酚的测定

本文介绍了染料产品中含氯苯酚的定量测定方法.采用乙酸酐乙酰化衍生的方法处理染料产品中的2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量.对方法的准确度、精密度进行了测定.本方法对目标化合物的检测限可达到0.1 mg/kg,回收率在90％～100％之间.     

气相色谱质谱法测定地表水中四氯苯

采用了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中3种四氯苯同分异构体,考察了样品前处理过程中萃取剂的选择和NaCl的用量.四氯苯在10.0～200μg·L-1浓度范围内线性良好,方法检出限为0.080μg·L-1,重复测定6次RSD为1.84％～3.11％,加标回收率为91.8％～98.7％.结果表明,本方法易于操作,精密度...     

气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中氯苯和二氯苯

本文建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中4种氯苯类化合物（氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯）残留的方法,并对水样pH值、Na Cl加入量和顶空温度等进行优化选择。本方法操作简便,定性、定量准确,灵敏度高,精密度和加标回收率良好,可用于地表水中氯苯、二氯苯等氯苯化合物残留的检测。     

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量.确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间 25 min,正己烷/乙酸乙醇混合溶剂用量(样品量为1.0 g) 5 mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56 μg·kg-1,标准偏差为2.18%-8.20%.     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中的苯系物

提出用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中的苯系物。选择恰当的条件,较好地分离并测定苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等化合物的含量,此方法加标回收率为95%~99%,相对标准偏差均小于±3.0%,方法最低检测限为0.09～0.37μg/L。用此方法简便、快捷、准确,具有较好的实用价值。     

微波萃取/GC-MS法测定塑料制品中的六溴环十二烷

建立了采用微波萃取/气相色谱-质谱(GC-MS)法检测塑料制品中六溴环十二烷的方法。将破碎后的样品用正己烷/丙酮(1:1)混合溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC-MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于六溴环十二烷标准溶液,在50~1000mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999;方法定量测定下限为100mg/kg,相对标准偏差为2.1%~5.8%,加标回收率为81.3%~104%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对塑料产品中六溴环十二烷的定性和定量分析。     

皮革中富马酸二甲酯残留量的GC-MS内标法测定

文章采用乙酸乙酯对皮革样品超声萃取,并经固相萃取柱制备试样,选取丙二酸二甲酯为内标物,建立了气相色谱-质谱联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的分析方法.该方法检出限为0.02mg/kg,回收率为84.4%～95.4%,相对标准偏差为1.7%～3.9%,线性范围为0.05～50 mg/kg,可用于皮革或类似材料中...     

液相色谱法测定农药制剂中阿维菌素含量

采用高效液相色谱分离,VWD检测器检测,对农药制剂产品中的阿维菌素含量进行测定。样品用乙腈溶解,采用ODS C18反相柱,流动相为甲醇-水（85∶15）,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃,研究测定阿维菌素标准品活性成分在色谱柱上的保留时间、峰高、峰面积。测得结果：B1a保留时间为13.3 min,B1b为10.3 min,其浓度和色谱峰面积呈线性相关y=0.040 7x-0.181 9,r=0.999 9。方法回收率为96.0%～102.0%,变异系数为0.36%～0.58%,最终测得样品中的阿维菌素B1a含量为0.31%。结果表明,该测定方法准确可靠、灵敏,可用于常规农药制剂中阿维菌素含量分析。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料产品中的溴系阻燃剂

溴系阻燃剂是目前全世界范围内使用的主要阻燃剂,常用的有十溴联苯醚、四溴双酚A、四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚、六溴环十二烷、三溴苯酚、十溴联苯乙烷等。溴系阻燃剂的分解温度大多在200~300℃左右,与各种高聚物的分解温度匹配,因此能在最佳时刻以气相及凝聚相同时起到阻燃作用,阻燃效果好,且添加量小。但是越来越多的研究表明这类阻燃剂对环境造成了严重的污染,从而给人的健康带来巨大的危害。欧共体在2002年公布了《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》(RoHS:Restriction of Hazardous Substances 2002/95/EC),限制所有在欧盟市场出售的电子电气设备限量使用多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯(PBBs)等溴系阻燃剂。采用气相色谱-质谱联用技术测定塑料产品中的溴系阻燃剂,方法满足欧盟指令的要求。     

气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择安捷伦HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,用气相色谱-质谱联用仪对橡塑制品中二甲基硅氧烷进行检测。通过方法优化,二甲基硅氧烷在分析条件下可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,满足二甲基硅氧烷的检测要求。     

奶制品中亚硝酸盐含量的测定

采用盐酸萘乙二胺分光光度法对奶制品中的亚硝酸盐含量进行了测定。系统考察了重氮化试剂和显色剂用量、重氮化反应和显色反应的反应时间等对测定灵敏度的影响,并优化了仪器的测量条件。实验结果表明,在最佳实验条件下,以λ=540 nm为测定波长,亚硝酸盐在0～0.2μg/L内线性良好,相关系数为0.999 7。奶制品样品加标回收率在100%～105%之间。该方法灵敏度高、操作简便,值得推广。     

气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。