Lu_2SiO_5∶Ce晶体生长中存在的主要问题

用提拉法生长了40mm×60mm的Lu2SiO5∶Ce(LSO∶Ce)晶体,讨论了晶体生长中存在的3个主要问题:(1)偏组分;(2)铱金坩埚的被熔蚀和挥发;(3)LSO晶体中的包裹体。生长LSO晶体过程中SiO2容易挥发,在籽晶夹和炉膛内结晶成方石英相,造成组分偏析;在高温下铱金坩埚会被熔蚀,铱则会直接挥发,熔体中出现铱金碎片,严重影响接种、缩颈工艺等,所生长晶体表面也会粘附很多铱金颗粒,采用双抽双充气的办法减弱了铱金的挥发,基本上克服了铱金的干扰;LSO晶体中出现的包裹物主要是Lu2O3,也有极少量的气孔,Lu2O3主要是由于固相反应不彻底和SiO2挥发引起的。     

Yb∶Ca_5(PO_4)_3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb∶Ca5(PO4)3F(Yb∶FAP)晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知:晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物,且位错密度显著增加。Yb∶FAP晶体的各向异性使得晶体在(10 10)面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而(0001)面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

光学级硅酸镓镧晶体的生长初探(Ⅰ)--晶体原料、起始配比与提出量的讨论

根据制作La3Ga5SiO14(LGS)晶体电光Q开关的需要,生长了可用于制作电光Q开关的LGS晶体。根据大量晶体生长实验的结果,讨论了晶体原料纯度、来源、晶体原料起始组分配比及晶体提出量与晶体质量的关系,认为Ga2O3的纯度和来源对晶体质量的影响最大。实际生长光学应用的LGS晶体过程中,La2O3纯度为5N(或6N),而SiO2为6N。起始组分配比应选共熔点处的配比,即x(La2O3)=30．00％,x(Ga2O3)=50．65％,x(SiO2)=19．35％。考虑到生长过程中Ga2O3的挥发,Ga2O3应适当过量,n(Ga)／n(Si)范围为5．20～5．30。晶体提出量与起始组分有关,晶体提出量以50％～60％为宜。     

Yb:Ca5(PO4)3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb：Ca5（PO4）2F（Yb：FAP）晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知：晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物。且位错密度显著增加。Yb：FAP晶体的各向异性使得晶体在（10 10）面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而（0001）面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

Ce∶LuAlO_3晶体的热稳定性研究

铈掺杂铝酸镥(Ce∶LuAlO_3)晶体是一种具有钙钛矿结构的新型无机闪烁体。用提拉法试图从n(Lu2O3)∶n(Al2O3)=1∶1的熔体中生长Ce∶LuAl O3晶体。实验表明在缓慢结晶条件下得到的不是Ce∶LuAlO_3晶体,而是镥铝石榴石[Lu3Al2(Al O4)3]。只有急速降温才能够获得Ce∶LuAl O3晶体。退火和差热分析表明Ce∶LuAl O3晶体只存在于高温条件下,当温度下降时,它会分解成Lu3Al2(Al O4)3,Lu4Al2O9和Lu2O3。造成LuAl O3晶体在低温下结构不稳定的原因是Lu离子的半径太小,它只适应于配位数是8的石榴石结构,只有在高温下才能适应配位数是12的钙钛矿结构。     

Ce:LuAlO3晶体的热稳定性研究

铈掺杂铝酸镥(Ce:LuAlO3)晶体是一种具有钙钛矿结构的新型无机闪烁体.用提拉法试图从n(Lu2O3):n(Al2O3)=1:1的熔体中生长Ce:LuAlO3晶体.实验表明:在缓慢结晶条件下得到的不是Ce:LuAlO3晶体,而是镥铝石榴石[Lu3Al2(AlO4)3].只有急速降温才能够获得Ce:LuAlO3晶体.退火和差热分析表明:Ce:LuAlO3晶体只存在于高温条件下,当温度下降时,它会分解成Lu3Al2(AlO4)3,Lu4Al 2O9和Lu2O3.造成LuAlO3晶体在低温下结构不稳定的原因是Lu离子的半径太小,它只适应于配位数是8的石榴石结构,只有在高温下才能适应配位数是12的钙钛矿结构.     

Nd:GGG晶体的体缺陷研究

本文从宏观和微观上研究了Nd:GGG晶体的体缺陷,发现Nd:GGG晶体的体缺陷主要包括开裂、沉积物、空洞和包裹物等.扫面电镜及能谱分析结果表明,空洞中的物质分别为[Gd(Nd)]4Ga2O9、[Gd(Nd)]3GaO6 和[Gd(Nd)]GaO3.包裹物的主要是组分是Ga2O3,是由于晶体生长过程中原料挥发通过固-液界面进入晶体而形成的.     

坩埚材料对银浆玻璃粉物化性能的影响

采用了高温熔融法制备了Bi2 O3-B2 O3-ZnO-Al2 O3-SiO2系银浆玻璃玻璃粉,添加少量CeO2作稳定剂,分别采用铂金坩埚、石英坩埚、刚玉坩埚在1100℃条件下熔制,系统研究了在不同坩埚熔制时对该系玻璃的玻璃化程度、热学性能及化学稳定性的影响.结果表明:在添加CeO2稳定剂的前提下,该系玻璃在铂金坩埚、石英坩埚、刚玉坩埚中均能熔制出均匀透明玻璃.在铂金坩埚中熔制时,玻璃的玻璃化程度较高.在石英坩埚中熔制时,较多的SiO2融入该系玻璃粉内,提高了其玻璃化转变温度,但其膨胀系数明显降低,其热稳定性与化学稳定性也有大幅度提高.在刚玉坩埚中熔制时,刚玉坩埚中少量Al2 O3融入玻璃粉内,提高了该系玻璃粉的玻璃化程度,对其热稳定性与化学稳定性的提高也有一定的促进作用.     

Nd:Gd3Ga5O12多晶原料合成及单晶生长研究

通过对晶体生长时和生长后原料挥发物的XRD分析,发现在炉膛内壁上的挥发物质是Ga2O3和Ga2O的混合物,而观察窗口及后加热器内壁上的挥发物主要是Gd2O3。为避免原料中Ga2O3的挥发,按化学计量比配料,在1300℃下,采用固相反应法合成了Nd：Gd3Ga5O12(Nd：GGG)多晶原料。用此多晶原料,采用提拉法进行了Nd：GGG单晶生长研究,所获单晶的荧光发射峰位于1061．54nm。对晶体表面的开裂现象进行了分析。     

KTP晶体的水热法生长与形貌研究

以K2HPO4、KH2PO4、H2O2的混合水溶液为矿化剂,以熔盐法生长的KTP为培养料,采用水热法,生长出了尺寸为24mm×14mm×60mm(a×b×c)磷酸钛氧钾(KTP)晶体.分析了水热条件下KTP晶体的形貌和结晶习性,并对(100)面上出现高指数面的原因进行了研究.