对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究

采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。     

对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究

采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。     

用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究

以高效液相色谱法(HPLC)测定对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量,采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水=30∶70(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1~1.0μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.8%,RSD=1.08%。该方法准确,便捷,重现性好,适用于对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。     

N-甲氨基甲酰氯合成配比研究

研究了在其它工艺条件不变的情况下 ,改变光气与甲胺的配比对合成N 甲氨基甲酰氯的影响。光气∶甲胺 (摩尔比 )由 1.35∶1降至 1.2 5∶1,最终产物甲基异氰酸酯收率由 81.89%升高至 86 .2 3 %。     

二甲氨基甲酰氯的合成研究

以二甲胺、光气为原料,通入到塔式反应器中进行连续回流反应合成二甲氨基甲酰氯,经气相色谱分析确定了合成的二甲氨基甲酰氯产率高（≥98.6%）,质量好（含量≥99.97%）;同时优化了反应条件,获得了最佳反应参数。该方法具有生产工艺简单,过程易控制,后处理工序简单,“三废”少等优点,具有潜在的工业化价值。     

2-氯-N,N-二甲基乙酰胺的合成工艺研究

用二甲胺水溶液、结晶乙酸钠、氯乙酰氯合成2-氯-N,N-二甲基乙酰胺,用正交实验的方法对合成工艺进行了优化。结果表明,最优工艺参数为三物料的摩尔比为1:1.1:1.2,反应温度为20℃,反应时间为1h。     

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1％.此合成路线国内未见报道.     

N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物环保工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳为原料,水为溶剂,双氧水为氧化剂,用Py-De为催化剂合成N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物.考察了原料的溶剂用量及种类、反应温度、反应时间等对收率、纯度的影响.实验结果表明:最优物料的配比为n(N-甲基苯胺):n(二硫化碳):n(双氧水)=1:1.02:0.55.加成反应最佳温度10～15℃,氧化反应最佳温度10～15℃,最佳催化剂Py-De,双氧水浓度为8％,双氧水滴加时间为7 h.     

N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的合成研究

以氯乙酸和二甲胺水溶液为反应原料,合成了N,N-二甲氨基乙酸(DMG),加入浓盐酸得到N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐(DMGC)晶体,并通过IR对其结构进行了表征。同时考查了原料投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响。实验发现较优反应条件为:二甲胺和氯乙酸的摩尔比为3∶1,反应时间10 h,反应温度为70℃,此时收率能达到80%。     

紫外光引发甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯溶液聚合的研究

研究了甲基丙烯酸 -N ,N -二甲氨基乙酯的紫外光引发自由基溶液聚合的条件 ,包括引发剂安息香乙醚用量、单体浓度、光引发时间及其对聚合速率、产率与相对分子质量的影响 ,实验确定了制备线型聚甲基丙烯酸 -N ,N -二甲氨基乙酯聚合物的工艺及方法。采用膨胀计法研究了聚合反应 ,其反应速率与单体浓度呈 1.91级关系 ,结果表明 ,单体可能同时参与了光引发过程     

以PCL-PEG为载体的人参皂苷Rg3纳米粒的制备及表征

以PCL-PEG为载体,采用乳化溶剂蒸发法制备人参皂苷Rg3纳米粒,以包封率和载药量为指标,通过正交实验优化制备条件。结果表明,最优制备条件为:人参皂苷Rg3浓度为3 mg/mL,PCL-PEG浓度为5 mg/mL,胆酸钠的体积为5 mL,胆酸钠浓度为0.5%。得到的纳米粒为球形,表面圆整光滑,粒径为129.1 nm,电位为-38.7 mV,包封率为90.03%,载药量为34.18%,稳定性良好,具有明显的缓释性能。     

磁性纳米复合粒子Ag@Fe_2O_3的制备及表征

采用高温溶剂,以硝酸银和三乙酰丙酮铁为原料,实现了Ag@Fe2O3磁性纳米复合粒子的制备,并用透射电镜(TEM)进行了表征。考察了反应温度、反应时间和原料用量对产物产率的影响。结果表明,原料物质的量之比Ag NO3/Fe(acac)3为1∶1.5,第一步反应温度为220℃,反应时间为1 h,第二步反应温度为160℃,反应时间为2 h时,产率达到最大值84%。     

羧甲基淀粉包覆Fe_3O_4磁性纳米颗粒的制备与表征

利用共沉淀法制备了CMS@Fe3O4磁性纳米颗粒。利用扫描电子显微镜、红外光谱、Zeta电位分析仪以及振动样品磁强计表征了纳米颗粒的形态以及性质。磁性纳米颗粒类似于球状,平均直径为(35±10)nm。结果表明,在较高的pH范围内粒子有较高的负电顺磁性。30 d后考察了CMS@Fe3O4磁性纳米颗粒的稳定性,CMS@Fe3O4磁性纳米颗粒在pH值为11时保持较好的稳定性。     

