吡螨胺中间体3—乙基—5—吡唑羧酸乙酯的合成

研究了高效杀虫、杀螨剂吡螨胺中间体3－乙基－5－吡唑羧酸乙酯制备的新方法。以硫酸二肼为原料,与丙酰丙酮酸乙酯在有机或无机酸的碱金属,碱土金属盐水溶液介质中于室温闭环得到吡唑衍生物,产品经分离后,母液循环套用,产品单程平均收率≥88％,含量≥85％。     

吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

研究了高效杀虫、杀螨剂吡螨胺中间体3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯制备的新方法.以硫酸二肼为原料,与丙酰丙酮酸乙酯在有机或无机酸的碱金属、碱土金属盐水溶液介质中于室温闭环得到吡唑衍生物.产品经分离后,母液循环套用.产品单程平均收率≥88%,含量≥85%.     

3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成研究

3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯是新型杀螨剂吡螨胺的关键中间体,传统的合成方法副反应多、产率低、反应速率慢,探索了用乙酸做催化剂,高效方便地合成了目标产物。同时研究了乙酸做催化剂时合成目标产物的最佳条件。实验结果表明,在丙酰丙酮酸乙酯、乙酸与水合肼的物质的量比为1∶2∶1.2,反应时间4 h,反应温度0～5℃时,收率达到98.53%,纯度达到96.2%。     

吡螨胺的应用与合成

吡螨胺是一种新型、高效的吡唑酰胺类杀虫剂。探讨了吡螨胺的合成。通过实验,可以选择以水合肼为原料,与丙酰丙酮酸乙酯闭环,碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯进行N-甲基化的合成工艺来制备吡螨胺。     

新杀螨剂吡螨胺的合成

新杀螨剂吡螨胺的合成周金培，李光熙，洪露，刘丽，李翔，夏定国（江苏省农药研究所，南京２１００３６）（南京电化厂）吡螨胺是一种快速高效的新型杀螨剂，对各种螨类和螨的发育全期均有速效和高效，持效期长、毒性低、无内吸性，但具有渗透性，对目标作物有极佳的选择...     

1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮的合成

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料,经交叉Claisen酯缩合反应合成2-氧代丁二酸二乙酯钠盐,用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应制得苯腙,再经闭环、酸化可制得1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮.产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格.     

1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮的合成

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料，经交叉Claisen酯缩合反应合成2-氧代丁二酸二乙酯钠盐，用此盐与苯肼在酸性条件下进行加成缩合反应制得苯腙，再经闭环、酸化可制得1-苯基-3-羧酸乙酯-5-吡唑啉酮。产物的结构经红外光谱和核磁共振谱确认合格。     

新型杀螨剂—吡螨胺的开发

吡螨胺是日本三菱化学株式会社于1987年发现的具有吡唑羧酰胺结构的新型杀螨剂。 叶螨科、跗线螨科、尘螨科等植物寄生性螨类广泛分布于全世界,是果树、茶、棉花、蔬菜、谷类和花卉等作物的重要害虫之一。它的危害方式是刺吸植物组织液汁,使植物体受损,植物生长的基础机能——光合成受阻,导致作物的产量和品质降低,为此,就必须使用杀螨剂。另一方面,在植物寄生性螨类中,特别是叶螨每年繁殖代数增多,因为繁殖力旺盛易对药剂发生抗性,故而经常发生防除药剂的不足,人们期望有和现有杀虫剂没有交互抗性的杀螨剂。然而,新型高效杀螨剂创制的难度则越来越高。 日本三菱化学株式会社在研究过程中,发现吡唑羧酸胺类化合物对叶螨有较高的活性,这类化合     

吡螨胺的合成

吡螨胺是一种新型、高效的吡唑酰胺类杀螨剂,本文以中间体1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺合成,起始原料丙酰丙酮酸乙酯和4-叔丁基苄氯,总收率为61.23%(以丙酰丙酮酸乙酯计)。     

吡螨胺的合成与应用

介绍了广谱高效杀螨剂吡螨胺的物化性质、合成方法、毒性及在农作物上的应用。采用草酸二乙酯、丁酮、水合肼、硫酸二甲酯、对叔丁基苄胺等为主要原材料，经七步反应合成吡螨胺原药，总收率以草酸二乙酯计达到56％，产品纯度达到97．5％。试验结果表明，所选方法反应条件温和，操用简便，原料成本低，适合于工业化主产。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Emim]BF_4离子液体的制备和表征

以N-甲基咪唑、溴乙烷和四氟硼酸钠为原料,按照两步法制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4),考察了反应时间、温度、溶剂等对中间体[Emim]Br以及离子液体[Emim]BF4产率的影响,结果表明,反应物N-甲基咪唑与溴乙烷的摩尔比1∶1.5,温度70℃,反应8 h,中间体产率为87.4%;中间体中加入等摩尔NaBF4,25℃下反应10 h,离子液体产率为91.1%。     

香料2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷的合成

以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成研究

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%,产品含量98.0%,合成工艺简单,成本较低,并有望工业化。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

以5 氯基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯为原料,经Sandmeyer反应合成了5 取代 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯,其中取代基为氯、溴、碘、氰基等。并通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体,在彩色照相领域中的应用十分广泛。作者介绍了使用对硝基乙苯为原料,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应高纯度、高收率、低成本的合成目的产物的方法。     

6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3％.反应中间产物和目标产物结构采用1 HNMR和质谱确认.     

5-乙基-4-(2-苯氧乙基)-1,2,4-三唑-3-酮的合成

以苯酚、氯乙腈经Williamson醚化、还原胺化、胺甲酰化形成 2 苯氧乙胺基甲酸乙酯 ,再与丙酰肼反应合成 5 乙基 4 ( 2 苯氧乙基 ) 1 ,2 ,4 三唑 3 酮 ,通过实验考察 ,给出了适宜反应条件。     

6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基一1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以对苯醌和3-（甲基氨基）-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Man—nich反应得到一个新化舍物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19．3％。反应中间产物和目标产物结构采用。HNMR和质谱确认。     

4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺的合成

从1-甲基-3-正丙基吡唑-5-羧酸(A)出发,用改进的工艺,经过硝化、酰胺化及还原合成了4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺(D)。