HPLC-DAD/FLD测定婴幼儿配方奶粉中B族维生素及不确定度分析

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛的方法。样品经1%甲醇的0.1%磷酸水溶液提取并沉降蛋白后,采用Thermo Hypersil GOLDTMaQ(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联模式检测。同时构建了不确定度评定模型,考察了不确定度的来源。结果表明,维生素B2、吡哆醇、吡哆醛在0.025～4.000μg/m L,烟酸、烟酰胺在0.125～20.00μg/m L范围内,标准曲线呈现良好的线性(R²>0.999),加标回收率在93.20%～108.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)<8%。当婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量为4 mg/100 g时,其扩展不确定度分别为0.300 mg/100 g(k=2)、0.182 mg/100 g(k=2);当吡哆醇、吡哆醛、VB2含量为800μg/100 g时,其扩展不确定度为100μg/100 g(k=2)、71.5μg/100 g(k=2)、41.9μg/100 g(k=2),其不确定度主要来源...     

高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中泛酸的不确定度分析

目的 评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测量不确定度。方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》, 考察测定过程引入不确定度的主要因素, 建立不确定度的数学模型, 并对不确定度的各分量进行计算和合成。 结果 当婴幼儿配方乳粉中泛酸含量为939 μg/100 g, 在95%的置信区间下, 扩展不确定度为30.80 μg/ 100 g (k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源为标准物质和曲线拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B12含量的不确定度评定

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量的不确定评定方法。方法依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及GB 5413.14—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素B₁₂的测定》分析微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量过程中产生的各测量不确定度分量,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当样品中维生素B₁₂含量为3.97μg/100 g时,其扩展不确定度为0.53μg/100 g(k=2)。结论标准溶液配制和标准曲线拟合计算待测溶液含量产生的不确定度对检测结果影响较大。     

婴儿食品中牛磺酸含量测定及其不确定度分析

利用高效液相色谱法测定婴幼儿食品中牛磺酸的含量并根据《化学分析测量不确定度评定》和《测量不确定度评定与表示》中的有关规定对其进行测量不确定度的分析评估,最后进行标准不确定度的合成以及计算其扩展不确定度;婴幼儿食品中牛磺酸检测结果为(33.85±0.94)mg/100 g,k=2,p=95%,最低检出限为0.016 5 mg/100 g。     

微生物法测定婴幼儿配方食品中生物素的不确定度评估

按照食品安全国家标准GB 5009.259-2016规定的微生物法对婴幼儿配方食品中生物素含量进行测定,根据CNAS-CL07:2011要求并依据JJF1059.1-2012和GB/Z22553-2010对测定过程影响检验结果的各个分量进行评估,即对测量重复性,试样称量及稀释,标准溶液配制,标准曲线拟合及紫外-可见光分光光度计测量偏差5个方面引入的不确定度进行分析,并确定了各不确定度分量,得出扩展不确定度。经测定,婴幼儿谷粉中生物素含量为(32.49±2.64)μg/100 g,P=95%,k=2。微生物因素对测量不确定度影响显著,由标准曲线拟合和重复测量体现。     

微生物法测定全营养配方食品中生物素的不确定度评定

目的 探讨并建立全营养配方食品中生物素的测量不确定度及评定方法。方法 依据《GB 5009.259-2016 食品中生物素的测定》和《JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示》以及相关统计学方法,对影响全营养配方食品中生物素含量结果的不确定度分量进行探究和评定。结果 采用微生物法,对同一样品的生物素含量进行6次测定,生物素含量的扩展不确定度为1.84 μg /100g,k=2。通过研究发现测量重复性和标准物质称量及标准溶液配制过程是影响检测结果的主要因素,试样系列管制备过程、标准曲线拟合和、紫外分光光度计的偏差和样液制备过程为次要因素,天平的称量误差对不确定度的影响不显著。 结论 该方法准确、全面,对全营养配方食品中生物素测定结果的不确定度作出较好的评估,可配合实际应用中全营养配方食品生物素的不确定度评定。     

婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测量不确定度评定

依据CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB29989-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》,建立婴幼儿配方食品中左旋肉碱的测量不确定度的测量模型。根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。计算得到在婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量为11.2mg/100g时,扩展不确定度为1.21mg/100g,包含因子k为2。     

评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度评定

目的评定微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度。方法按照GB 5009.211—2014《食品安全国家标准食品中叶酸的测定》规定的微生物法对婴儿配方乳粉中叶酸含量进行测定,根据CNAS-CL01-G003:2019要求,依据GB/Z22553—2010和JJF1059.1—2012,分析测定过程中影响检验结果的因素主要包括测量重复性、试样前处理(称量、稀释)、标准物质、标准溶液配制(称量、稀释)、实验温度、拟合标准曲线、紫外分光光度计,通过对各个不确定度分量进行分析、评估,计算合成得出被测样品中叶酸含量测量结果的标准不确定度,得出扩展不确定度。结果经测定,婴儿配方乳粉中叶酸含量为(80.2±4.28)μg/100 g,k=2。结论微生物因素对测量不确定度具有显著影响,由标准曲线拟合和重复测量体现。     

婴幼儿乳粉中二十碳四烯酸和二十二碳六烯酸的测量不确定度评定

按照GB 5009.168-2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》第一法(内标法),采用气相色谱法对婴幼儿乳粉中二十碳四烯酸(arachidonic acid, ARA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid, DHA)的含量进行测定,并通过建立测量过程的数学模型,分析不确定来源,评定不确定度分量,对测定结果的不确定度进行评定。结果表明,被测婴幼儿乳粉中ARA和DHA含量为(48.7±2.2)mg/100g和(27.6±1.2) mg/100g(k=2,P=95%)。通过对不确定度的来源分析可知,样品的重复性测定和气相色谱仪的定量误差引入的不确定度比重最大。     

