高能球磨制备Fe-Cu纳米晶过饱和固溶体

对Fe-20at%Cu合金粉末进行了高能球磨,并利用XRD对Fe-Cu二元合金粉末在球磨过程中的物相变化进行了分析。结果表明,球磨30 h后形成了Fe(Cu)纳米晶过饱和固溶体。热力学计算分析指出,Fe-Cu二元系不具有形成过饱和固溶体的热力学驱动力。高能球磨在Fe-Cu二元互不溶体系中扩展固溶度的驱动力是动力学驱动。在随后的退火过程中,纳米晶过饱和固溶体发生分解。     

机械合金化法制备Ti_(50)Ni_(15)Cu_(28)Sn_7非晶合金粉末

以一定比例配置Ti、Ni、Cu、Sn金属粉末,利用机械合金化方法在转速为300 r/min、球料比为12∶1的条件下制备Ti_(50)Ni_(15)Cu_(28)Sn_7非晶合金。采用XRD和SEM对不同球磨时间混合粉末的物相结构和形貌进行分析。并对合金粉末进行了DSC分析。结果表明:经过不同时间球磨之后,混合的金属粉末开始出现合金化及不同程度的非晶化。随着球磨时间的增加,粉末颗粒逐渐细化。球磨80 h后,合金粉末全部转变为非晶合金,且具有较高的热稳定性和非晶形成能力。     

W-Ni-Fe系机械合金化过程中的相变及热力学和动力学研究

W,Ni,Fe粉末按照91.16W6.56Ni2.28Fe的成分配比进行机械合金化(MA)。用XRD确定物相,用TEM(JEM-2000CX型)观察微观形貌和显微结构。并对机械合金化粉末的物相、颗粒尺寸、晶格畸变作了分析讨论。MA可以使W-Ni-Fe系形成纳米晶超饱和固溶体和非晶。参照Miedema半经验理论模型,计算了该合金系的相变驱动力,热力学分析指出该合金系不存在发生非晶化反应的化学驱动力。应用固态反应模型解释了MA过程非晶形成的热力学可能性,在MA过程中,非晶的形成并不绝对要求体系ΔHmix<<0和DB>>DA     

金刚石抛光用W-Mo-Cr合金粉末的机械合金化工艺研究

采用机械合金化(MA)方法制备W-Mo-Cr混合粉末,并研究了机械合金化中的工艺参数对粉末性能的影响。球磨实验后,用X射线衍射仪(XRD)分析粉末的物相、晶粒尺寸和晶格畸变,用扫描电镜(SEM)分析粉末的微观形貌,用激光粒度分布仪分析粉末颗粒的大小及分布,用X射线荧光光谱(XRF)分析混合粉末中各成分的含量。结果表明,当球料比为15∶1,球磨转速为250 r/min,球磨介质比为1∶1,球磨45 h,所制备出的混合粉末晶粒尺寸较小,成分均匀,杂质少,可提高合金抛光盘的致密度、硬度和耐磨性。     

Ti-48at%Al机械合金化过程中物相演变及热力学分析

采用X-ray衍射分析了Ti-48at%Al混合粉末在高能球磨过程中的物相演变,用Miedema理论模型计算有序Ti/Al金属间化合物和非晶态的形成自由能。结果表明,Ti和Al元素粉末在机械合金化过程中的物相演变为:Ti+Al→无序fcc Ti(Al)固溶体、Ti Al、Ti Al3、Ti3Al→Ti Al3、Ti3Al→非晶,球磨3 h后出现了无序fcc Ti(Al)固溶体、Ti Al、Ti Al3和Ti3Al,高能球磨9 h后转化为无序非晶。经Miedema理论模型计算出各物相间在T=300 K时的自由能差,从热力学理论上证实了高能球磨Ti-48at%Al合金化过程的物相演变规律。     

MA制备W-Ni-Fe纳米复合粉末的工艺优化

研究了90W-7Ni-3Fe混合粉末在行星式高能球磨机中的机械合金化(MA)工艺.在一定条件下球磨后,采用XRD分析了粉末相变化、晶块尺寸和晶格畸变,采用SEM对粉末形貌进行了分析.研究了球磨时间、球磨机转速、球料比、球装填系数、不同的表面活性剂等因素对粉末性能的影响.确定了机械合金化制备W-Ni-Fe纳米复合粉末的最优化工艺:球磨转速为200r/min,球装填系数为6%～12%,球料比为10∶1,液体介质比为V液体∶V(球 料)=1.4～2.0.不同种类的过程控制剂对MA粉末分散和粉末的成形性有很大的影响,采用8#过程控制剂能在有效分散MA粉末的同时具有好的成形性.     

