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以1,4-丁二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用真空无溶剂直接酯化法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸与1,4-丁二醇摩尔比)对酯化反应的影响。结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,4-丁二醇为3,催化剂用量(占原料总质量,%)为0.5%,阻聚剂质量分数(占原料总质量,%)为0.25%,反应时间为8 h,反应温度为75~80℃。在此条件下,产物为淡黄色透明油状液体,收率可达80%。 相似文献
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以1,4-丁二醇和丙烯酸为原料,采用制备的SO~(2-)_4/TiO_2-SnO_2作为固体酸催化剂合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对1,4-丁二醇转化率和BDDA产率的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对BDDA的合成工艺进行了优化。优化的工艺条件为:酸醇物质的量比2.62∶1.00,催化剂用量为1,4-丁二醇和丙烯酸总质量的8.88%,反应温度136.24℃,反应时间4.68h。考虑实际情况微调反应温度为136℃左右,进行5组重复性验证实验,得到BDDA的平均产率为88.12%。通过核磁共振氢谱确认产品为BDDA,其各项理化指标均符合相关标准,液相色谱纯度为95%~98%,酸值为0.133 mg KOH/g,明显优于标准品。 相似文献
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双子表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究 总被引:15,自引:1,他引:15
采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01).对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应时间1 h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,以丙酮作溶剂,回流操作.酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶ n(AEO2)=1.00∶2.15,反应温度150 ℃,反应时间14 h,催化剂w(PW12/C)=1.5%.磺化反应, 配比为n(1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶ n(NaHSO3)=1.00∶3.00,反应时间4 h,反应温度80 ℃,相转移催化剂w(CTAB)=1.5%.对每步合成产物均用 IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38.4 mN/m,CMC为0.049 mmol/L. 相似文献
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SiO_2负载磷钨酸催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠 总被引:1,自引:0,他引:1
采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用SiO2负载磷钨酸(PW12/SiO2)为催化剂。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(十八醇)=1.00:2.20,催化剂用量1.5%,反应温度150℃,反应8h,酯化率达到97.2%,产率为84.9%。磺化反应的条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸双酯):n(NaHSO3)=1.00:3.00;反应4h;反应温度90℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%。在25℃水溶液中测得该表面活性剂的表面张力γcmc为41.9mN/m,CMC为7.2×10-5mol/L。表明该表面活性剂具有很低的临界胶束浓度。 相似文献
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采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠.此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用TiO_2负载磷钨酸(PW_)12)/TiO_2)为催化剂.通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(十八醇)=1.00∶2.20,催化剂用量ω(PW_(12)/TiO_2)=1.5%,反应温度150 ℃,反应8 h,酯化率达到95.8%,产率为82.4%.通过正交实验确定了磺化反应的优化条件为:双酯与NaHSO_3物质的量比1.00∶3.00;反应4 h;反应温度90 ℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%. 相似文献
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采用1,4 丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂———二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)。对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4 丁二醇)=2 15∶1 00,反应时间1h,催化剂w(乙酸钠)=1 0%,以丙酮作溶剂,回流操作。酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸单酯)∶n(AEO2)=1 00∶2 15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂w(PW12/C)=1 5%。磺化反应,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶n(NaHSO3)=1 00∶3 00,反应时间4h,反应温度80℃,相转移催化剂w(CTAB)=1 5%。对每步合成产物均用IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38 4mN/m,CMC为0 049mmol/L。 相似文献
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用Ti(OBu)4/TiO2-Al2O3催化剂合成了聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯。Ti(OBu)4/TiO2-Al2O3合成聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯的最佳反应条件:催化剂载体焙烧温度为750℃,焙烧时间为4 h,催化剂加入量为1.5%,n(己二酸)/n(1,4-丁二醇)=1∶(1.2~1.3),反应温度为165~170℃,反应时间4 h,在此条件下得到聚酯,酯化率为93.02%,Mn=3 080,Mn/Mw=1.206,催化剂可反复使用5次。 相似文献
9.
以1,6~己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,摩尔比)对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%。 相似文献