DOPO–肉桂酰胺阻燃剂制备及其在PLA中应用

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、肉桂酰胺为原料合成了一种氮磷复合型阻燃剂(DOPO–CDE),通过傅立叶变换红外光谱、核磁共振氢谱对合成产物结构进行了鉴定,显示DOPO–CDE成功制备.研究了原料配比、反应温度、反应时间对阻燃剂产率的影响,发现在DOPO:肉桂酰胺物质的量之比为1.5...     

反应型阻燃剂DOPO-马来酸的合成及对醇酸树脂的阻燃研究

采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和马来酸(MA)合成了反应型阻燃剂DOPO-MA,并将其引入到醇酸树脂分子链中,制备了不同含磷量的阻燃醇酸树脂,并表征了其结构,研究了燃烧和热分解性能。结果表明:随含磷量增加,醇酸树脂的残炭率逐渐提高,热释放速率峰值(PHRR)与总热释放量(THR)逐渐降低,辐射功率为50 k W/m2时,w(P)为2.5%的阻燃醇酸树脂的残炭率达12.96%,PHRR和THR比改性前分别降低36.9%,44.3%,且w(P)大于2.0%时醇酸树脂的热稳定性有所提高。     

新型阻燃剂中间体DOPO合成与应用概述

新型阻燃剂中间体9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOP0)及其衍生物合成的阻燃剂具有高效、无卤、无烟、无毒等性质，不迁移，阻燃性能持久。可用于电子、合成纤维、半导体封装材料阻燃。DOPO在提高高分子材料的阻燃性、热稳定性和有机溶解性的同时，保持了高分子材料的良好物理性能。     

新型膦菲类阻燃剂中间体DOPO合成研究进展

对新型膦杂菲类阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10氧化物(DOPO)的主要合成方法进行了综述,详细介绍了DOPO的合成机理以及目前具有代表性的合成方法,并对各种合成方法的优缺点进行了评述。     

DOPO基反应型阻燃剂的合成与应用研究进展

按酚类、丙烯酸酯类、胺类、苄醇类、脂肪醇类、环氧化合物类、酐和酸类等,对9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）基反应型阻燃剂的合成与应用研究进行了综述。     

DOPO阻燃PLA/BF复合材料的制备与性能研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为阻燃剂,制备了聚乳酸/竹纤维(PLA/BF)阻燃复合材料,并通过极限氧指数(LOI)测试、热重分析、力学性能测试和扫描电镜(SEM)分析等手段考察了阻燃剂DOPO对复合材料阻燃性能、热降解行为及力学性能的影响。结果表明:DOPO对PLA/BF复合材料具有良好的阻燃效果。其中当DOPO用量达到4%时,复合材料的LOI由DOPO添加前的22.5%增至29.5%,材料的阻燃性能得到明显提升;同时,复合材料的热稳定性也明显提高,其最大热分解温度由331℃升至357℃,DTG曲线面积明显减小。     

含磷阻燃剂在环氧树脂中的应用

采用两种含磷阻燃剂六苯氧基环三磷腈(HPCTP)与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)分别制备了两组不同配比的阻燃型环氧树脂,并使用锥形量热仪进行测试分析,同时对比了两组材料的拉伸性能。结果表明:两种阻燃剂都能有效降低环氧树脂的热释放速率(HRR),当阻燃剂用量为15%时,HRR分别下降了48.3%和62.0%;HPCTP可使材料的拉伸强度提高30.7%,而DOPO使材料的拉伸性能下降了49.5%。     

磷酸酯类阻燃剂DOPO合成工艺的改进

为解决因采用高温反应所引起的9，10-二氢-9-氧杂-10磷杂菲-10氧化物（DOPO）。产品质量问题，首先采用在170-180℃下、8h反应的一步法合成中间产物6-氯-6氢-二苯并[c，e][1，2]-氧杂膦（CDOP），以简化反应过程，并减少副反应的发生，然后在过量水存在的条件下充分进行水解反应，并采用有机溶剂对水解产物进行提纯，以避免使用高真空；最后在116—125℃的低温进行的脱水反应。以防止产物发生分解，从而得到高纯度、高收率的产品DOPO。     

DOPO基聚磷酰胺的合成及阻燃PLA性能

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)衍生物和螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)为单体,聚合得到DOPO基聚磷酰胺(PPPA)阻燃剂.通过傅立叶变换红外光谱、核磁共振进行表征,确定产物结构.将PPPA与聚乳酸(PLA)共混,通过热重分析(TG)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧、微型量热等测试方法...     