乳粉中脂肪含量测定的不确定度评定

目的评定碱水解法测定乳粉中脂肪含量的不确定度评定的方法。方法根据GB 5413.3-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》和JJF 1059.1-2006《测定不确定度的评定与表示》建立不确定度模型,运用《测量不确定度评定与表示指南》,分析该方法测定中各不确定因素,对乳粉中脂肪含量的不确定度进行评定。结果乳粉中脂肪含量为21.2 g/100 g,不确定度为0.34 g/100 g,脂肪含量表示为:(21.2±0.34)g/100 g,k=2。结论通过分析各分量的相对不确定度,找出检测过程中的关键环节,对实验进行优化,能有效提高检测工作的质量和效率,帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。     

婴幼儿乳粉中泛酸测定的不确定度研究

利用微生物法测定泛酸含量灵敏度高,是国家标准检验方法的仲裁法,其方法不确定度的评估直接关系到样品合格与否的判定。根据JJF1059.1-2012和CNAS-CL07:2011的要求,对微生物法测定婴幼儿乳粉中泛酸含量过程中影响检验结果的各个分量进行了评估。对测量重复性、标准溶液配制、试样称量、试样前处理及稀释等方面引入的不确定度进行评定。通过层层分析,得到合成标准不确定,并给出了试验的扩展不确定度度。经测定,婴幼儿乳粉中泛酸含量为(1 990.1±121.0)μg/100 g,k=2,p=95%。通过评估得出,试样前处理及稀释是影响测定结果的主要因素,其次是标准溶液配制和重复测定。     

微孔板法测定乳粉中叶酸含量的不确定度分析

目的:对微孔板法测定乳粉中叶酸含量的不确定度进行分析评估。方法:按GB 5009.211—2022中微孔板法测定婴儿配方乳粉中叶酸含量,依据JJF 1059.1—2012、CNAS-CL01-G003:2021和CNAS-GL05:2011等不确定度评定方法和指南对影响检测结果的各种试验因素进行分析、计算,得到合成标准不确定度及扩展不确定度。结果:扩展不确定度U₉₅=22.08μg/100 g(k=2),样品中叶酸含量为(282.33±22.08)μg/100 g。不确定度主要来源于接种微孔板过程、标准曲线拟合和测量重复性。结论:移液器的准确度和微生物因素对试验结果影响较大,需保证仪器质量并严格按照标准化流程操作以降低不确定度。     

滴定法测定饼干中油脂过氧化值的不确定度评定

目的评定滴定法测定饼干中油脂过氧化值的不确定度。方法建立饼干中油脂过氧化值测定不确定度的数学模型,采用滴定法测定饼干中油脂的过氧化值,分析该方法测量不确定度的主要来源并对其进行评定,确定不确定度的分量,合成标准不确定度。结果当样品的过氧化值为0.0660g/100g,其扩展不确定度为0.0011 g/100 g (k=2),结果表示为(0.0660±0.0011)g/100 g (k=2)。结论影响最终测量不确定度主要来自于样品重复测定过程、样品称样量和滴定体积。     

婴幼儿乳粉中VC测定的不确定评估

根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL07-2011《测量不确定度的要求》中的有关规定,建立荧光分光光度法测定婴幼儿乳粉中V_C含量不确定度的数学模型。对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析,并计算了各分量的不确定度及合成标准不确定度,最终给出实验的扩展不确定度。通过评定,婴幼儿乳粉中V_C含量为(91.8±2.04)mg/100g,k=2,p=95%。,影响测定结果的主要因素是标准溶液的配制、仪器荧光分光光度计、回收率因子及试样前处理等。     

电位滴定法测定食用油中过氧化值不确定度的评定

根据测量不确定度评定与表示理论,对电位滴定法测定食用植物油的过氧化值进行不确定度评定,对影响测量过程的不确定度来源进行了分析.结果表明,该方法测定食用植物油中过氧化值的扩展不确定度为Ux=0.004 g/100g,提出通过精确配制标准溶液及多次重复测量的方法能够降低该分析方法的不确定度.     

紫外可见分光光度法测定鸡精调味品中呈味核苷酸二钠的不确定度评定

目的评定紫外可见分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的不确定度。方法根据SB/T 10371-2003《鸡精调味料》采用紫外可见分光光度法对鸡精调味品中呈味核苷酸二钠进行测定,依据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价。结果当鸡精调味品中呈味核苷酸二钠测定量为1.520 g/100 g时,其扩展不确定度为0.0246 g/100 g (P=95%, k=2),测量结果为(1.520±0.0246) g/100 g。结论方法重复性实验引入的不确定度是鸡精调味品中呈味核苷酸二钠测量不确定度的主要贡献因子。     

气相色谱法测定乳粉中碘含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定婴儿配方乳粉中碘的含量,较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源并对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自标准物质引入的不确定度。婴儿配方乳粉中碘的含量结果表示为(80.625 6±1.443)g/100 g,k=2。     

电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方乳粉中镉的不确定度分析评定

采用电感耦合等离子体质谱法(inductively couple plasma mass spectrometry,ICP-MS)对婴幼儿配方乳粉中镉的含量进行测定.根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评估与表示》,从测量重复性、标准物质、样品制备以及加标回收率4个方面进行不确定度分析评定,计算合成标准不确...