1,2,4—三氯苯合成新工艺研究

从工业生产的角度考察了２,４－二硝基氯苯的气相氯置换反应合成１,２,４－三氯苯的过程,分析了塔式反应过程中反应与分离的辩证关系以及安全生产问题。通过实验得到以下优化条件：塔底温度２５０～２８０℃;塔顶温度１９０～２１０℃;塔底与塔顶间压力差为２０～４０ｋＰａ。氯化产物用ＮａＯＨ溶液中和,再用清水洗涤后,去精馏塔精制,得到含量≥９９．２％的１,２,４－三氯苯产品。精馏塔釜底残液则返回反应塔重新氯化,     

1,2,4-三氯苯硝化合成2,4,5-三氯硝基苯的研究

从工业应用的角度考察了１ ,２ ,４ － 三氯苯硝化合成２ ,４ ,５ － 三氯硝基苯的过程。通过多次试验,得到以下优化工艺条件：以工业硫酸和发烟硝酸配制的混酸为硝化剂,＝１－０３ ,Ｄ．Ｖ．Ｓ＝ ４ ．８ ,加酸温度在５０ ℃,保温反应温度为６０ ～７０ ℃,在此条件下,反应转化率达到９７ ％ 以上。     

氯苯法合成磺胺新工艺研究

介绍以氯苯、三氧化硫、氯化亚砜、氨水为原料，进行磺化、酰氯化反应和胺化反应，得到产品对氨基苯磺酰胺，产品含量达到99.2%。该工艺对环境污染较小，原料易得。     

1,2,4-三氮唑的合成研究

以甲酰胺和水合肼为原料合成1,2,4-三氮唑,选定反应时间、反应温度和物料比作为反应控制条件,进行正交及优化实验,得出最优合成条件为n(甲酰胺)∶n(水合肼)=1∶2.0,反应温度175~180℃,反应时间50 min,在此条件下1,2,4-三氮唑粗产物收率为88.6%,并测定熔点。粗产物经乙醇重结晶后用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)进一步验证其结构。     

2-氯苯磺胺新工艺研究

2 氯苯磺胺是除草剂氯磺隆的中间体 ,本文开发了合成 2 氯苯磺胺的新工艺 ,用邻二氯苯为起始原料 ,经硫化、氧化性氯化和氨化反应生成磺胺 ,产品纯度可达到 95 %～ 96 % ,收率为 4 6 %。探讨了各种反应条件对反应产率的影响 ,并利用GC/MS分析氧化性氯化反应中间产物的结构。     

溶胶-凝胶法合成多面体Co-Mn复合氧化物及其催化降解1,2,4-三氯苯的研究

采用溶胶-凝胶法合成了纳米多面体(Co,Mn)3O4,并对其降解1,2,4-三氯苯(1,2,4-TrCB)的催化性质和机理进行研究。利用气相色谱、气相色谱-质谱联用仪等实验手段,研究了影响1,2,4-TrCB催化降解的因素。实验结果表明:175mg(Co,Mn)3O4与1.5μL 1,2,4-TrCB在300℃下反应60min,1,2,4-TrCB的降解效率达到92%,1,2,4-TrCB在催化剂表面的降解机理主要是逐级加氢脱氯。     

4-氨基-1,2,4-三氮唑合成研究

以甲酸和水合肼为原料,通过甲酰化、环化合成出了4-氨基-1,2,4三-氮唑,收率为84.6%,熔点为86~88℃。合成最佳反应条件为:温度160℃,甲醇与水合肼的最佳料比为1∶1.5,反应时间常压2 h、减压2 h。并用元素分析、红外图谱、核磁以及质谱对其进行了结构鉴定。讨论了影响ATA收率的影响因素以及作为含能离子液体在TNT替代物领域的应用。     

纳米Co3O4催化降解1,2,4-三氯苯

选取1,2,4-三氯苯作为氯代有机物的模型化合物,利用气相色谱、气相色谱-质谱联用仪等实验手段,研究了纳米Co3O4催化降解1,2,4-三氯苯的影响因素及效果。获得的主要研究结果有：纳米Co3O4对1,2,4-三氯苯具有较高的催化降解活性,200 mg纳米Co3O4与1.5μL 1,2,4-三氯苯在300℃下反应60 min,对1,2,4-三氯苯的降解效率可接近100%。1,2,4-三氯苯在纳米Co3O4表面上的降解主要是逐级加氢脱氯,其中,1,2,4-三氯苯经过一级脱氯得到对二氯苯,然后对二氯苯再经过二级脱氯得到一氯苯是加氢脱氯的主要途径。     

