头孢拉定连续结晶工艺研究

采用三级混合悬浮混合产品出料结晶器(MSMPR),搭建了头孢拉定连续结晶实验装置。通过单因素实验研究了养晶pH值、晶种添加量、原料液浓度、停留时间、结晶系统温度及搅拌速率等结晶工艺条件对头孢拉定连续结晶产品收率及粒度分布的影响,优化了头孢拉定连续结晶工艺参数。通过实验获得优化结晶工艺参数：结晶温度293.15 K,搅拌速率180 r·min^-1,养晶pH=2.85,晶种添加量为3%(质量分数),头孢拉定原料液浓度11%(质量分数),停留时间33.3 min,此条件下可以获得平均粒径为85.3μm,收率为76.53%的头孢拉定连续结晶产品。     

碱性介质多元体系中钒酸钠结晶分离

测定了NaOH-NaNO_3-NO_3VO_4-Na_2CrO_4-H_2O五元体系各盐在碱中的相平衡浓度,根据所得数据对该体系中的Na_3VO_4进行了冷却结晶分离.通过研究NaOH浓度、NaNO_3浓度、结晶终点温度、降温速度、搅拌速度、晶种对钒酸钠结晶分离的影响,得到的最优实验条件为:结晶液中NaOH浓度200~250g/L,NaN0_3浓度200g/L左右,搅拌转速200r/min,80~40℃自然降温,添加晶种量1%(ω),该条件下Na_3VO_4结晶率为61%,晶体纯度可达95%,且晶体颗粒人(147μm),沉降分离速度快(10min).     

碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

泰乐菌素结晶工艺研究

结晶过程是影响晶体质量的关键步骤。本实验采用溶析结晶工艺对泰乐菌素结晶过程进行研究,以收率、粒度和粒度分布为目标,考察了水和丙酮质量比、晶种加入量(质量分数)、结晶温度、初始浓度、搅拌转速、陈化时间和流加速率等操作因素对结晶过程的影响。结果表明:所有参数在考察的条件范围内都明显地影响产品的收率;除了温度和搅拌转速外,其他参数都对产品粒度有较明显的影响;对产品粒度分布影响较大的是晶种加入量,温度和搅拌强度。通过分析各种因素影响得到泰乐菌素较佳结晶工艺条件:水和丙酮质量比4∶1,晶种加入量0.5%,结晶温度40℃,初始质量分数1.08 g/g,搅拌转速250 r/min,陈化时间12 h,流加速率先0.3 m L/min,后0.89 m L/min。     

头孢他啶双股进料结晶工艺的研究

针对头孢他啶结晶产品聚结、晶习差、粒度分布不均匀等问题，设计了双股进料结晶工艺，并将结晶环境控制在介稳区，有效避免自发成核，操作简单，容易控制。采用单因素法研究了结晶液初始浓度、料液流加速率、搅拌速率、温度以及养晶时间对结晶产品收率、晶习及粒度分布的影响，确定了优化的工艺参数：结晶液初始浓度(溶质质量/溶剂质量) 0.33 g·g^-1,料液流加速率0.14 mL·min^-1,温度27℃,养晶时间60 min,搅拌速率为250 r·min^-1可以得到均匀的片状头孢他啶晶体，晶习完整，中值粒径达到184μm,径距为1.290,收率可以达到80%。     

响应曲面法优化有机胺脱硫循环液中钠盐脱除工艺研究

研究了铜冠冶化分公司有机胺脱硫循环液的冷却结晶行为，重点考查了结晶时间、结晶温度对钠盐脱除率的影响。结果表明：在结晶时间控制在8～12 h、结晶温度-5℃～0℃、搅拌速度200 r/min的条件下，可将有机胺脱硫循环液中钠含量降低至8 g/L，钠脱除率可达69.48%，钠盐脱除效果较好。采用Design-Expert软件进行二次多元回归拟合，可以得到响应值钠脱除率(Y)对实验因子结晶时间(X₁)和结晶温度(X₂)的二次多项回归方程：Y=45.96-9.12X₁+22.84X₂-0.22X₁X₂+6.48X₁²+23.06X₂²。     

杂质对磷酸二氢钾冷却结晶过程的影响

研究了MSMPR结晶器中Cl^-、Ca-、Ca⁽²⁺⁾、SO(2+)、SO^(2-)_4、NH(2-)_4、NH⁺_4对磷酸二氢钾结晶产品的产量、纯度、晶型等的影响。结果表明,杂质浓度的增大不利于晶体产量和纯度的增大;杂质的掺杂会影响晶体的晶型,出现晶体的变形、聚结。研究结果为磷酸二氢钾的结晶分离提纯提供了重要的参考依据。     

