制备纳米氧化锌前驱体碱式碳酸锌的热解动力学

采用碳酸氢铵法由粗氧化锌制备纳米氧化锌。研究了碳酸氢铵法制备纳米氧化锌前驱体碱式碳酸锌的组成、热解温度、纳米氧化锌晶型,以及前驱体热解动力学。研究表明:前驱体碱式碳酸锌的组成为Zn5(CO3)2(OH)6,它在222℃左右开始分解,在250℃左右强烈分解为氧化锌、水和二氧化碳,温度高于265℃后分解接近完全。前驱体在600℃下热解1h得属于六方晶系的纳米氧化锌,空间群为C46V%DP63mc。Zn5(CO3)2(OH)6热解反应的表观活化能Ea为184.59kJ/mol,表观频率因子A为4.98×1018s-1,动力学机理就是随机核化机理,遵从Aurami方程Ⅱf(α)=3(1-α)[-ln(1-α)]2/3。     

新法合成碳酸锌纳米晶及其数据挖掘

以七水硫酸锌粉末与碳酸氢铵粉末作原料,在适量的表面活性剂(聚乙二醇 400)存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,所得前驱体为结晶良好的纯相碳酸锌纳米晶,从而获得了一种简易的合成纳米氧化锌前驱体的新方法. 基于均匀设计、回归分析及最优计算,对纳米碳酸锌合成实验中得到的小型数据库作数据挖掘,所获取的优化工艺条件为：反应物摩尔比nNH4HCO3:nZnSO4·7H2O=1:1,表面活性剂用量20 μL,研磨时间40 min. 在此条件下合成的碳酸锌粉末及其在350℃煅烧2 h所得到的氧化锌粉末的一次粒子的平均粒径分别约35和20 nm.     

固相合成纳米氧化镍及其数据挖掘的研究

以NH4HCO3、NiCl2·6H2O及适量表面活性剂(聚乙二醇 400)为原料,先通过室温固相反应制备前驱体,再经热分解合成了纳米氧化镍晶体。应用均匀设计、回归分析及最优计算所获取的优化工艺参数为:反应物摩尔比n(NH4HCO3)∶n(NiCl2·6H2O)=1.6∶1,表面活性剂用量(聚乙二醇 400)=40μL,研磨时间40min,热分解温度350℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化镍粉末的一次粒子的平均粒径约为7nm,收率为95.5%。基于均匀设计、回归分析及最优计算,探讨了普通科研试验中应用数据挖掘的过程与方法,而纳米氧化镍合成条件的优化是其成功应用的实例。     

纳米氧化锌的制备

以 Zn( NO3 ) 2 和 Na OH为原料 ,用液相反应法及室温固相反应法首先合成出Zn( OH) 2 ,再将 Zn( OH) 2 热分解得到纳米 Zn O。以 TEM、XRD对产物的组成、大小、形貌进行表征 ,表明两种方法都能生产出纳米级纯 Zn O,但室温固相反应法较好。     

固相法合成纳米氧化锌

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2C2O4为原料,先通过室温固相化学反应合成出前驱体ZnC2O4·2H2O再将前驱体在400℃热分解3h,得到产物纳米氧化锌。借助XRD和TEM等技术对产物进行了表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六方晶系结构,平均粒径约为14nm。     

常温固相反应合成纳米氧化锌

以ZnSO4·7H2 O和Na2 CO3 为原料 ,用室温固相化学反应首先合成出粒径为 12 7nm的前驱体碳酸锌 ,然后在 2 0 0℃热分解 ,经纯化后得到纳米氧化锌。经XRD和TEM检测 ,粒径为 6 0～12 .7nm。     

正交试验优化纳米氧化锌前驱体乳液合成工艺

以醋酸锌和氨水为原料,结合并流沉淀和超声处理制备纳米氧化锌的前驱体乳液。再利用真空冷冻干燥方法得到前驱体,经过热处理得到纳米氧化锌(约15nm)。用正交试验方法分析了乳液制备工艺对其稳定性的影响,结果表明:分散剂加入量对前驱体乳液稳定性影响最大,合适的分散剂加入量为0.4%(体积分数)。     

气-固相化学反应法制备纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸氢铵为原料 ,在 12 0℃条件下反应 ,经洗涤、4 0 0℃煅烧 1h后得到纳米氧化锌。用X 粉末衍射、透射电镜、比表面积、光散射性进行了表征。结果表明纳米氧化锌平均粒晶为 9 5nm ,平均比表面积为 6 8 0 5m2 / g。初步探索了制备过程中反应温度、时间等因素对纳米粒子的大小、分散程度的影响     

