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建立了以盐酸、硝酸混合酸分解试样,在6~7 mol/L的硫酸酸度下,用过硫酸铵氧化钒为五价,用硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝合金中钒量的方法.对试料量、硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度、硫酸酸度、过硫酸铵溶液用量等测定条件进行了选择和优化,确定了最佳试验条件.方法用于钒铝合金样品中钒量的测定,相对标准偏差(RSD,n=8)小于0.2%,加标回收率在99.8% ~ 100.7%,能够完全满足仲裁分析和炉前快速分析的检验要求.与高锰酸钾氧化法相比,该方法操作简便,药品试剂消耗量少,分析效率更高. 相似文献
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在15%~20%硫酸酸度下,用过硫酸铵将四价钒氧化为五价钒,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量。在加热状态下,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒铬总量。 相似文献
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利用钒的价态变化原理,试样以稀硝酸溶解后,在15%左右的硝酸介质中,直接用氧化剂过硫酸铵选择性地氧化V^4+为V^5+。以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原V^5+为v^4+,而消耗其mL数计算钒量。试液中的亚磷酸也全部氧化为正磷酸,因为有钒酸存在,在适宜的酸度下可只加钼酸铵,显色后,用钒钼黄光度法测定磷量取得了较好的效果,借此进行钒和磷的联合快速分析。 相似文献
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应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。 相似文献
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铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%~105%和96%~101%之间。 相似文献
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采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01~2.47 μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R2=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%~0.52%;加标回收率为99%~102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。 相似文献
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钒钼共存时在约0.60mol/L的硫酸酸度下,以铜盐为催化剂,硫脲为还原剂,至少30mg钒不干扰钼与硫氰酸盐的显色反应。方法应用于五氧化二钒中钼量的测定。分析结果令人满意。 相似文献
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为解决高浓度钠化钒液采用酸性铵盐工艺沉淀多钒酸铵困难的问题,以高浓度钠化钒液为研究对象,采用滴加法沉钒工艺进行酸性铵盐沉钒。试验结果表明:采用滴加沉钒工艺,控制反应p H为2.30、反应温度T为90℃、加铵系数K为1.0、A晶种加入量为10%时,沉钒率达到99%以上,多钒酸铵中TV含量为50.51%,Na2O为0.089%,S为0.074%,煅烧后,五氧化二钒产品质量符合YB/T5304—2011要求。此沉钒新方法可实现产能提高、能耗降低、废水处理量减少与生产成本大幅降低等效益。 相似文献
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氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量。在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液。实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响。试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低。相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低。 相似文献
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钒钛高炉渣具有反应活性差、样品溶解困难的特点,采用硫酸-硝酸-氢氟酸三元混酸体系(体积比为1∶2.5∶1)在90~100℃温度下加热溶解钒钛高炉渣样品。为避免钛离子水解,用盐酸调节溶液酸度为1.0mol/L,并以氯化钾抑制高温下钛的电离,建立了氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钒钛高炉渣中二氧化钛的方法。实验对溶解方法及测定条件进行了优化。结果表明,钛的质量浓度在4~30μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法检出限为1.7mg/g。将实验方法应用于钒钛高炉渣标准物质和实际样品中二氧化钛的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(n=5)小于0.4%。 相似文献
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针对钙化焙烧熟料硫酸浸出-铵盐沉钒生产清洁钒工艺中循环利用的回用废水pH值、悬浮物SS、Mn~(2+)、NH_4~+浓度变化较大,浸出过滤洗涤生产现场出现浸出剂沉钒、残渣沉钒等现象,造成浸出生产不顺行,钒收率偏低的突出问题,以生产现场回用废水及钙化焙烧熟料为原料,采用硫酸浸出的方法对不同的回用废水pH值、悬浮物SS、Mn~(2+)、NH_4~+浓度对钙化焙烧熟料酸浸效果的影响进行了研究,并且将达到要求的回用废水与去离子水酸浸及过滤洗涤效果进行了对比研究。研究结果表明,随着回用废水pH值的增大,酸浸残渣钒含量减小,钒转浸率增大;随着悬浮物SS、Mn~(2+)、NH_4~+浓度的增大,酸浸残渣钒含量增大,钒转浸率急剧下降;回用废水pH值、悬浮物SS、Mn~(2+)、NH_4~+浓度分别为pH=6.5~7.5,Mn~(2+)≤3 g/L,SS≤30 g/L,NH_4~+≤25 g/L时,在与去离子水酸浸与过滤洗涤对比中,效果相近,酸浸残渣钒含量可降至1.2%,钒转浸率可达到85%。试验结果为钙化焙烧熟料硫酸浸出-铵盐沉钒生产清洁钒工艺中工业化废水处理循环利用提供了酸浸回用废水工艺控制要求和数据参考。 相似文献