Ca~(2+)、Mg~(2+)对剩余污泥自培养产酶影响

为提高剩余污泥投加复合菌后产水解酶效果,探讨了添加Ca⁽²⁺⁾、Mg(2+)、Mg⁽²⁺⁾对剩余污泥自培养产酶中污泥水解的影响。结果表明,未加Ca(2+)对剩余污泥自培养产酶中污泥水解的影响。结果表明,未加Ca⁽²⁺⁾、Mg(2+)、Mg⁽²⁺⁾的空白组,蛋白酶和淀粉酶活力均呈现第1 d上升至最大值,后持续降低的趋势。添加0.03 mol/L Ca(2+)的空白组,蛋白酶和淀粉酶活力均呈现第1 d上升至最大值,后持续降低的趋势。添加0.03 mol/L Ca⁽²⁺⁾组的蛋白酶活力第1 d快速升至246.14 U/mL,后持续上升,并在第7 d酶活力达最大值340.07 U/mL,蛋白酶活力最大值较空白组增加了53.94%;淀粉酶活力在第1 d快速升至351.02 U/mL后快速下降,第7d酶活力为70.79 U/mL,淀粉酶活力最大值较空白组增加了51.93%,表明添加0.03 mol/L Ca(2+)组的蛋白酶活力第1 d快速升至246.14 U/mL,后持续上升,并在第7 d酶活力达最大值340.07 U/mL,蛋白酶活力最大值较空白组增加了53.94%;淀粉酶活力在第1 d快速升至351.02 U/mL后快速下降,第7d酶活力为70.79 U/mL,淀粉酶活力最大值较空白组增加了51.93%,表明添加0.03 mol/L Ca⁽²⁺⁾可以提高灭菌污泥自培养产酶效果。而添加0.06 mol/L Ca(2+)可以提高灭菌污泥自培养产酶效果。而添加0.06 mol/L Ca⁽²⁺⁾组酶活力呈下降趋势,表明高浓度Ca(2+)组酶活力呈下降趋势,表明高浓度Ca⁽²⁺⁾对产酶有抑制作用。添加0.03 mol/L或0.06 mol/L Mg(2+)对产酶有抑制作用。添加0.03 mol/L或0.06 mol/L Mg⁽²⁺⁾,不能提高产酶效果,但能维持酶活力稳定。添加合适浓度Ca(2+),不能提高产酶效果,但能维持酶活力稳定。添加合适浓度Ca⁽²⁺⁾、Mg(2+)、Mg⁽²⁺⁾能强化剩余污泥产酶过程中污泥水解效果,促进污泥上清液中有机物水解。     

复盐结晶法对除菱锰矿浸出液中镁分配规律研究

电解锰生产系统中Mg²⁺循环累积已成为该行业的共性技术难题，研发经济实用的除镁方法，符合双碳目标背景下的技术发展方向。研究了一种复盐结晶法来控制电解锰系统中Mg²⁺浓度。在硫酸锰溶液中加入Al₂(SO₄)₃·18H₂O生成无定形态氢氧化铝，利用无定形态氢氧化铝的特殊性质，结合传统的复盐结晶技术，将硫酸锰溶液中Mg²⁺的质量浓度控制在20 g/L以下，并获得有一定附加值的锰镁铝氧化物的前驱体。利用XRD、EDS、ICP-MS等检测手段，通过单因素和正交实验得到以下结论：当以铝镁物质的量比为0.3加入铝盐、反应温度为80℃、反应p H为6、反应时间为1 h时，Mg²⁺分配系数为0.43、Mn²⁺损失率为31.51%，溶液中Mg²⁺质量浓度为17.525 g/L、Al³⁺质量浓度为0.205×10^-3 g/L，达到预期目标，可保证电...     

结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件：晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

对苯二酚生产中副产品硫酸锰的分离纯化

采用重结晶、沉淀法和直接加热法对某化工厂对苯二酚生产过程中得到的硫酸锰副产品进行了分离纯化的实验室研究.以分离后产品中的二价锰含量评价纯化效果,沉淀法和直接加热两种方法能达到分离纯化目的,而重结晶法不能达到预期的分离效果.结果说明,直接加热法既能达到分离目的又能充分利用原料,且分离后得到硫酸锰和硫酸铵两种产品,是一种更简单可行的分离方法.     

硫酸锰生产新工艺研究

利用硫酸锰的溶解度在100℃以上随温度升高而急剧降低的原理，采用压力釜升温加压结晶法生产硫酸锰工艺，单位设备生产效率高，能耗低，环境污染小，能有效地将进入溶液中的钙、镁、硅、铝等杂质除尽，产品质量稳定，结晶率可达到95％以上。为贫锰矿资源的利用找到了出路，为高纯硫酸锰、高纯碳酸锰、高纯氧化锰等产品的生产解决了难题。     

硫酸锰的生产技术及发展方向

对当前国内外各种硫酸锰的生产工艺进行了综述，剖析了高温焙烧法、酸浸法、两矿加酸法、二氧化硫法的优点及不足，并介绍了日本独特的硫酸锰生产工艺。同时也对中国硫酸锰工业的发展特点及趋势做了描述，指出中国硫酸锰工业应沿着生产技术型、经济型、环保型方向发展。     

