氯化镁浓度对氢氧化镁晶体生长的影响

高活性氧化镁通过水合反应制得氢氧化镁,通过添加不同浓度的MgCl_2,研究水化剂氯化镁浓度、水化温度对氢氧化镁晶体生长的影响。粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的检测表明,氧化镁水合制备氢氧化镁的纯度较高;水化温度70℃,氯化镁浓度低于1.00 mol/L时,产品为片状氢氧化镁;当氯化镁浓度高于1.50 mol/L时,出现条状氢氧化镁;在160℃下高温水热,均能得到片状氢氧化镁;氯化镁浓度为1.00 mol/L时,产品形貌为形状规则的片状晶体。     

水合氯化镁焙烧得到的氧化镁的水化研究

通过正交试验,考察反应温度、反应时间、氧化镁与反应液的固液比、水化剂对水合氯化镁焙烧得到的氧化镁水化的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、氮气吸附来表征产品.实验结果表明,氧化镁水化的最优组合是:反应温度为90℃,反应时间为4h,固液质量体积比为0.1 g/mL,水化剂采用氯化镁.水化剂、反应温度和反应时间对氧化镁水化的影响较大.反应温度升高,氧化镁的水化率增加;反应时间越长,氧化镁的水化率越高.反应温度对比表面积的影响比反应时间的影响大,而且70℃时得到的产品的比表面积最大,90℃时次之,50℃时最小.在常压条件下通过氧化镁水化制备高质量的氢氧化镁是比较困难的.     

三水碳酸镁在氢氧化镁-二氧化碳-水体系中的沉淀结晶

以六水氯化镁和氨水为原料,通过合成高活性的氢氧化镁中间体来矿化二氧化碳,制备三水碳酸镁晶体。研究了反应温度(20~40℃)和氯化镁初始浓度(0.1~1.0 mol/L)对终产物组成和形貌的影响,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)等手段对所得晶体进行表征。结果表明,当氯化镁初始浓度为0.1 mol/L时,在20℃条件下氢氧化镁与二氧化碳未发生反应,产物依然为无定型片状氢氧化镁,尺寸为150~200μm;当温度升高至30~40℃时,所得晶体为30~60μm的束状三水碳酸镁晶体。在20℃条件下,当氯化镁初始浓度由0.1 mol/L升高至0.5~1.0 mol/L时,所得晶体由无定型片状氢氧化镁转变为束状三水碳酸镁。当温度升高至40℃时,氯化镁初始浓度为0.1~1.0 mol/L时,生成的产物均为三水碳酸镁晶体,且随着氯化镁初始浓度升高晶体颗粒尺寸减小,形貌也更加不规则。实验结果得出:三水碳酸镁晶体生长最佳条件为40℃、氯化镁初始浓度为0.5 mol/L,在此条件下得到的三水碳酸镁晶体长度为50~55μm、直径为15μm。     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

氧化镁前驱体制备过程中含水量的研究

以氯化镁和氨水为原料,通过水浴加热的方法制备氧化镁前驱体氢氧化镁,并对其含水量进行研究。文章首先通过单因素实验确定反应温度、加料速度、镁离子浓度对含水量的影响。再根据单因素含水量的影响结果设计了以氧化镁前驱体制备过程中的含水率为单项指标,反应温度是65℃、70℃、75℃,加料速度是0.5 m L/min、1 m L/min、1.5 m L/min以及镁离子浓度是0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L的三因素三水平实验,实验结果表明:当镁离子浓度是0.3 mol/L、滴加速度是1 m L/min、反应温度是75℃时,氢氧化镁的含水率最大,最大含水率达到0.9897。     

