SERS基底Ag@Au的制备及其对氧氟沙星的检测

通过种子介导生长方法,合成了形貌、粒径均一,分散性良好的双金属Ag@Au纳米粒子,并将其作为表面增强拉曼散射（SERS）基底,对氧氟沙星（OFLX）进行检测。首先在最佳实验条件下对氧氟沙星主要拉曼峰进行归属,选取1 416 cm ^-1拉曼特征峰。其次,对其1 416 cm ^-1特征峰强度与氧氟沙星浓度作线性拟合,曲线方程为Y=291.48X+3 156.8,r=0.989,检测极限可达10 ^-10 mol/L。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可为氧氟沙星类抗生素药物的SERS检测提供依据。     

金纳米立方体的制备及其对水体污染物的SERS检测

孔雀石绿(Malachite Green, MG)作为水体污染和水产品安全中重点监控的污染物，一般方法难以进行快速检测。因此研究和开发操作简便、快速准确的孔雀石绿残留检测新方法具有非常重要的经济价值和社会价值。本实验基于表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy, SERS)方法，采用种子生长法制备金纳米立方体作为SERS基底，对模拟的真实水样中不同浓度的MG溶液进行分析和检测，检测限低至10^-9 mol/L。实验结果表明SERS技术对孔雀石绿的检测具有较高的灵敏性和重现性，本研究工作将促进拉曼光谱技术在检测水体环境中污染物的应用。     

自组装2D-SERS基底膜用于塑化剂的检测研究

采用液液界面自组装法在正己烷/水两相界面处制备出大面积且致密的二维(2D)表面增强拉曼光谱(SERS)基底膜。以正己烷为油相,配体置换后的金纳米棒(Au NRs)为水相,加入乙醇迅速诱导Au NRs在油-水界面处自组装出2D-SERS基底膜。采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)置换Au NRs表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),不仅有效地降低了Au NRs的表面电荷,而且减少了各纳米粒子之间的排斥力。随后以结晶紫(CV)为拉曼探针分子,考察了该基底膜具有较高的灵敏度和较好的重复性,并检测了塑化剂BBP。结果表明,该基底膜对BBP的检测限达到10^(-8) mol/L,并且能成功检测出某市售白酒中添加的中毒剂量(1.3 mg/kg)的BBP,因此该基底膜有望用于实际应用当中。     

苝酰胺功能化磁性纳米材料的合成及其光/电性质

为了制备磁性荧光以及光电化学性能良好的多功能纳米粒子,采用微相乳液法,用二氧化硅(SiO_2)包裹Fe_3O_4磁性纳米粒子的同时,将苝酰胺与SiO_2表面的羟基反应,生成共价键连接的Fe_3O_4@SiO_2-(1a)和Fe_3O_4@SiO_2-(2a)纳米粒子,用红外光谱、XRD、SEM、UV-Vis吸收光谱、荧光光谱及ECL进行表征。结果表明,与化合物1a、2a相比,复合物Fe_3O_4@SiO_2-(1a/2a)的电子吸收和荧光光谱峰型相同,峰位置略有移动。在一定浓度范围内,Fe_3O_4@SiO_2-(2a)纳米粒子的ECL强度随浓度增大而降低,且其在50¹00 s的区间内基本稳定。     

基于甘氨酸席夫碱的Zn2+荧光探针的制备及性能研究

以甘氨酸与5-氯水杨醛为原料，构建了一种高效的席夫碱Zn²⁺荧光探针分子L,结构由¹HNMR和¹³CNMR进行了表征，性能通过光谱实验进行了研究。光谱分析实验结果表明，探针分子L对Zn²⁺具有出色的选择性和灵敏度，在0～14μmol/L浓度范围内，体系荧光强度与Zn²⁺浓度呈线性关系，检出限为13.72 nmol/L,在365 nm紫外灯下裸眼观察到明显的荧光颜色变化，可实现Zn²⁺可视化检测。通过Job曲线和DFT理论计算对识别机理进行了研究，结果表明，探针分子L与Zn²⁺以摩尔比2∶1结合。此外，水样检测实验表明探针分子L具有应用于检测实际水样中Zn²⁺的潜力。     

