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以2,7-二溴-9H-咔唑为初始原料,经亲电取代反应、Miyaura Borylation反应合成了一类化合物N-烷基-2,7-二硼酸频哪醇酯咔唑。利用1H NMR对目标化合物的结构进行了表征;研究了反应溶剂、碱、催化剂和膦配体等因素对Miyaura Borylation反应的影响,确定了最佳反应条件:NMP为溶剂,乙酸钾为碱,Pd2(dba)3为催化剂,S-PHOS为配体。 相似文献
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《应用化工》2022,(12):2323-2327
以2-羟基喹喔啉衍生物为原料,通过溴化反应制备中间产物2-溴喹喔啉衍生物,与多氟芳烃在碘化亚铜的催化作用下发生偶联反应,合成了2-多氟芳基喹喔啉衍生物,产物结构经过了1H NMR、1H NMR、(13)C NMR、(13)C NMR、(19)F NMR和MS表征。研究了催化剂种类及用量、物料比、反应温度、碱和溶剂对产物收率的影响。结果表明,2-多氟芳基喹喔啉衍生物优化工艺条件为:n(2-溴喹喔啉衍生物)∶n(多氟芳烃)∶n(碘化亚铜)∶n(1,10-菲啰啉):n(磷酸钾)=1.0∶1.5∶0.1∶0.1∶2.0,二甲苯-二甲基甲酰胺V/V=1/1为反应溶剂,在110℃下反应12 h,收率81%。 相似文献
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在常温下,水溶液中,使用水溶性金属配合物做催化剂,添加相转移剂PPNCl,使溶进水中的苯甲酰乙腈被甲酸还原成氰甲基苄醇;优选了反应的最佳条件为n苯甲酰乙腈∶n甲酸∶n催化剂∶n相转移剂=1∶6∶0.005∶0.02;通过高效液相色谱法(HPLC)测试,获得产物的对映体过量值e.e.,在最佳反应条件下,产物对映体过量值e.e.是87.3%,转化率为96.5%;产物经1H NMR和13C NMR确证结构,分子构型经旋光度测试并与文献报道比对确定为S型。 相似文献
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合成了一种新型β-二酮钛配合物[(acac)2Ti(C6H6)2(3a)、(acac)2Ti(C6H5OCH3)2(3b)、(acac)2Ti(C6H5CF3)2(3c)],采用1H NMR、13C NMR、元素分析等方法进行表征。用配合物作催化剂,以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂催化乙烯聚合,研究了聚合条件(如Al/Ti摩尔比、聚合温度和催化剂结构)对催化活性的影响。其中3a对乙烯聚合活性达6.26×105 g·mol-1·h-1,聚合物最大的重均分子量Mw为13.47 kg·mol-1,分子量分布PDI为2.0。 相似文献
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以质量分数30%的过氧化氢为氧化剂,Na2WO4·2H2O 为催化剂,乙酸为溶剂,在酸性配体存在条件下,进行菲催化氧化制2,2′-联苯二甲酸。考察反应条件对产率的影响,确定较佳工艺为:菲25 mmol,30%过氧化氢用量20 mL,Na2WO4·2H2O用量0.5 mmol,草酸2 mmol,在8 mL乙酸中回流反应3 h,得到高纯度2,2′-联苯二甲酸,收率达72%。产品结构经IR、1H NMR、13C NMR 和元素分析进行了表征。 相似文献