完善硫酸锰含量测定方法的探讨

针对硫酸锰含量检测结果的不准确,分别从指示剂、缓冲溶液用量、水溶液体积等方面进行改进,从而提高了检测结果的准确性。     

硫酸铜中铝、锰含量的测定

以氧化铜矿石为原料生产的硫酸铜产品中含有许多无机离子,严重影响了产品质量.为提高硫酸铜产品质量,通过大量实验确立了硫酸铜中铝、锰含量的测定方法.铝用分光光度法测定,此法操作简单、快速,实测样品中铝的回收率为99.2%～101.12%,相对标准偏差(n=6)为1.98%;锰用火焰原子吸收光谱法测定,此法快速准确、精密度高,实测样品中锰的回收率为99.72%～101.40%,相对标准偏差(n=6)为1.34%.     

用硫酸锰和碳酸氢铵制高纯碳酸锰

介绍了以硫酸锰和碳酸氢铵为原料制备高纯碳酸锰的工艺和操作条件，比较了两种分析碳酸锰含量的方法。     

低品位碳酸锰矿制备高纯度硫酸锰工艺研究

利用低品位碳酸锰矿和硫酸浸出反应,经除杂净化制备了高纯度硫酸锰。在液固比为5∶1、硫酸浓度为0.86 mol/L、搅拌速度为300 r/min、反应时间为80 min的条件下,对锰矿浸出过程做了动力学研究。结果表明,该锰矿浸出过程基本符合由内扩散控制的未反应收缩核模型,经计算得到表观活化能Ea=9.83 kJ/mol。对70 ℃下锰浸出率为91.4%的浸出液做了除杂净化处理。在80 ℃条件下,先加入用量为理论值1.5倍的二氧化锰将Fe2+氧化成Fe3+,再控制pH为5.0进行水解除铁,除铁率为96.38%,且除铁过程中锰损失率仅为4.98%。用S.D.D除重金属时,控制溶液温度约为60 ℃、pH为5.4~6.0、S.D.D加入量为理论值的1.2倍、反应时间为60 min,得到溶液中残留镍质量分数≤1.5×10-6,除镍率达95.3%。最后采用中温条件下蒸浓结晶法制备得到MnSO4·H2O质量分数为98%的硫酸锰产品。     

硫酸锰溶液中镁离子的沉淀行为研究

主要对以含镁高的工业硫酸锰溶液为原料制备高纯四氧化三锰时的沉淀工艺条件进行研究。通过实验测定氢氧化物沉淀时溶液中锰、镁离子浓度和计算沉淀物中镁与锰的质量比,研究了硫酸锰溶液的初始浓度、沉淀pH、反应温度对锰、镁离子沉淀的影响。结果表明,当硫酸锰溶液的锰质量浓度为40 g/L（镁质量浓度为1.56 g/L）,选择终点pH为9.0,反应温度为40 ℃时,锰离子的沉淀率可达90%,氧化得到的四氧化三锰产品中锰元素质量分数为71%,镁元素的质量分数为2×10-4,锌元素质量分数为1.26×10-4,其他金属元素质量分数均小于7×10-5,基本能达到四氧化三锰产品质量要求。     

氧化锰矿浆脱硫制硫酸锰反应塔设计与应用

以处理某锰企电解锰渣煅烧装置产生的高浓度SO2烟气的脱硫反应塔为例,将该反应塔与石灰石-石膏湿法脱硫塔进行对比及分析,并对反应塔的选型、塔主体结构和防腐处理进行介绍.氧化锰矿浆脱硫制硫酸锰技术的核心设备是反应塔.反应塔内脱硫浆液与含硫烟气逆流接触反应,脱硫后的烟气达标排放,反应生成硫酸锰浆液返回电解锰车间回收处理.反应塔设计进口烟气量为135300 m3/h,烟气中φ(SO2)最高可达9.07%.运行结果表明,该反应塔运行稳定,浆液混合均匀,系统无堵塞和可见腐蚀,出口气体ρ(SO2)≤200 mg/m3,锰浸出率最高可达90%.     

酒糟-硫酸浸取锰矿尾矿中锰制备硫酸锰工艺

以酒糟及锰矿尾矿为原料，对酒糟-硫酸直接浸取锰矿尾矿中的锰制备硫酸锰的工艺进行了研究，并用正交实验法对酒糟-硫酸浸锰的工艺条件进行了探讨。结果表明，浓硫酸用量对锰的浸出率影响最大，其最佳工艺条件为：V（酸）：m（矿）=4：5（mL/g），m（尾矿）：m（酒糟）=（15～25）：1，液固质量比为5：1，浸取时间为3—3．5h，浸取温度为80～85℃。按该工艺条件浸取锰矿尾矿中锰，锰的浸出率可达96％以上。采用酒糟-硫酸直接浸取锰矿尾矿中锰的工艺，对资源利用和环境保护具有重要意义。