高纯度超细氧化镁的制备工艺探讨

以氯化镁和氨水为原料,PVA为分散剂,采用氨水直接沉淀法制备氢氧化镁,再煅烧得超细氧化镁,并对所得产品进行了SEM表征。考察了氯化镁浓度、反应温度、反应时间、添加剂用量、煅烧温度和煅烧时间等因素对氧化镁粒径的影响。确定最佳工艺条件为:氯化镁浓度1mol/L,分散剂PVA用量1%,反应温度50~55℃,反应时间40~45min,煅烧温度为650℃,煅烧时间为2h。结果表明,在最佳工艺条件下制备的氧化镁平均粒径为48nm左右,产品分散性良好。用荧光光谱法测定,氧化镁纯度达到99.8%。     

超细氢氧化镁粉体的制备研究

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究反应温度、反应时间、Mg2+的初始浓度、原料配比对产品粒径与形貌的影响,产品使用粒度分析仪、XRD、红外与透射电镜表征,在最佳反应条件(温度35℃,时间30 min,Mg2+浓度1.0 mol/L,摩尔比1∶6)下,制备得到片状,粒径150 nm超细氢氧化镁粉体。     

反应物浓度对氢氧化镁沉降性能和粒度的影响

利用氯化镁和电石渣制备镁质胶凝材料所用氧化镁,生产原料廉价,产品用途广泛,具有很大的应用价值.研究了常温下反应物浓度对氢氧化镁沉降和粒度的影响,结果表明:氯化镁和电石渣摩尔比例为1.25∶1,氯化镁浓度为1.875 mol/L时,氢氧化镁料浆沉降速率和平均粒度相比与其他浓度最大,为工业生产提供研究基础.     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯的合成

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯(1)化学名称为2-(叔丁氧羰基氧亚氨基)-2-苯基乙腈,简称Boc-ON,是一种优良的氨基保护试剂.通常的合成方法为苯乙腈与硝基甲烷缩合成肟,然后与光气生成酰氯,最后与叔丁醇成酯而得.本文以苯乙腈为原料,     

N-己酰氨基葡萄糖合成方法的改进

改进了N-己酰氨基葡萄糖的合成方法，产率为91%；并研究了不同温度和不同比例时，产物在水和乙醇中的溶解度。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

TiO2对R2O-MgO-Al2O3-SiO2-ZrO2系微晶玻璃析晶及性能的影响

以花岗岩废渣为主要原料,用熔融法制备了添加TiO2的R2O-MgO-Al2 O3-SiO2-ZrO2(RMASZ)系微晶玻璃.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子万能材料试验机和显微硬度测试仪研究了TiO2对RMASZ系微晶玻璃的晶相组成、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当TiO2含量为0wt％、0.5wt％、1wt％时析出的主晶相为t-ZrO2和顽火辉石;当TiO2含量为2wt％和3wt％时析出假蓝宝石相,顽火辉石相减少.当TiO2为0.5wt％时晶粒细致均匀,其四点抗弯强度达到122.41 MPa,显微硬度为9.35 GPa.     

Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统乳浊釉的研究

对Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面的正交试验研究,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.     

氢氧直接合成法制过氧化氢技术进展

氢气和氧气直接合成过氧化氢是典型的原子经济性反应，因过程简单、产品清洁、生产成本低而成为催化领域研究开发的一个热点。总结了该法近年来在催化剂活性组分的选取及载体方面的进展；详细介绍了溶剂的选取和反应机理；讨论了各种反应器的安全性。指出今后的研究重点是提高氢气利用率、开发新型的反应器、提高过程的安全性。     

多卤代吡啶选择性合成醚类的反应

以KOH为碱,DMSO为溶剂,在空气中,温度为50℃的条件下,多卤代吡啶和苯酚类化合物反应,形成相应的醚类化合物,该反应具有很好的收率以及区域选择性,是一种有效构建C-O键的方法;以K_2CO_3为碱,DMSO和H_2O为溶剂,在空气中,室温下,多卤代吡啶和苯硫酚类化合物反应,形成相应的的吡啶硫醚化合物,该反应也具有很好的收率以及区域选择性,是一种有效构建C-S键的方法。