1，4-双[β-（p-氨基苯基）乙基]苯的合成与表征

以1,4-二乙炔基苯与1-溴-4-硝基苯为原料,通过Sonogashina反应和Pd/C水合肼还原反应生成标题化合物.用元素分析、IR和1HNMR等手段对产物的组成和结构进行了表征,并讨论了芳卤试剂、催化剂、缚酸剂、溶剂和反应温度等因素对反应产率的影响.     

酮与伯醇的α-烷基化反应研究进展

以伯醇为烷基化试剂对酮的α-烷基化反应是有机合成中的基本反应,是构建C—C键的重要方法。廉价易得的环境友好型原料醇类化合物作为亲电试剂,通过氢转移对酮进行α-烷基化反应,副产物只有水。综述了该反应的过渡金属催化剂、双金属催化剂和固体酸催化剂,其中,过渡金属催化剂尤其受重视。     

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以4-硝基-邻苯二甲酰亚胺为原料,碳酸二甲酯作为甲基化试剂制备N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达78％;再经铁粉还原制备N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达91．5％。     

3-氯-5-甲基哒嗪的合成研究

文章介绍了标题化合物的合成方法.以柠康酸酐(2-甲基顺丁烯二酸酐)和水合肼作为起始原料,反应后再通过氯代反应、与水合肼反应、脱肼基共4步反应,合成了目标化合物,并经IR、1HNMR等对其结构进行了表征.本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产.反应总收率为27%.     

氨基化单甲氧基聚乙二醇的合成研究

首先合成了单甲氧基聚乙二醇对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs),然后根据盖布瑞尔合成法原理,以邻苯二甲酰亚胺钾盐(PPI)为亲核试剂与mPEG-OTs反应,生成单甲氧基聚乙二醇的邻苯二甲酰亚胺衍生物(mPEG-PI),mPEG-PI与水合肼反应肼解生成伯胺,合成了一端为氨基的单甲氧基聚乙二醇(mPEG-NH2)。讨论了缚酸剂、溶剂、反应条件对反应的影响。通过红外、液质联用、核磁共振谱图证实了产物与目标分子的结构相吻合。     

3-甲基-5-吡唑酮的合成研究

采用乙酰乙酸乙酯和水合肼为原料 ,无水乙醇为溶剂 ,对 3-甲基 - 5 -吡唑酮的合成反应进行了研究 ,在反应温度为 80°C,乙酰乙酸乙酯与水合肼摩尔比为 1∶ 1 .2 ,反应时间 3h的较佳工艺条件下 ,产物收率大于 85 % ,产物纯度大于 99.5 %。用 IR光谱对产物结构进行了确认     

通过Gabriel反应合成经典化学发光试剂鲁米诺

以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料,先通过"一锅煮"的方法,连续实现酐交换、开环和闭环3步反应得到关键中间体N-甲基-3-硝基邻苯二甲酰亚胺。在40%水合肼溶液中,该中间体在100℃条件下发生Gabriel反应生成环酰肼,同时,中间体苯环上的硝基在自制催化剂Fe OOH作用下被水合肼还原为氨基。两个反应同步完成,极大的缩短了生产周期、反应温度较低、合成方法及操作简单、成本低、收率高、污染小,适用于工业化生产。在优化条件下,以83. 4%的总产率得到了超过现有技术标准的目标化合物。     

化学发光免疫分析试剂6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(ABEI)合成的新路线

对一种化学发光免疫分析试剂的合成路线和方法进行了部分改进;用4-硝基邻苯二甲酰亚胺与碘甲烷反应制备了 N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺。产率为93%。     

6-氨基-7-甲氧基喹唑啉的合成

以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化、硝化、水合肼还原、环合、氯化、氢化等反应得到标题化合物。整个反应过程成本低、操作简便、节约时间、符合工业化的要求。探讨了还原2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯时水合肼用量、反应温度、反应时间和催化剂的用量,氯化反应中氯化试剂、助溶剂以及温度等因素对目标产物的影响。结果表明,当n(2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯)∶n(80%水合肼)=1∶2.5、反应温度为78℃、反应时间为3 h、Fe Cl_3用量为0.6 g、活性炭用量为0.15 g时,还原效果最佳;以SOCl_2为氯化试剂、DMF为催化剂,80℃时,收率及纯度最高。目标产物结构通过元素分析、~(13)CNMR、IR、~1HNMR以及MS确定,为新型酪氨酸激酶抑制剂的合成提供依据。     

