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以乙酰乙酸乙酯为原料,经硝化、氧化、成环反应合成了氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯,用红外光谱、核磁共振对其结构进行了表征。通过探讨反应机理,研究了影响反应历程的关键因素,得到最优的条件为:硝酸质量分数95%、硝化温度-10℃、乙酰乙酸乙酯与硝酸摩尔比为1.0∶1.4、催化剂与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.0∶100.0、氧化剂与乙酰乙酸乙酯摩尔比为3.0∶10.0。在最优条件下收率为81.4%,纯度大于98%。 相似文献
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超声波辐射氨基磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1mol),n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氨基磺酸)=1.0∶1.1∶0.1条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率到达95%以上。 相似文献