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以3-乙酰吡啶为起始原料,通过缩合、环化、酰化等反应制备了甲磺酸伊马替尼,产物纯度为99.4%、总收率为30%。反应中间体及产物结构经核磁共振氢谱确证。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片有关物质的方法。方法:色谱柱为KromasilCl8(250mm×4.6mm,5肛m),以含0.04%辛烷磺酸钠的20mmol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调至PH2.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1ml.min-1,检测波长为268nm,柱温为30℃。结果:在本方法中,甲磺酸伊马替尼的线性关系良好,r为0.9999;专属性强,甲磺酸伊马替尼与各中间体及各降解产物之间都能完全分离;精密度良好,RSD为1%。结论:该方法准确、简便、灵敏,可用于甲磺酸伊马替尼片有关物质测定。 相似文献
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目的:建立项空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量。方法:采用AgilentDB一624毛细管柱(30m×0.53mm,3.07m);氮气为栽气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为50℃。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以二甲亚砜为溶剂。结果:在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990~O.9999;平均回收率为95.0%~1046%,精密度试验及准确度试验的KSD均小于5%。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸伊马替尼有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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采用HPLC法测定了原料药中甲磺酸伊马替尼含量和有关物质。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温30℃,流动相:辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾的缓冲溶液(pH值3.0)∶甲醇=45∶55(体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长285nm。结果表明,甲磺酸伊马替尼浓度在2.5~12.5μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.85%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理容易,可用于甲磺酸伊马替尼的含量和有关物质的检测。 相似文献
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药物化学是制药工程专业一门重要的专业课程,具有教学内容知识点多、化学结构复杂等特点,学生在学习过程中有畏难情绪。为了调动学生的学习积极性,基于互联网背景,结合信息技术,进行了合理的教学设计,提高了教学质量。以药物化学课程中分子靶向抗肿瘤药物甲磺酸伊马替尼为例,从教学分析、教学策略和教学过程等环节阐述。 相似文献
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建立衍生化-高效液相色谱-质谱检测法,测定甲磺酸伊马替尼中的基因毒性杂质甲磺酸乙酯。甲磺酸乙酯在水解条件下,与2-巯基吡啶反应生成2-巯基吡啶乙醚。采用高效液相色谱-质谱检测法测定,使用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈与水为流动相采用梯度洗脱,以电喷雾ESI离子源,正离子模式,选择离子检测(SIM)模式,质荷比m/z为140.1。结果:甲磺酸乙酯在4.69~14.06 ng/m L范围内(杂质限度的50%~150%,R2=0.9994)线性关系良好,检测限1.4 ng/m L,定量限为4.7 ng/m L(相当于0.9 ppm);加样平均回收率(n=9)为98.0%,RSD为1.6%;实验检测3批甲磺酸伊马替尼中甲磺酸乙酯均未检出。建立的方法经方法验证,适用于甲磺酸伊马替尼中甲磺酸乙酯的测定。 相似文献
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以3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚为原料,经取代、缩合、还原和酰胺化以及成盐4步反应,得到目标化合物奥斯替尼甲磺酸盐,总收率为41.9%。通过单因素实验对每步反应的关键参数进行了优化,得到一条快速、高效的合成路线。在还原和酰胺化反应过程中采用一锅法不仅简化了操作步骤,同时解决了中间产物不稳定难于分离纯化的问题,3-(2-{[4-(N,N,N'-三甲基乙二胺基)-2-甲氧基-5-硝基]苯胺基}嘧啶-4-基)-1-甲基吲哚(Ⅴ)合成Osimertinib的收率也由文献的33%提升到61%。此外,在该过程中以廉价的丙烯酸代替丙烯酰氯,不仅降低了成本,并且反应条件更加温和、易于操作。 相似文献
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以 1 乙基 6 氟 7 氯 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸为原料 ,经甲哌嗪化 ,甲磺酸成盐得甲磺酸培氟沙星 ,总收率为 82 6%。 相似文献
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以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与3-硝基苯胺为原料,在一定条件下,通过加成-脱水反应制备2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱,探讨了合成反应的影响因素,利用元素分析、红外光谱确定其结构,产品的收率为84%。 相似文献