羟丙基-β-环糊精聚合物毛细管整体柱的微波辅助合成及性能

采用微波辅助合成了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)聚合物毛细管整体柱,对反应物的配比进行了优化,并对所得整体柱进行评价及初步应用。基于甲基丙烯酸甘油酯(glycldyl methacrylate,GMA)整体柱表面所带环氧基团较强的反应活性,与HP-β-CD羟基进行开环反应后直接键合到基质表面,采用微波辅助合成法,制得HP-β-CD聚合物毛细管整体柱。采用红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行表征。实验所得较优制备条件为:V_(GMA)/V_(乙二醇二甲基丙烯酸酯)为3∶2(占总体积的10%),致孔剂V_(环己醇)/V_(十二醇)为1∶5。对异丙肾上腺素进行了检测。     

阿司匹林羟丙基-β-环糊精包合物的制备

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为包合材料,制备阿司匹林包合物,以解决阿司匹林水溶性差、易水解的问题,并减轻其口服给药对胃肠道的刺激性.以阿司匹林包合率为评价指标衡量包合效果,筛选包合物的制备方法,优化包合工艺,通过T LC、DSC等分析方法对包合物进行评价.结果表明,制备阿司匹林HP-β-CD包合物的最佳方法为...     

β-环糊精基氧化钨毛细管电色谱整体柱的制备及应用

采用一步键合法合成了β-环糊精基氧化钨毛细管电色谱整体柱,考察了制备整体柱的主要影响因素,获得最佳制柱条件为:功能单体双(6-O-丁烯二酸单酯)-β-环糊精(CPD-β-CD)与EDMA物质的量比为0.12∶0.08,修饰纳米氧化钨的质量0.30 g,水浴温度40℃,聚合时间13 h。同时对整体柱进行了表征和评价,制备的整体柱有较均匀孔径的网状结构,固定相中修饰纳米氧化钨的含量达到16.6%,整体柱有良好的重现性和稳定性,同时具备较好的手性拆分能力。在最佳电色谱条件下,应用整体柱对美托洛尔、阿替洛尔和索他洛尔对映体进行拆分,均达到基线分离。     

丙烯酰-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与应用

制备一种具有手性分离能力的毛细管电色谱整体柱并对丙谷胺对映体进行分离。以丙烯酰-β-环糊精(ACD)和甲基丙烯酸甘油酯(GMA)为功能单体,一步法制备ACD毛细管电色谱手性整体柱,并考察了该柱在制备过程中影响因素。通过红外(IR)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构及形貌进行表征。利用该整体柱对手性药物丙谷胺对映体进行拆分并达到了基线分离。     

山奈酚羟丙基-β-环糊精包合物的制备与评价

制备了山奈酚羟丙基-β-环糊精包合物.通过紫外光谱(U V)、红外光谱(IR)、熔点等分析方法对制备的包合物进行物相鉴定;考察其还原能力及在不同pH值条件下的释药性能.结果表明,山奈酚与羟丙基-β-环糊精发生了包合作用并非简单的物理混合.包合物在pH=1和pH=68.的释药曲线符合一级动力学,在pH=1的释放介质中累积...     

光引发和微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱

以光引发和微波聚合的方式快速制备了以对羟基苯甲酸为模板的分子印迹毛细管电色谱整体柱.实验结果表明,光聚合整体柱材料较微波聚合整体柱材料颗粒大、孔径大、通透性好,两种方法制备的整体柱都显示出了较好的印迹效果,可实现羟基苯甲酸异构体的分离,但由于后者孔径小、通透性差,需采用p-CEC模式.同时,两种方法制备的整体柱还能够实现中性化合物的分离.     

羟丙基-β-环糊精的合成

对羟丙基-β-环糊精（注射级）的合成路线进行了优化,结果显示,优化后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达100%,平均取代度控制在4.0～5.0,β-环糊精残留控制在≤0.3%。     

羟丙基-β-环糊精的合成及取代度的测定

取代度是表征HP-β-CD产品的一项重要指标,不同的平均取代度产物,其性能指标如溶血性、吸湿性、增溶效果和包结能力也不相同。我们在环氧丙烷:β-CD(摩尔比)为1∶7、1:10、1∶14、1∶21下,NaOH溶液浓度为30%,反应时间分别为96h和100h的条件下合成了几种不同取代度的HP-β-CD,通过电喷雾电离质谱法并利用分子离子峰的峰高和质量来计算了HP-β-CD的平均取代度。结果表明随着原料中环氧丙烷比例的增加,产品的平均取代度增大,反应时间的加长,高取代度的产品增多,平均取代度增大。     

新型羟丙基-β-环糊精交联聚合物的合成及其对苯酚的吸附

以环氧氯丙烷为交联剂,合成了羟丙基-β-环糊精交联聚合物,考察了振荡时间、溶液pH、吸附温度以及苯酚初始浓度等吸附条件对聚合物吸附苯酚性能的影响,考察了吸附苯酚前后聚合物的IR及XRD谱。结果表明,聚合物对苯酚的吸附量随着苯酚初始浓度增加而提高,苯酚初始浓度为500 mg/L时,振荡10 min,吸附量能达到14.30 mg/g,在pH<7和温度为15℃时吸附效果好。IR及XRD研究表明,聚合物对苯酚的吸附是形成包合物。     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定芳香族羧酸