机械合金化制备Ni-W(B)非晶-纳米晶的粉末特性

利用机械合金化(MA)制备了Ni-20.7W和Ni-17.9W-27B(at%)非晶-纳米晶粉末,分别采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)仪分析了不同球磨时间粉末的微观形貌和结构参数,探讨了B的添加对非晶化过程的影响。研究结果表明:MA过程中,Ni-20.7W样品没有明显发生非晶化,而Ni-17.9W-27B样品在40 h时发生了非晶化,说明B提高了Ni-W合金体系的非晶化形成能力;非晶化过程为W/B首先固溶于Ni中生成Ni(W,B)过饱和固溶体,然后转变为非晶;Ni-20.7W样品球磨30 h后Ni的晶粒尺寸为32.9 nm,晶格畸变为0.48%,而Ni-17.9W-27B样品球磨10 h后的晶粒尺寸为9 nm,晶格畸变为0.62%。     

机械合金化制备TiCuNiSnTa非晶粉末的研究

采用机械合金化(MA)方法,选择Ti-Cu-Ni-Sn-Ta合金体系,通过高能球磨制备钛基非晶粉末。研究球磨时间对钛基混合粉末的形貌、组织结构演化和热稳定性的影响以及合金成分对非晶形成能力的影响,并对合成的粉末进行了XRD分析。结果表明,球磨时间对非晶的形成和晶粒细化有显著影响,球磨后粉末各组元呈均匀化弥散分布;成分为Ti64Cu11.2Ni9.6Sn3.2Ta12的合金具有较宽的过冷液相区,最终获得了Ti基非晶复合材料,而成分为Ti58.8Cu1.1Ni3.2Sn5Ta31.9的合金在高能球磨过程中没有发生非晶转变。     

球磨时间和热压温度对粉末冶金Nb-16Si-22Ti-2Al-2Hf-2Cr合金显微组织和室温力学性能的影响

采用粉末冶金法制备了Nb-16Si-22Ti-2Al-2Hf-2Cr合金,研究了粉末球磨时间（5、10、20 h）及热压烧结温度（1500、1600 ℃）对合金组织和室温力学性能的影响。结果表明：热压烧结后的合金由Nb基固溶体NbSS、Ti基固溶体TiSS和硅化物Nb5Si3三相组成。随着球磨时间的延长,Nb5Si3和TiSS的含量增加,而NbSS的含量减少。室温硬度随球磨时间延长和热压烧结温度的升高而提高,20 h/1600 ℃热压烧结合金硬度值最高,HV硬度达到11500 MPa。1500和1600 ℃热压烧结下合金的断裂韧性随着粉末球磨时间的延长均呈下降的趋势,5 h/1500 ℃热压烧结合金断裂韧性值最高,为10.14 MPa·m1/2。     

机械合金化制备纳米晶与非晶Al-Pb系粉末

采用X射线符亍射（XRD）、透射电镜（TEM）研究了球料比为8：1、转速280r／min和球料比为25：1、转速450r／min条件下绛不同球磨时间后混合粉末的相变、晶粒大小和微观形貌等。结果表明：通过机械合金化可以制备出Al-15％Pb-4％Si-1％Sn-1．5％Cu纳米晶粉未，而且球磨导致了合金粉体非晶化，在球磨过程中混合粉体首先细化、合金化和纳米晶化，然后部分纳米晶转变为非晶；在机械合金化过程中球料比越大、转速越高，即给球磨系统供给的能量越大，则混合粉末获得纳米晶的时间越短：基于多层非晶化模型讨论了△Hmin≈1.34的情况下Al-Pb非晶形成的机制，指出在机械合金化过程中Al-Pb非晶形成并非需要△Hmin〈〈0，其非晶化驱动力主要由浓度梯度提供。     

Thermodynamic Characteristic and Phase Evolution in Immiscible Cr–Mo Binary Alloys

This paper systematically reports the thermodynamic characteristic and phase evolution of immiscible Cr–Mo binary alloy during mechanical alloying(MA) process. The Cr–35Mo(in at%) powder mixture was milled at 243 and258 K, respectively, for different time. For comparative study, Cr–15Mo and Cr–62Mo powder mixtures were milled at 243 K for 18 h. Solid solution Cr(Mo) with body-centered cubic(bcc) crystal structure and amorphous Cr(Mo) alloy was obtained during MA process caused by high-energy ball milling. Based on the Miedema's model, the free-energy change for forming either a solid solution or an amorphous in Cr–Mo alloy system is positive but small at a temperature range between 200 and 300 K. The thermodynamical barrier for forming alloy in Cr–Mo system can be overcome when MA occurs at 243 K, and the supersaturated solid solution crystal nuclei with bcc structure form continually, and three supersaturated solid solutions of Cr–62Mo, Cr–35Mo and Cr–15Mo formed. Milling the Cr–35Mo powder mixture at 258 K, the solid solution Cr(Mo) forms firstly, and then the solid solution Cr(Mo) transforms into the amorphous Cr(Mo)alloy with a few of nanocrystallines when milling is prolonged. At higher milling temperature, it is favorable for the formation of the amorphous phase, as indicated by the thermodynamical calculation for immiscible Cr–Mo alloy system.     

