HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

氟吡酰草胺的合成及发展前景

作为农药行业的重要角色,氟吡酰草胺因为其对大多数麦类作物中的一年生阔叶杂草表现出优异防除功效,而广受农民朋友的青睐。氟吡酰草胺属于吡啶酰胺结构化合物的除草剂,它的合成过程比较简单,反应条件温和,而且合成原料试剂易得,而且进一步讨论了氟吡酰草胺的合成过程,首先将6-氯吡啶-2-羧酸和间三氟甲基苯酚醚化反应,再和4-氟苯胺发生酰基化反应,即可得到最终的氟吡酰草胺产品,反应收率较高,易于工业化的生产。氟吡酰草胺至今依然保持良好的销售额,未来研制加工出不同剂型多种复配剂的推出,还可以将方向延伸到杀虫杀菌剂类的开发,必将更加拓宽氟吡酰草胺的应用前景。     

氟吡酰草胺的合成工艺

[目的]氟吡酰草胺是重要的除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解、酰氯化、酰胺化和醚化反应合成氟吡酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率78.3%(以2-氯-6三氯甲基吡啶计),含量98.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

吡氟草胺的高效液相色谱分析

确立了吡氟草胺原药的高效液相定量分析方法。采用(C18)250×4.6mm(5μm)柱,流动相为甲醇/水(H3PO4pH=3)85∶15(V/V),波长为280nm,线性相关系数为0.9998,回收率为99.47%~100.8%。该方法准确、简便、快速。     

吡啶酰胺类除草剂——吡氟酰草胺

综述了酰胺类除草剂吡氟酰草胺的理化性能、作用方式、毒理学与环境生态安全性,介绍了该除草剂的合成化学及其应用研究与开发进展。     

除草剂氟吡酰草胺的绿色合成新方法

以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解生产2-氯-6-酰氯基吡啶,酰胺化,缩合,得到目标产物氟吡酰草胺,总收率60％.通过工艺改进简化了操作,减少了原料品种,提高了分子利用率,更加适合工业化生产要求.     

砜吡草唑和吡氟酰草胺混配对抗性多花黑麦草的防除技术

[目的]探究抗性多花黑麦草防除技术,为其防除提供理论依据及实践指导。[方法]采用室内生物测定和田间药效试验。[结果]多花黑麦草对炔草酯等常用茎叶处理除草剂产生了抗药性。砜吡草唑+吡氟酰草胺(150+150 g a.i./hm²)于小麦播后1 d进行土壤处理对抗性多花黑麦草防效最好,株防效达60.62%～94.38%,鲜质量防效达97.14%～99.77%。该处理对小麦增产效果显著,安全性好。[结论]砜吡草唑+吡氟酰草胺(150+150 g a.i./hm²)于小麦播后苗前土壤喷雾处理对抗性多花黑麦草防效较好,且对小麦安全。     

吡氟酰草胺和双氟磺草胺混用的联合作用及其对冬小麦田阔叶杂草的防效

[目的]明确吡氟酰草胺和双氟磺草胺混配的联合作用。[方法]采用室内盆栽法测定2者不同配比混配对猪殃殃和荠菜的活性,利用等效线法评价联合作用,明确最佳配比范围,并进行田间小区试验评估其药效。[结果]室内测定结果表明,吡氟酰草胺和双氟磺草胺不同比例混配对猪殃殃和荠菜防效具有相加或增效作用。综合考虑各方面因素,选取2者比例为15∶1进行田间药效试验,结果表明,16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂72～192 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草,对多种一年生阔叶杂草均有较高的防除效果,45 d株防效可达80%以上,鲜质量防效可达90%以上。[结论]该产品除草效果显著,且对小麦安全,推荐16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂96～120 g a.i./hm²应用于小麦田苗后除草。     

吡氟酰草胺10％＋噁草酮15％水悬浮乳剂的配方研究

对噁草酮-吡氟酰草胺悬浮乳剂的配方、工艺流程进行了开发研究,找出了该悬浮乳剂的最佳配方。     

影响辛硫磷在土壤中降解的因素研究

为了探索辛硫磷在不同土壤中的降解因素研究,设计室内的试验方案,施药一次,按时间的不同进行样品采集。同时建立了超高效液相色谱(UPLC)同时检测土壤中辛硫磷的方法。分别对贵州、广西、黑龙江三地土壤中的辛硫磷降解进行了研究。辛硫磷在土壤中的添加回收率为83.76%~100.51%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~1.76%。探讨的土壤中主要因素有是否灭菌、含水率以及p H值。结果表明:土壤中有机质越多,微生物越多,含水率越多,p H值越大,辛硫磷在土壤中的降解越快。辛硫磷在土壤中的降解主要受p H值和有机质含量的影响。     

