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《化工科技》2016,(5)
合成了对金属纳米粒子具有稳定特性的新型离子液体1-甲基聚氧乙烯醚-3-甲基咪唑氯盐(ILMPEG-750),将其作为稳定剂用于制备Pd纳米粒子催化体系。结果表明ILMPEG-750对Pd纳米粒子具有良好的稳定性,所得纳米粒子平均粒径为2.35nm,且分布均匀。将制得的纳米催化体系用于催化脂肪酸甲酯的加氢反应,在m(脂肪酸甲酯)=2.5g、w(Pd)=0.5%的催化体系10g、n(Pd)∶n(ILMPEG-750)=1∶5、溶剂m(甲苯)=5.0g、反应温度为210℃、反应时间为4h、氢气压力为6MPa的反应条件下,产物羟值为166mgKOH/g和碘值为13mgI2/100g。分离所得纳米催化体系不经处理重复使用6次后,所得产物的羟值和碘值分别为162mgKOH/g和8mgI2/100g。 相似文献
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以聚乙烯醇(PVA)为还原剂和保护剂,采用PVA还原氯金酸(HAuCl4)制备纳米金(Au),一步法制备PVA/Au溶液,通过静电纺丝制备了PVA/Au纳米复合纤维.利用紫外可见光谱仪、透明电镜和扫描电镜对PVA/Au纳米复合纤维进行了表征.结果表明:随着HAuCl4浓度的增加,Au纳米粒子的粒径逐渐增大;HAuCl4... 相似文献
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2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
根据Delépine伯胺制备方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶和六次甲基四胺为原料,实验室制备2-氯-5-氨甲基吡啶。考察了反应过程溶剂的种类及数量、酸碱用量、原料配比对反应的影响,发现以乙腈作溶剂,在n(C6H5NCl2):n[(CH2)6N4]=1∶1.1,n((CH2)6N4):n(HCl):n(NaOH)=1∶8∶8,溶剂量100 mL,反应温度为溶剂沸点的反应条件下,2-氯-5-氨甲基吡啶总收率>89%。产品经NMR分析,结构正确。 相似文献
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通过反溶剂共沉淀法制备出以玉米醇溶蛋白(Zein)包埋α-硫辛酸(LA)为内核,酪蛋白酸钠和燕麦β-葡聚糖的美拉德反应聚合物(MC)为外壳涂层的LA-Zein-MC纳米粒子。利用SEM、FTIR、XRD、DSC对LA-Zein-MC纳米粒子进行了表征,并对其稳定性和胃肠道模拟进行了测试。结果表明,LA-Zein-MC纳米粒子的最佳制备工艺条件为m(Zein)∶m(LA)=25∶1、m(Zein)∶m(MC)=1∶2.4。在该条件下制备的LA-Zein-MC纳米粒子粒径为235.4 nm,Zeta电位为–32.1 mV,多分散系数为0.144,最大包封率为56.17%,载药量为0.56%。LA-Zein-MC纳米粒子形貌光滑,LA被包埋在纳米粒子内部,该纳米粒子具有较高的NaCl稳定性和热稳定性。此外,LA实现了可控缓释。 相似文献
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两性聚酰胺-胺树状聚合物的合成及絮凝性能 总被引:4,自引:0,他引:4
用Michael加成反应对G4.0聚酰胺-胺(PAMAM)树状聚合物分子进行了表面修饰改性。分别以丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酸钠(SAA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为端基改性剂,在N2气氛下50℃甲醇溶液中,反应投料比n(PAMAM)∶n(DAC)∶n(SAA或AMPS)=1∶16∶16时,反应96 h,合成出了两性聚酰胺-胺树状聚合物。絮凝性能实验结果表明,合成产物具有一定的絮凝性能,且与聚丙烯酰胺复配效果更好,最佳絮凝效果条件为:m(G4.0/DAC/AMPS)∶m(PAM)=1∶4;投药量16 mg/L;絮凝沉降时间20 min;pH=8~9。 相似文献
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研究4-甲基苯磺酰氯为原料还原合成4-甲基苯亚磺酸钠的工艺,以紫外分光光度法分析产物的含量。采用亚硫酸钠水溶液为底物,滴加4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液,反应过程中同时滴加质量分数为10%氢氧化钠水溶液控制pH。最佳工艺条件为:原料配比n(4-甲基苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.09,反应温度为85℃,反应时间为1h,m(水)/m(4-甲基苯磺酰氯)=10,pH=7.6,收率为89%。 相似文献
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以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为:反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。 相似文献
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以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。 相似文献
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以3,5-二硝基苯甲酰氯、3-氨基丙酸和6-氨基正己酸为原料,室温反应合成了3-(3,5-二硝基苯甲酰氨基)丙酸和6-(3,5-二硝基苯甲酰氨基)正己酸。反应过程中,3,5-二硝基苯甲酰氯分批加入,滴加2 mol/L氢氧化钠水溶液控制反应体系的pH=8~9,n(3,5-二硝基苯甲酰氯)/n(氨基酸)=1,收率分别为84%和81%;硝基化合物经10%钯炭催化剂(用量为反应物质量的10%)催化加氢,再经盐酸酸化,得目标产物3-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)丙酸盐酸盐和6-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)正己酸盐酸盐,收率分别为93%和94%。相关化合物的结构通过FTIR1、HNMR1、3CNMR进行了表征。 相似文献
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以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。 相似文献
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对氨基苯甲磺酰吡咯烷的制备 总被引:3,自引:0,他引:3
以氯苄为主要原料制备了对氨基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅰ)。以V〔w(HNO3)=95%的发烟硝酸〕∶V〔w(游离SO3)=22%的发烟硫酸〕=1∶1 3的混酸对氯苄进行硝化,反应温度为0℃,反应2h,得对硝基氯苄(Ⅱ),产率52%;Ⅱ用亚硫酸钠磺化,在V(甲醇)∶V(水)=1∶1 5的溶剂中,回流反应18h,得到对硝基苯甲磺酸钠(Ⅲ),产率96%;Ⅲ用PCl5氯化,得到对硝基苯甲磺酰氯(Ⅳ),产率78%;Ⅳ经吡咯烷氨解,反应物料比为n(Ⅳ)∶n(吡咯烷)=1∶2,以二氯甲烷为溶剂,常温反应10h,得对硝基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅴ),产率达到98%;Ⅴ用铁-盐酸还原,在V(乙醇)∶V(水)=1∶1的溶剂中回流1h,得对氨基苯甲磺酰吡咯烷,经HPLC分析,精制后的产物纯度w(对氨基苯甲磺酰吡咯烷)=99 2%,产率85%,总产率32 4%。 相似文献