Mechanical alloying behavior of Nb–Ti–Si-based alloy made from elemental powders by ball milling process

Nb-Ti-Si-based alloy powders were prepared by mechanical alloying(MA) of elemental particles.The evolutions of morphology,size,phase constituents,crystallite size,lattice strain,composition and internal microstructure,etc.,of the alloy powders were analyzed by X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM),energy-dispersive spectroscopy(EDS),laser particle size analyzer and transmission electron microscope(TEM) analyses.The alloy particles are gradually refined and their shapes become globular with the increase in milling time.The diffraction peaks of Nb solid solution(Nbss) phase shift toward lower29 angles during ball milling from 2 to 5 h,and after that Nbss diffraction peaks shift toward higher 29 angles with the increase in milling time from 5 to 70 h,which is mainly attributed to the alteration of the lattice parameter of Nbss powders due to the solution of the alloying element atoms into Nb lattice to form Nbss.During ball milling process,the decrease in crystallite size and increase in lattice strain of Nbss powders lead to continuous broadening of their diffraction peaks.A typical lamellar microstructure is formed inside the powder particles after ball milling for 5 h and becomes more refined and homogenized with the increase in milling time.After 40-h-ball milling,the typical lamellar microstructure disappears and a very homogeneous microstructure is formed instead.This homogeneous microstructure is proved to be composed of only supersaturated Nbss phase.     

低温退火温度对Laves相Cr2Nb固相热反应合成的影响

研究了退火时间为3h时，退火温度对Cr-Nb机械合金化（MA）粉的Laves相Cr2Nb固相热反应合成的影响规律，获得了30hMA粉在退火时间为3h时能使Laves相Cr2Nb固相热反应合成充分进行的最低退火温度。优化出的cr2Nb固相热反应合成低温退火温度，可为通过MA＋热压（或烧结）工艺路线制备具有微／纳米晶结构的高强高韧Cr2Nb合金或Cr2Nb基复合材料提供理论指导。     

METASTABLE STATE TRANSFOR MATIONS OF Al_3Ti BASE ALLOYS DURING MECHANICAL MILLING AND SUBSEQUENT ANNEALING

１　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＩｔｉｓｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄｔｈａｔｔｈｅｂｒｉｔｔｌｅＡｌ３ＴｉｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｃａｎｂｅｄｕｃｔｉｌｉｚｅｄｂｙｃｈａｎｇｉｎｇｉｔｓｔｅｔｒａｇｏｎａｌＤＯ２２ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｉｎｔｏｔｈｅｃｕｂｉｃＬ１２ｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｓｔｕｄｉｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｃｏｎｄｕｃｔｅｄｔｏｄｅｖｅｌｏｐｔｈｅＬ１２Ａｌ３ＴｉａｌｌｏｙｓｂｙａｌｌｏｙｉｎｇｗｉｔｈＦｅ,Ｍｎ,Ｃｒ,ｅｔｃ．Ｈｏｗｅｖｅｒ,ｔｈｅｒ…     

Al-V合金预磨状态对Al-Fe-V-Si-Nd机械合金化过程中显微组织演化的影响

采用高能球磨法制备Al89.5Fe6 .4V0 .7Si2 .4Nd合金粉末 ,并用X射线衍射技术研究了球磨过程中的组成。发现经 60h高能球磨 ,合金粉末的微观组织由Al非晶和Al3V相组成 ;Al V合金的预磨状态影响Al89.5Fe6 .4 V0 .7Si2 .4Nd合金机械合金化过程中显微组织演化。     

机械合金化对Cr-W粉末及烧结材料组织的影响

通过机械球磨法制备原子比为4:1的Cr-W预合金粉末,对球磨后的Cr-W粉末进行XRD、SEM、TEM分析,探讨球磨时间对Cr-W粉末形貌、晶粒大小、组织结构及烧结Cr-W合金固溶度的影响。结果表明：采用机械合金化法,可以制备纳米级的Cr-W预合金粉末;球磨初期,晶粒尺寸、微应变变化较大,48 h后趋于稳定获得小于30 nm的纳米晶粉末;经72 h球磨后,粉末中有固溶体形成;球磨过程伴随着晶格常数的变化;球磨时间越长的粉末,烧结后各相分布越均匀,固溶程度越高     