谷壳作为Pb(Ⅱ)离子吸附剂的改性剂优选

对比了改性剂改性谷壳对Pb⁽²⁺⁾的吸附效果。改性碱化谷壳对Pb(2+)的吸附效果。改性碱化谷壳对Pb⁽²⁺⁾的吸附率高于改性未碱化谷壳。各种改性谷壳对Pb(2+)的吸附率高于改性未碱化谷壳。各种改性谷壳对Pb⁽²⁺⁾的吸附率高低排序为:苯胺改性谷壳>环氧氯丙烷加乙二胺改性谷壳>双氧水改性谷壳>乙二胺改性谷壳>甲醛改性谷壳>高锰酸钾改性谷壳>双氧水加乙二胺改性谷壳>环氧氯丙烷改性谷壳>硝酸改性谷壳>柠檬酸改性谷壳>磷酸改性谷壳。综合兼顾对Pb(2+)的吸附率高低排序为:苯胺改性谷壳>环氧氯丙烷加乙二胺改性谷壳>双氧水改性谷壳>乙二胺改性谷壳>甲醛改性谷壳>高锰酸钾改性谷壳>双氧水加乙二胺改性谷壳>环氧氯丙烷改性谷壳>硝酸改性谷壳>柠檬酸改性谷壳>磷酸改性谷壳。综合兼顾对Pb⁽²⁺⁾的吸附效果,改性工艺环保性、复杂性,成本高低,各种改性剂的综合性能优劣排序为:双氧水>高锰酸钾>苯胺>柠檬酸>甲醛>硝酸>磷酸>双氧水加乙二胺>环氧氯丙烷>乙二胺>环氧氯丙烷加乙二胺。双氧水是综合性能最好的改性剂。     

纳米羟基磷灰石的制备及表征

采用化学沉淀法制备了羟基磷灰石纳米粒子,并且通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等测试手段,对其进行了表征。实验结果表明:以Ca(OH)2和H3PO4为原料所制备出的纳米羟基磷灰石纳米粒子多呈针状或短棒状,平均粒径20~25 nm,长75~80 nm,且大小均匀,分散性好。尺寸和形状更接近人体骨磷灰石结构,并能与骨形成牢固的化学结合,是一种很有应用前景的人工骨和人工口腔材料。     

纳米氧化镍的制备及性能表征

以硫酸镍为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,吐温-80作为添加剂,采用液相沉淀法,在水溶液中获得前体,然后经煅烧制备纳米氧化镍粉体。采用XRD和SEM对其结构和形貌进行表征,系统地研究了硫酸镍与碳酸氢铵的摩尔比、反应时间、热处理温度以及吐温-80用量对纳米氧化镍收率和粒径的影响。研究结果表明,在硫酸镍与碳酸氢铵的摩尔比1∶4、吐温-80与硫酸镍溶液体积比为1.25∶100、反应时间105min、热处理温度500℃和吐温-80用量为硫酸镍溶液体积的1.25%的条件下,可获得粒径为38～60nm的氧化镍,其收率可达79%。     

纳米二氧化硅的制备与表征

本文以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱物,通过溶胶-凝胶法制备了SiO_2纳米粉体。并用FT- IR、SDTA、XRD、TEM表征了所制备的SiO_2纳米粉体的结构和形貌。结果表明SiO_2纳米粒子呈球状,粒径在50～100nm范围内,分布均匀,呈无定形态。     

Mo-Ni-P纳米粒子催化剂的制备与表征

采用二次纳米自组装方法合成大孔容构架式结构的氧化铝载体及催化剂。通过加入不同表面活性剂A、B改善Mo-Ni双金属活性组分的负载方式,制备Mo-Ni-P纳米自组装氧化铝催化剂。通过BET对催化剂进行表征,结果表明,A系列催化剂的最大孔容和比表面积分别为0.49 cm3/g和211 cm2/g,孔道集中分布在10~60 nm之间,所占的比例平均在50%以上;B系列催化剂最大孔容和比表面积分别为0.41 cm3/g和202 cm2/g,孔道集中分布在6~30 nm之间,所占的比例平均为55.72%。并且A、B系列催化剂在0~6 nm和60~100 nm之间的孔分布也有10%以上的分布。由此可知,表面活性剂可以与金属形成一种稳定的自组装体,从而提高活性金属在载体上的分散性,并且这种多极孔存在的Mo-Ni-P纳米粒子催化剂适用于渣油等重油的加氢处理。     

Mo-Ni-P纳米粒子催化剂的制备与表征

采用二次纳米自组装方法合成大孔容构架式结构的氧化铝载体及催化剂。通过加入不同表面活性剂A、B改善Mo-Ni双金属活性组分的负载方式,制备Mo-Ni-P纳米自组装氧化铝催化剂。通过BET对催化剂进行表征,结果表明,A系列催化剂的最大孔容和比表面积分别为0.49 cm3/g和211 cm2/g,孔道集中分布在10⁶0 nm之间,所占的比例平均在50%以上;B系列催化剂最大孔容和比表面积分别为0.41 cm3/g和202 cm2/g,孔道集中分布在660 nm之间,所占的比例平均在50%以上;B系列催化剂最大孔容和比表面积分别为0.41 cm3/g和202 cm2/g,孔道集中分布在6³0 nm之间,所占的比例平均为55.72%。并且A、B系列催化剂在030 nm之间,所占的比例平均为55.72%。并且A、B系列催化剂在0⁶ nm和606 nm和60¹00 nm之间的孔分布也有10%以上的分布。由此可知,表面活性剂可以与金属形成一种稳定的自组装体,从而提高活性金属在载体上的分散性,并且这种多极孔存在的Mo-Ni-P纳米粒子催化剂适用于渣油等重油的加氢处理。     

纳米氧化锡粉体的制备及其表征

以廉价的无机盐SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备出粒度均匀的超细SnO2粉体,考察了制备工艺对纳米SnO2粉体大小及分散状态的影响,并用BET、XRD、TEM等技术对SnO2纳米粒子进行了表征.实验结果表明:采用NH3·H2O作为沉淀剂,控制反应终点pH为2.5,500℃焙烧3h,可制备颗粒尺寸约10nm的SnO2超细粉体.