含磷阻燃水性聚氨酯乳液的制备及其性能研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO)和顺丁烯二酸酐(MAH)为原料合成含磷单体DOPOMA,将其与二元酸,二元醇进行缩聚反应,得到侧链含磷的端羟基饱和聚酯二元醇,再将其与TDI反应、二羟甲基丁酸和一缩二乙二醇扩链、三乙胺中和得到含磷阻燃水性聚氨酯。采用红外光谱分析、热重分析、极限氧指数（LOI）、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段对含磷高聚物的结构、热稳定性、成炭能力等进行了分析。结果表明：随着P含量的增加,LOI和残炭率逐渐增大。     

含磷阻燃水性聚氨酯乳液的制备及其性能

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和顺丁烯二酸酐(MAH)为原料合成含磷单体DOPOMA,将其与二元酸、二元醇进行缩聚反应,得到侧链含磷的端羟基饱和聚酯二元醇,再将其与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应、二羟甲基丁酸和一缩二乙二醇扩链、三乙胺中和得到含磷阻燃水性聚氨酯。采用红外光谱、热重、极限氧指数(LOI)、扫描电子显微镜(SEM)对含磷高聚物的结构、热稳定性、成炭能力进行了分析。结果表明,随着P含量的增加,LOI和残炭率逐渐增大。当P含量达到2.5%时,LOI为34,残炭率为36.3%;SEM显示,含磷水性聚氨酯的炭化层形貌呈现出均匀致密的炭层,有利于聚合物的阻燃。     

"一锅"法合成高纯度反应型含磷阻燃剂DOPO

采用“一锅”法合成了高纯度反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOP01。用DSC、FTIR、气相色谱-质谱联用以及TGA分别对产物的熔点、结构、纯度和热稳定性进行了表征。结果显示：优化工艺后得到的DOPO熔点为106℃左右,纯度可达到92％-96．95％,收率75．4％,产物热分解温度为213℃。对DOPO的合成工艺进行了探讨,考察了催化剂的加入量、PCI3/OPP物质的量比、反应温度、反应时间等对产物收率的影响,较佳反应条件为：PCI3/OPP物质的量比1．5：l,反应温度160℃,反应时间5-6h。     

无卤阻燃覆铜板制备方法的研究

以邻甲酚和甲醛缩合,得到高邻位线性的酚醛树脂,此酚醛树脂再与环氧氯丙烷（ECH）进行环氧化反应,合成得到了高性能酚醛环氧树脂,在此基础上加入DOPO提高其阻燃性,再用双酚A酚醛树脂对其进行固化,得到覆铜板用的胶液。通过环氧值,阻燃性,红外光谱测试,探讨了最佳实验条件为：含磷环氧树脂的合成温度在120℃左右,反应时间为4 h,最佳含磷量为2%。用盐酸丙酮法（标准HG2-741-72）测定所得树脂的环氧值达到0.497。     

阻燃剂"DOPO"的中试研究

研制了一种新型的有机磷阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOP0）,进行了100吨/年的中试研究,产品质量稳定、优质,经济效益好。     

聚乳酸/聚乙醇酸共混合金界面改性研究

用熔融共混挤出法制备了不同配比的聚乳酸(PLA)/聚乙醇酸(PGA)共混合金,并分别加入环氧型扩链剂ADR 4370F进行对比分析,通过拉伸性能测试、弯曲性能测试、缺口冲击强度测试、扫描电子显微镜(SEM)和差示扫描量热(DSC)仪研究了共混合金力学性能、相容性和结晶性能。结果表明:与纯PLA和纯PGA相比,PLA/PGA共混合金的相容性差,导致力学性能降低,纯PLA、纯PGA和70%PLA/30%PGA合金的拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率和缺口冲击强度分别为58.6 MPa,123.5 MPa,8.52%,9.0 J/m;91.9 MPa,157.6 MPa,7.9%,5.2 J/m;41.2 MPa,91.2 MPa,3.8%,2.0 J/m。PLA和PGA可以互相加快结晶速度,加入环氧型扩链剂可以改善合金的相容性,上述四个力学性能可相应提高到49.2 MPa,96.0 MPa,4.5%,4.3 J/m,而且降低了PLA和PGA的结晶度。另外,向PLA中加入1%PGA时,PGA可以充当PLA的成核剂,使PLA的冷结晶温度降低10℃左右,结晶度提高1.3%。     

聚乳酸/聚己内酯共混材料的性能研究

采用熔融共混的方法制备了聚乳酸(PLA)/聚己内酯(PCL)共混材料,研究了PLA/PCL共混材料的动态力学性能、力学性能、热性能和微观形貌。结果表明,制备的PLA/PCL共混材料为部分相容体系;材料拉伸强度随PCL含量的增加先增加后降低,当PCL质量分数为30%时,材料的拉伸强度为55.9 MPa,比纯PLA提高了8%;冲击强度随PCL含量的增加而增大,当PCL质量分数为50%时,材料的冲击强度为14.7 kJ/m2,比纯PLA提高了2.5倍。     

壳聚糖改性聚乳酸的阻燃性能分析

为解决聚乳酸(PLA)易燃、熔滴等问题,以绿色天然高聚物壳聚糖为原料,采用甲磺酸、五氧化二磷、三聚氰胺对其改性,得到了一种绿色环保型阻燃剂———MPCS,与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配,形成了膨胀型阻燃剂(IFR)。将IFR、α-磷酸锆(α-ZrP)和PLA用转矩流动仪熔融共混制备了阻燃聚乳酸复合材料。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)对MPCS的结构进行了表征;用垂直燃烧法(UL-94)、锥形量热测试(CCT)、热重分析(TGA)及电子扫描电镜(SEM)研究了聚乳酸复合材料的阻燃性能及其阻燃机理。结果表明,当添加3%α-ZrP和22%IFR时,PLA复合材料的阻燃性能达到UL-94V-0级且无熔融滴落;由于α-ZrP具有片层阻隔作用和催化成炭作用,α-ZrP能提高PLA/IFR复合材料的阻燃效果,降低热释放量和烟密度。