PREPARING NANO-CRYSTALLINE La DOPED WC/Co POWDER BY HIGH ENERGY BALL MILLING

The La doped WC/Co powder was prepared by high energy ball milling. The changes of crystal structure, micrograph and defect of the powder were investigated by means of XRD (X-ray diffraction), SEM (scanning electron microscope) and DTA (differential thermal analysis). The results show that adding trace La element into carbides is effective to minish the grain size of WC/Co powder. The La doped carbides powder with grain size of 30nm can be obtained after 10h ball milling. The XRD peak of Co phase disappeared after 20h ball milling, which indicated solid solution (or secondary solid solution) of Co phase in WC phase. The La doped powder with grain size of 10nm is obtained after 30h ball milling. A peak of heat release at the temperature of 470℃ was emerged in DTA curve within the range of heating temperature, which showed that the crystal structure relaxation of the powder appeared in the process of high energy ball milling. After consolidated the La doped WC/Co alloy by high energy ball milling exhibits     

粉末冶金Nb-35Ti-6Al-5Cr-8V合金组织演变及其力学行为

采用粉末冶金法对不同球磨时间的Nb-35Ti-6Al-5Cr-8V合金机械合金化粉末塑变行为,热压烧结材料的微观组织结构和力学行为进行了研究。研究结果表明：塑性良好的Nb-35Ti-6Al-5Cr-8V粉末随着球磨时间增加首先变形为大尺寸的片状、后经持续的加工硬化破碎成絮状;热压烧结能够制备微观组织可控晶粒细化的Nb-35Ti-6Al-5Cr-8V合金,合金由单一的Nbss相构成,Ti、Al、Cr、V元素固溶引起Nb晶格尺寸减小0.0685 ?;随着球磨时间增加合金晶粒明显细化进而显著提高了合金的维氏硬度和室温压缩强度,其变化符合材料硬度和强度的Hall-Petch规律。粉末冶金制备Nb-35Ti-6Al-5Cr-8V合金的各项力学性能明显优于熔铸法制备合金。     

机械合金化制备TiB2-Ni(Al)复合粉末组织结构研究

目的通过原位合成技术获得TiB_2-Ni(Al)复合粉末。方法采用机械合金化方法在不同球磨时间的条件下,制备不同体积含量的TiB_2陶瓷相增强Ni(Al)基复合粉末,其中Ni粉和Al粉的摩尔比为1:1。采用扫描电子显微镜(SEM)以及X-射线衍射仪(XRD)分析球磨后粉末的显微组织结构及物相,研究不同球磨时间对制备TiB_2-Ni(Al)复合粉末物相演变、组织结构及粒子间界面结合状态的影响。结果在球磨过程中,球磨时间越长,Ni/Al间的塑变有利于原子之间的扩散,TiB_2陶瓷相颗粒逐渐变小。当球磨时间增长到一定程度时,延展性好的Al粉颗粒发生扁平化且其表面积不断增大,使得碎化后的Ni粉颗粒不断嵌入Al粉颗粒中,最终形成Ni(Al)固溶体。同时根据XRD分析发现,随着球磨时间的延长,TiB_2-Ni(Al)复合粉末中的Al峰逐渐减小,说明Al不断固溶到Ni中,形成了一定量的Ni(Al)固溶体。结论通过机械球磨技术在球磨一定时间后可原位合成Ni(Al)固溶体,这说明随着Ni与Al之间的相互扩散有利于形成Ni(Al)固溶体。     

等离子体烧结制备TiNi合金的表征

将高能球磨制备的原子比为1:1的Ti Ni合金粉进行等离子体真空烧结。利用XRD、EDS和SEM对合金粉和烧结样进行了成分与微观形貌的表征,同时对烧结样进行了硬度测试。结果表明:球磨22 h后Ti Ni粉呈非晶态粉末,球磨30 h后的TiNi合金粉发生了明显的固相反应,生成了TiNi、Ni_3Ti、Ti_3Ni_4等物相。等离子体烧结样的物相是Ti Ni,Ni_4Ti_3、Ni_3Ti和Ti_2Ni。平均晶粒尺寸约2μm,平均硬度(HV)达到9000 MPa,自然时效1年后的平均硬度达到6800MPa,是常规电弧熔炼法制备的Ti Ni合金的2~5倍。