纳米磷酸锌颜料的合成及其数据挖掘技术

借助均匀试验设计、回归分析、网格优化法等普通的软件，在纳米磷酸锌合成中应用数据挖掘技术，结果发现：如果没有微波辐射，室温固相反应也可以合成磷酸锌纳米晶体。     

低热固相合成碱式碳酸钠铝纳米晶及其数据挖掘

对合成碱式碳酸钠铝的新方法进行了研究,以聚乙二醇-400（PEG-400）为模板,硫酸铝为铝源,用低热固相反应一步法成功合成得到碱式碳酸钠铝.基于均匀设计实验方案以及数据挖掘技术的应用,在数据挖掘成果的指导下进行了实验.XRD表征的结果表明,用最优工艺条件合成得到的产物为4.9 nm的NaAl(OH)₂CO₃,故同时优化控制了碱式碳酸钠铝的组成及粒度,从而得到比较纯净的碱式碳酸钠铝纳米晶体.     

室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁

用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。     

数据挖掘在超细碱式碳酸钠铝合成中的应用

用Al2(SO4)3·18H2O与Na2CO3作原料,在适量表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到超细碱式碳酸钠铝。基于均匀设计、回归分析及最优计算,对碱式碳酸钠铝合成中得到的小型数据作数据挖掘,所获取的优化工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时的摩尔比n(Na2CO3)∶n〔Al2(SO4)3·18H2O〕=6∶1,表面活性剂用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的产物粉末一次粒子的平均粒径约30nm,收率为95%。     

室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝

称取4.83gAlCl3·6H2O与5.30gNa2CO3粉末于研钵中,在室温下充分混合研磨反应40min得到反应混合物,用蒸馏水洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为碱式碳酸钠铝,其一次粒子的平均粒径约80nm,收率为96%。     

常压下均匀沉淀法纳米氧化锌的制备与表征

研究了均匀沉淀法纳米氧化锌的制备方法及其形貌与结构特点,发现常压下氧化锌前驱体分解温度230℃,纳米氧化锌平均粒径12～30nm,形状为球状或类球状,氧化锌结构为纤锌矿结构,晶胞参数n=0．32482nm,c=0．52048nm。     

固相反应合成掺铜磷酸锌锂及其结晶度的研究

以硫酸锌和磷酸铵为原料,以硫酸铜为掺杂剂,以PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应制得掺铜磷酸锌铵。接着以PEG-400为表面活性剂,用掺铜磷酸锌铵与碳酸锂经室温固相反应得到前驱体,然后在700℃下煅烧前驱体得到锂电池电极材料掺铜磷酸锌锂纳米晶。用产物XRD图谱数据计算得到的结晶度作为考察指标,应用均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下进行了试验,试验结果表明产物的结晶度随着掺杂铜离子的增加而急剧下降。用最优工艺条件合成得到的产物为50 nm的掺铜磷酸锌锂,结晶度为96.30%,与数据挖掘得到的最佳结果相吻合。试验结果表明应用固相合成法制备掺杂磷酸锌锂及把结晶度作为一种指标去控制合成结果是可行的。     

锌灰制备碱式碳酸锌和超细氧化锌及表征

室温下采用氨浸出锌灰制得碱式碳酸锌,再经煅烧制得超细氧化锌。研究了在合成碱式碳酸锌过程中表面活性剂对碱式碳酸锌和氧化锌颗粒尺寸与形貌的影响。结果表明,聚乙二醇（PEG20000）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）这两种表面活性剂对颗粒的分散效果最好,制得的碱式碳酸锌颗粒为无定形片状且分散均匀,平均粒径为1 μm,煅烧后的氧化锌颗粒为六方晶系纤锌矿结构,粒径约为0.7 μm。添加PVP-K30比添加PEG20000的碱式碳酸锌热分解温度高。添加PEG和PVP的碱式碳酸锌反应活化能分别为139.9 kJ/mol和146.8 kJ/mol。     

CdS纳米粒子的室温固相反应制备及其光催化活性研究

以牛血清白蛋白为稳定剂,采用CdSO4.8H2O、硫脲和NaOH之间的室温固相反应制备了高分散立方晶相粒径为4~5 nm的CdS纳米颗粒。用X射线洐射(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对CdS纳米颗粒的相组成,形貌和粒径等进行了表征。以甲基橙降解脱色为探针反应,研究了自然光照条件下,CdS纳米颗粒的光催化活性,即光催化剂用量,试液的pH值,光照及时间等与甲基橙脱色率的关系。在最佳光催化剂用量为0.2 g,最佳pH值为1时,太阳光照射1 min,甲基橙降解率可达99%以上,表明由室温固相反应制备的CdS纳米颗粒,具有优异的光催化活性。