连二亚硫酸钠遇水放热表观规律研究

连二亚硫酸钠具有遇湿易燃和遇热分解等性质,水解放热是其主要危险因素。本研究分别在绝氧和耗氧状态下实验确定了不同质量的连二亚硫酸钠在固定量水中的表观放热规律。结果表明连二亚硫酸钠遇湿耗氧放热量远远高于绝氧放热量,其遇水后耗氧总温升随水／连二亚硫酸钠质量比的增加呈对数减小。在固定空气流量下,单位质量连二亚硫酸钠的遇水放热功率随水／连二亚硫酸钠质量比的增加而线性升高。实验所得的连二亚硫酸钠表观遇水放热规律可为其火灾扑救提供参考依据。     

炔草酯土表光解、土壤厌氧降解和水-沉积物系统降解特性

[目的]为炔草酯的环境风险性评价提供科学依据.[方法]通过室内模拟,对炔草酯土表光解、土壤厌氧降解、水-沉积物系统降解特性进行了测定.[结果]光照不是炔草酯土壤表面降解的主要因素.炔草酯的土壤厌氧降解、水-沉积物系统降解均较快,半衰期分别为0.05～0.11、0.11～0.17 d.[结论]根据《化学农药环境安全评价试验准则》,炔草酯属在土壤表面难光解、易土壤厌氧降解、水-沉积物系统降解快的农药品种.     

吡氟草胺原药毛细管气相色谱分析

采用气相色谱仪、HP-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器(FID),对除草剂吡氟草胺原药样品进行定量分析。结果表明:吡氟草胺浓度为0.41~51.5μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.99998,精密度实验的相对标准偏差为0.14%,平均回收率为99.74%。     

影响甲磺酰菌唑在土壤中降解因素的研究

建立了超高效液相色谱检测土壤中甲磺酰菌唑的方法。对贵州、广西、山东三个地区土壤中甲磺酰菌唑的降解进行了研究,探讨了土壤中主要因素:含水率、微生物、温度、药剂质量分数以及p H值对甲磺酰菌唑降解的影响。结果表明:在本实验条件下,微生物越多、环境温度越高、p H值越大、含水率越多和质量分数越大,甲磺酰菌唑的降解速率越快。     

吡氟酰草胺2种混配剂防除覆膜蒜田杂草研究

将吡氟酰草胺原药配制成60%吡氟酰草胺·扑草净WP和60%吡氟酰草胺·乙草胺WP两种混配剂,每种混配剂分设有效成分720、900、1350 g/hm~2三个剂量,防除覆膜蒜田杂草。试验结果为吡氟·扑的株防效和鲜重防效为93.70%～99.17%和92.42%～99.72%,吡氟·乙的株防效和鲜重防效为91.96%～96.17%和85.11%～97.12%,除草效果都好于配伍单剂扑草净和乙草胺,且残效期长,对作物大蒜安全,增产效益显著。     

粉唑醇在土壤中的降解因素研究

粉唑醇是重要的三唑类农药,广泛运用于农业生产及农产品的运输与储存。本文通过建立超高效液相色谱(UPLCPDA)检测土壤中粉唑醇含量的方法。考察了粉唑醇在贵州,湖南,安徽土壤中的降解行为。探讨了土壤中主要因素:有机质、微生物、含水率以及p H值对粉唑醇降解的影响。结果表明:土壤中有机质含量越高,微生物越多,含水率越高,p H越大,粉唑醇在土壤中的降解速率越快。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

影响霜脲氰在土壤中降解的因素研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)检测土壤中霜脲氰的方法。分别对贵州、湖南、天津土壤中霜脲氰的降解进行了研究。探讨了土壤中主要因素:有机质、微生物、含水率以及pH值对霜脲氰降解的影响。结果表明:土壤中有机质含量越高,微生物越多,含水率越多,pH越大,霜脲氰在土壤中的降解越快。霜脲氰在土壤中的降解主要受pH值的影响。