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究

以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料,经FeO(OH)/C催化水合肼还原、光气环化、甲胺化、氯化反应,得到标题化合物。考察了反应温度、物料配比和溶剂量等因素对氯化反应的影响,4步反应总收率达到82.0%,产品含量≥98.0%。     

热固性塑料注射成型 (四)反应注射成型(RIM)与增强反应注射成型(RRIM)

论述了反应注射成型 (RIM )与增强反应注射成型 (RRIM )、注射成型的方法、工艺、设备和模具设计方面的问题     

进料温度对整个重油催化裂化装置反应的影响

对于无取热设施的重油催化裂化装置,反应进料温度对反—再系统热平衡有一定的调节作用,但是靠降低反应进料温度来维持反—再系统热平衡有一定的局限。由于雾化效果变差和剂油比增加导致焦炭产率增加,烧焦放热将会超过由反应进料温度降低而少带入反应器的热量,因此降低反应进料温度有一极限,超过该值对热平衡的调节作用就会发生逆转。     

阿莫西林的反应机理及反应进程的监测

阐明了阿莫西林的反应机理并使用在线傅立叶变换红外系统对阿莫西林的反应进程进行了监测,对于实际生产具有指导意义.     

Reaction Synthesis of Titanium Silicides via Self-Propagating Reaction Kinetics

Self-propagating exothermic reactions in the titanium-silicon system induced by mechanical milling, shock loading, and thermal ignition of elemental powder mixtures have been investigated. After an induction period of 3 h, the 5Ti + 3Si powder mixture abruptly reacted during milling to form single-phase Ti₅Si₃ via a mechanically induced self-propagating reaction (MSR). Moreover, the formation of porous Ti₅Si₃ solid indicated that the melting of powder particles had occurred during the mechanical alloying process. The Ti + Si powder mixture also reacted via the MSR mode, but the end-product was multiphase. Shock and combustion synthesis (thermal-explosion mode) experiments essentially produced the same result.     

氢键对有机取代反应和加成反应的影响

取代反应和加成反应是有机化学中最基础、最重要、也是研究最多的反应。影响取代反应和加成反应的因素很多,文章从氢键的形成、类型、键能大小出发,分析讨论了其对饱和碳原子上亲核取代反应、苯环上C-F键的亲核取代反应、亲电加成反应及羰基化合物亲核加成反应的影响,所得结论对有机化学理论教学和有机合成具有一定的指导意义。     

加氢操作反应机理及装置功能特性

通过反应物传质模型论述了加氢反应装置的反应机理;分析了反应阻力与其影响因素之间的关系;介绍了搅拌槽型加氢反应装置的结构形式和操作过程;以混合型加氢反应器和自吸式搅拌槽为例,论述了加氢反应器的性能特征、主要功能和技术管理要点。     

Matlab在微分法求反应级数和速率常数中的应用

Matlab是Mathworks公司推出的适用于科学和工程计算的数学软件系统,可高效地解决数值线性代数、微分方程数值解、最优化等科学和工程问题,以Matlab语言编写程序,用于确定物理化学实验乙酸乙酯皀化反应级数和速率常数,与传统手工作图相比,可避免人为因素的误差,简便快捷,计算结果和所作的图形均符合实验要求。     

The Sulfinatodehalogenation Reaction

Sulfinatodehalogenation is a simple and efficient reaction for the synthesis of polyfluoroalkane-sulfinates and sulfonates. The reaction can also be applied for the polyfluoroalkylation of organic compounds. A brief account is given of its development and scope, reaction mechanism, and applications in organic synthesis.     

水相有机金属反应

水相有机金属反应具有很强的经济竞争力和实际应用的良好前景,它的发展及在有机合成中的应用具有重要的理论意义。综述了锌促进、铟促进等水相有机金属反应。