Au@Ag纳米三棱锥的制备及对塑化剂的快速检测

建立了一种快速便捷的检测手段实现塑化剂灵敏检测。以前期合成的金三角片为基础,在其表面包覆银壳层,形成金-银核-壳纳米结构后作为SERS(表面增强拉曼散射)活性基底,结晶紫作探针分子具有较好的灵敏度和重现性,BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)和DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)的检测灵敏性提高,检测限分别达到了10-9、10-7mol/L,酒中BBP的检测限为1. 3 mg/kg,Au@Ag纳米三棱锥作SERS基底为食品中的塑化剂检测提供了一种手段。     

介孔硅包金棒多聚体的制备及其对塑化剂的SERS检测

以种子生长法制备金纳米棒,用介孔硅包覆在金棒外,制备出高活性表面增强拉曼(SERS)基底。以乙醇和半胱氨酸诱导金纳米棒进行组装,再于金棒外包裹介孔硅壳层,制备出介孔硅包金棒多聚体SERS基底。以结晶紫(CV)为SERS探针,考察基底的灵敏性及重复性,并对邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)塑化剂进行SERS检测。结果表明,基底的灵敏性较高,重复性较好,对BBP塑化剂的检测限可达10^(-8) mol/L,且该基底在添加了中毒剂量(1.3 mg/kg)BBP的某在售白酒中可以检测出添加的塑化剂,因此该基底有望应用于实际食品检测中。     

银纳米修饰微电极的制备及其对H_2O_2的测定

本文将Ag纳米粒子修饰到Pt微电极表面,将其用于过氧化氢的测定研究。修饰电极在6.25×10-5mol/L⁵.125×10-4mol/L浓度范围内与过氧化氢浓度呈线性关系,检测限为9.653×10-4mol/L(S/N=3)。     

双酚A的电化学行为及其测定

用溶剂热法合成PtNi纳米颗粒,将其修饰在玻碳电极表面制成电化学传感器并将其用于检测。探讨了测试底液、富集电位以及富集时间等实验条件对传感器性能的影响。结果表明,在电位为0.5V条件下,该传感器检测双酚A的线性范围为0.99⁹ 9.9×1 0-6mol/L,其检测限为3.3 6×1 0-7mol/L。该传感器选择性好、灵敏度高、具有良好的重现性和稳定性。     

盐酸阿霉素及其制剂的荧光分析

建立了盐酸阿霉素的直接荧光分析方法,浓度在9.90×10-8¹.97×10-5mol/L,荧光强度和浓度呈良好的线性关系,相关系数0.994 5,检测限4.37×10-11mol/L,回收率98.99%,避光下保存稳定性良好。方法灵敏度高,检测限低,适合用于盐酸阿霉素的分析。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

小议汽车涂装工艺设计对涂装成本的影响

论述了涂装工艺设计对涂装设备投资、涂装生产成本的影响。     

Measurement of the gradient of viscosity with composition of mixtures of non-ideal gases

A perturbation viscometer is a differential capillary viscometer that measures the logarithmic viscosity gradient of the viscosity-composition curve for gas mixtures. Measurements are made at different gas mixture compositions. Integration of the logarithmic viscosity gradients measured over the full composition range gives the mixture viscosity relative to the viscosity of one of the pure components of the gas mixture. This method is attractive because, for measurements of equal precision, integration of the gradients is potentially an order of magnitude more precise than measurement of the viscosities directly. It can also work at high and low temperatures and perhaps high pressures.The perturbation viscometer has been used to make measurements on ideal gas mixtures at ambient and elevated temperatures. The situation is more complicated when the gas mixtures are non-ideal. Extra effects due to density differences, molar volume change on mixing and differential thermal expansion may be measured in addition to the desired viscosity change producing systematic errors in the results. Thus, a more sophisticated apparatus is required. The standard perturbation viscometer has been modified to separate out the extra effects to permit measurement of the true change in viscosity. In addition, the theoretical operation of the modified apparatus has been revised to account for the design changes to permit calculation of the viscosity-composition profiles from the results.The apparatus has been tested using helium-HFC-125 mixtures and two new viscosity-composition profiles are presented for these mixtures at 23 and . Internal consistency tests have been used to confirm that the data produced are of high quality with an estimated uncertainty in the viscosity ratio data at of 0.9% and at of 1.5%.     

塔设备改造选型的分析

就当前扩产增容中塔设备设计和改造时板式塔和填料塔的选型问题加以分析。在评述目前国内常用的几种塔板和新型填料之后，着重介绍一种新型塔板（导向梯形浮阀塔板）和一种新型填料（波环填料——乾隆帕克）。