超声波/零价铁联合降解1,2,4-三氯苯特性研究

研究了1,2,4-三氯苯(TCB)在超声波/零价铁联合体系中的降解,拟一级动力学能很好的拟合降解过程,协同体系中TCB-级降解速率常数(KUS/Fe0)为0.0459 min-1,约为同等条件下零价铁体系所得k<,US>的三倍,且大于L<,Fe0>与KUS之和,说明两者之间存在协同效应;考察了零价铁(Fe0)投加量、初始pH、初始TCB浓度(C0)、超声功率、溶液离子强度等控制参数对TCB降解速率的影响,结果表明,其拟一级速率常数分别在Fe0投加量6g·L1及初始pH 8.1时达最大值,随着离子强度、超声功率的增大而增大,随着C0的增大而减小.     

3-氨基-1,2,4-三氮唑合成工艺研究

本文主要介绍了反应原料、加料方式、投料摩尔比、反应温度、反应时间五种因素对合成3-氨基-1,2,4-三氮唑合成过程中的影响,并进行了单因素实验得出最优合成工艺:氨基胍碳酸盐含量≥99%,甲酸含量98%～100%,甲醇;n_(氨基胍碳酸盐)∶n_(甲酸)=1DK∶1.05～1.1,反应温度:110～115℃,反应时间:5h。     

6-氯苯并(噁)唑酮合成新工艺研究

通过选用新的氯化试剂磺酰氯来氯化苯并唑酮的方法来制备6-氯苯并唑酮。选择邻二氯苯作为反应溶剂,在室温下,磺酰氯约1 h滴加完毕,在40~50℃温度下恒温反应3 h后,升温至90℃,恒温反应0.5 h,抽滤、水洗、干燥制得6-氯苯并唑酮,该法所得产品具有较高的纯度和较高的收率(86%)。     

N-硝基-2,4,6-三氯苯胺的合成研究

以苯胺为原料 ,以乙酰硝酸酯为硝化剂 ,合成了N 硝基 2 ,4 ,6 三氯苯胺。通过实验考察了反应温度、反应时间、滴加时间及物料比等因素的影响。结果表明 ,当反应温度为 14℃ ,反应时间为 1h ,物料摩尔比为 1∶1,收率最高 ,达 90 %。并通过元素分析、红外光谱分析、质谱 ,核磁氢谱对产品进行了结构鉴定。     

1,2,4-三氮唑的合成方法

综述了使用不同原材料合成1,2,4-三氮唑的六种方法,比较了各种方法的优、缺点。甲酰胺、甲酸、水合肼法是目前最值得发展的方法。一些具有原料优势的厂家可用盐酸肼法或甲乙酮连氮法。     

1H—1,2,4三唑合成新工艺的研究

在本文中,笔者介绍了以甲酸、液氨和水合肼为原料,采用低温反应—结晶—母液循环法合成1H—1,2,4三唑的工艺过程,产品纯度(≥94％)和收率(95％),并根据自己进行的试验,说明了该工艺的优点。     

氟氯苯胺及合成新工艺简介

一、概述氟氯苯胺的化学名为3-氯-4-氟苯胺,其用途十分广泛。它是生产氟哌酸系列药物的主要中间体,也是合成喹诺酮类药物、新一代诺氟沙星类及其衍生物的中间体和主要初始原料。此外,它还是生产短线产品农药、除草剂的重要原料。     

3-氨基-1,2,4-三氮唑的合成

以氨基胍碳酸氢盐和85%甲酸为原料,经成盐;酰化;环合,抗氧化等步骤得到3-氨基-1,2,4-三氮唑。研究了反应时间、温度等对产率的影响,在选定的条件下使产品纯度达到99.5%,收率95%以上。     

3-巯基-1,2,4-三氮唑类衍生物的合成研究

研究了以酰氯及硫代氨基脲为原料,在吡啶的作用下,经酰化和环合得到3-巯基-1,2,4-三氮唑类衍生物,收率为85%～90%;以异硫氰酸酯及酰肼为原料,四氢呋喃为反应介质,经酰化和环合2步得到3-巯基-1,2,4-三氮唑类衍生物,收率为90%～92%。2条工艺路线,具有反应收率高、时间短、条件温和等特点,产业化应用价值大。