建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法分析8种芳香族羧酸的方法。在优化的条件下,8种物质在12min内得到良好分离。苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、肉桂酸、2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸和4-硝基苯甲酸峰面积和质量浓度分别在2~100、1~100、2~100、1~100、2.2~110、4~200、2~100和2.4~120μg.mL-1范围内成良好线性。检出限分别为0.2、0.2、0.3、0.2、0.5、0.8、0.3和0.4μg.mL-1。该方法被用于模拟样品分析,所得结果和真实值一致。     

新型羟丙基够-β-环糊精交联聚合物的合成及其对苯酚的吸附

以环氧氯丙烷为交联剂,合成了羟丙基-β-环糊精交联聚合物,考察了振荡时间、溶液pH、吸附温度以及苯酚初始浓度等吸附条件对聚合物吸附苯酚性能的影响,考察了吸附苯酚前后聚合物的IR及XRD谱。结果表明,聚合物对苯酚的吸附量随着苯酚初始浓度增加而提高,苯酚初始浓度为500mg/L时,振荡10 min,吸附量能达到14．30mg/g,在pH〈7和温度为15℃时吸附效果好。IR及XRD研究表明,聚合物对苯酚的吸附是形成包合物。     

6-羟丙基-β-环糊精的合成

以环氧丙烷与β－环糊精为原料，在氢氧化钠水溶液中合成出水溶性无定型６－羟丙基－β－环糊精，纯度９８．６％，产率７７％，产物羟基取代度为５。２５℃时在水中溶解度为５０％（质量百分数），比旋光度１１２，经江苏省防疫站检测无毒副作用。     

β-环糊精用于毛细管电泳分离分析合成雌激素

建立了以β-环糊精为添加剂的胶束电动毛细管电泳-电化学检测分析结构、性质相似的合成雌激素新方法。系统考察分离缓冲体系以及检测条件。在优化条件下,缓冲溶液为H3PO4(25 mmol/L)-SDS(30 mmol/L)-β-CD(7 mmol/L),应用负极电动进样正极检测的方式,对己烯雌酚,己烷雌酚和双烯雌酚的检出限分别为6.5×10-6mol/L,4.8×10-6mol/L和7.9×10-6mol/L。并成功用于药物中己烯雌酚含量的测定,结果令人满意。     

β-环糊精聚合物处理废水中苯和苯酚的研究

本实验采用β-CD交联聚合物,采用自行设计恒温水浴振荡装置,在分光光度法的基础上,提出了一种实验室用β-CD交联聚合物包合废水中有机物的实验方法。分析了不同量的β-CD交联聚合物、β-CD等因素对废水中有机物的影响。通过实验得出β-CD交联聚合物对废水中有机物的包合率随着加入量的增大包合率而增大,而且β-CD交联聚合物对废水中有机物毒性的去除效果比较强。实验结果表明本方法简单易行,成本低廉,可用于实验室处理模拟废水中有机物的研究。     

氨苄西林基-羟丙基-β-环糊精的合成研究

先将单 6 羟丙基 β 环糊精选择性氧化得到单 6 丙酮基 β 环糊精 ,再利用羰基和氨基生成shiff碱键的反应制得了水溶性氨苄西林基 羟丙基 β 环糊精     

羟丙基-β-环糊精的合成工艺研究

以β-环糊精及环氧丙烷为原料,NaOH为催化剂,合成了取代度为3~6的羟丙基-β-环糊精。研究了反应温度、反应时间、反应物料配比及氢氧化钠浓度对羟丙基-β-环糊精取代度的影响。实验结果表明,反应物料配比n(NaOH):n(-βCD):n(C3H6O)为10∶1∶10~15之间,氢氧化钠浓度为3%,在35℃下反应12 h,可获得收率40%以上,取代度3~6的羟丙基-β-环糊精。对产物的后处理步骤进行了改进,用强酸型离子交换树脂代替盐酸中和氢氧化钠,产品中几乎不含NaC l。     

有机碱催化合成电泳用 2-羟丙基-β-环糊精

采用有机碱催化,使β-环糊精与环氧丙烷反应,制备了水溶性2-羟丙基-β-环糊精。讨论了合成条件的影响,用红外光谱、核磁共振氢谱确证了产物的结构。产品在水中的溶解度较-β-CD明显上升,可用作毛细管电泳的手性选择剂。     

硫酸阿米卡星基-羟丙基-β-环糊精的合成研究

将药物分子直接键连到环糊精分子上 ,可使药物分子具有良好的靶向施药性、抗过敏性。以高锰酸钾为氧化剂先将单 6-羟丙基 - β-环糊精选择性氧化得到单 6-丙酮基 - β-环糊精 ,再利用羰基和氨基生成席夫碱键的反应 ,在酸性条件下 ( p H=4～ 5 )将硫酸阿米卡星直接键连到单 6-丙酮基 -β-环糊精上 ,制得了水溶性硫酸阿米卡星基 -羟丙基 - β-环糊精。     

β—环糊精聚合物和聚硅氧烷混合作毛细管色谱固定相的研究

将自制的非水溶性β－环糊精（β－ＣＤ）聚合物和聚硅氧烷ＯＶ—１７混合制备出了大口径厚液膜玻璃毛细管柱,该柱在短时间内对一系列化合物取得了较好的分离效果。     

气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

以甲苯为内标物,碘丙烷为对照品,建立了一种利用气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。色谱柱为HP-5固定相(30 m×0.251 mm,膜厚0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温100℃,进样器温度200℃,检测器温度250℃,载气N2,流速1.0 mL/min,分流比1∶80,方法重复性好,RSD=0.9%,精密度高,RSD=2.8%,测定结果与核磁共振法结果基本一致。