HPLC测定六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的研究

建立六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用高效液相色谱法测定。Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱,流动相甲醇-水(78∶22),波长294 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;厚朴酚的检测浓度在0.010 4~0.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 2~0.153 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.98%和99.79%。所建立的方法准确可靠,标准可用于六合定中滴丸的质量控制。     

HPLC法测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚

本文建立了高效液相色谱法同时测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。该方法准确、专属性强,可用于厚朴叶的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱检测方法。采用Agilent ODS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)液相色谱柱,以甲醇∶水=80∶20为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃。结果表明,厚朴酚在质量浓度4.48~224.00 mg/L,和厚朴酚在6.70~335.00 mg/L时与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数r均为0.9995。厚朴酚与和厚朴酚平均加标回收率分别为97.83%、101.53%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.15%和0.14%。该方法快速、准确,重现性好,可以对厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的进行定量分析。     

保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定

建立HPLC法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定的方法。采用HPLC法,SHIMADZU C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶4);流速：1.0 mL/min;柱温：30℃。结果表明厚朴酚、和厚朴酚在27.4～274μg/mL、25.44～254.4μg/mL浓度范围与峰面积有很好的线性关系(r=0.9993、r=0.9992),厚朴酚平均回收率分别为97.5%,RSD=0.53%、和厚朴酚平均回收率分别为96.6%,RSD=0.77%。该法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量具有操作简便、准确、专属性强、重现性好的优点,可用于保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定,具有较好的应用推广价值。     

六合定中滴丸中酶类活性成分提取工艺的研究

对六合定中滴丸中含有酶类活性成分提取工艺的优选。以药材提取浸膏中生物酶的活性为考察指标,对药材的加水倍数、提取温度、时间和次数进行4因素3水平的正交实验研究。药材中含生物酶活性成分的最佳提取工艺为药材加10倍量水,在50℃水中温浸3 h,提取1次,可以获得较高的生物酶活性成分。影响六合定中滴丸酶类活性成分提取的主要因素为药材提取时间,具有显著性影响,其次为提取温度和次数,药材加水倍数影响力最小,本实验为六合定中滴丸酶类成分提取的研究和生产提供了理论依据。     

DCBI-MS法用于厚朴药材中厚朴酚与和厚朴酚裂解机制的研究

开发一种超快速的质谱方法用于厚朴药材中厚朴酚与和厚朴酚裂解机制的研究.采用解吸附电晕束离子源-质谱(DCBI-MS)进行分析检测,并采集二级质谱(MS2)信号.DCBI质谱条件:毛细管温度250℃,分辩率1 Hz,质谱正离子模式,氦气流速1.5 mL/min,加热温度120℃,电流30μA,质量范围:m/z 100～1...     

Box-Behnken实验设计法优化厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺

优化厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺。选用厚朴酚与和厚朴酚的总收率为响应值,采用四因素三水平的Box-Behnken实验设计,对影响厚朴酚、和厚朴酚提取的主要因素进行考察,建立相应的二项式数学模型优化提取工艺。最优工艺条件是乙醇浓度为65%,提取液p H值为9.5,提取时间为65.2min,液料比(乙醇体积与厚朴质量比,m L/g)为8.04。Box-Behnken实验设计法可用于厚朴酚与和厚朴酚提取工艺的优化。     

HPLC法测定原料中丹皮酚含量的研究

建立了测定原料中丹皮酚含量的高效液相色谱方法.采用Agilent ODS C18(250 mn×4.6 mm,5μm)色谱柱,以纯水—甲醇(体积比为27∶73)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,在274 nm用紫外检测器进行检测.结果表明,重复测定结果的相对标准偏差在0.4％,回收率在95 ％～105％范围内.该方法的灵敏度高,准确性和重现性良好,有效消除了样品中其他组分对目标峰的干扰,线性范围宽,分离度好,可用来准确分析原料中丹皮酚的含量.     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

和厚朴酚分析检测方法的研究现状

和厚朴酚是一种具有良好生理活性的精细化学品,也是我国传统中药厚朴的有效成分之一。综述了近年来和厚朴酚的分析检测方法研究进展,重点从中药材、中成药、药品体外同步释放以及残留溶剂等方面报道了其较为新颖的分析检测实例,并展望了其发展前景。     

卡维地洛滴丸的制备工艺与表征

本文开发了一种可提高新剂型的可提高难溶性药物卡维地洛溶出的制备方法并进行表征。采用固体分散技术法制备滴丸，通过响应面试验法，按照归一值法优化指标，优选最佳工艺并验证，考察自制滴丸体外溶出度。采用差示扫描量热法（DSC）、粉末 X射线衍射法和红外吸收光谱法鉴定药物在滴丸中的存在状态。结果表明：最优制备工艺为卡维地洛与基质质量比为1∶7，PEG6000与PEG4000质量比为1∶3，滴速为54min^-1，药液温度为75℃，所建模型显著。滴丸在pH1.2的盐酸溶液中30min内释药最快，达到90%以上，其次为pH4.5、pH6.8、去离子水。所制3批滴丸重现性好，体外溶出相似（f ₂>85），稳定性好。药物在滴丸中主要以无定形状态存在，可提高难溶性药物的溶出，为卡维地洛新的口服速释剂型的开发提供参考。     

GC法测定肉桂油滴丸中桂皮醛的研究

采用气相色谱法测定肉桂油滴丸中桂皮醛,分析柱DB-WAX(250℃,60 m×250μm×0.25μm),检测器FID,载气为氦气,流速25.45 mL/min,进样口温度200℃,分流进样(20∶1),程序升温:起始温度100℃,以速率5℃升至150℃,保持5 min,再以5℃速率升至200℃,保持5 min,进样量1μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;桂皮醛的检测浓度在0.533 04⁷.995 6 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.63%。所建立的方法准确可靠,可用于肉桂油滴丸的质量控制。     

GC法测定肉桂油滴丸中桂皮醛的研究

采用气相色谱法测定肉桂油滴丸中桂皮醛,分析柱DB-WAX(250℃,60 m×250μm×0.25μm),检测器FID,载气为氦气,流速25.45 mL/min,进样口温度200℃,分流进样(20∶1),程序升温:起始温度100℃,以速率5℃升至150℃,保持5 min,再以5℃速率升至200℃,保持5 min,进样量1μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;桂皮醛的检测浓度在0.533 04~7.995 6 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.63%。所建立的方法准确可靠,可用于肉桂油滴丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定鸟嘌呤的含量

目的建立用高效液相色谱法测定鸟嘌呤的含量。方法采用Kromasil 100-5C18色谱柱;以1%乙酸-乙腈-甲醇(90-8-2)为流动相,柱温为25℃;检测波长273 nm;流速1.0 m L·min-1。结果鸟嘌呤在(5~60)mg·L-1内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为0.0025 mg·L-1,平均回收率为98.1%。结论本方法准确、灵敏,精密度高,可用于鸟嘌呤含量的测定。     

嘧菌腙的高效液相色谱法测定

叙述了采用反相高效液相色谱法,使用C18和紫外检测器分离测定嘧菌腙。结果表明,其标准偏差为0．074,变异系数为0．041％,回收率为98．3％,线性相关系数为0．9995。     

二嗪磷高效液相色谱分析

本文采用反相高效液相色谱,利用外标法对二嗪磷进行定量分析。该方法的标准偏差为0.138,变异系数为0.27%,回收率在98.4%～101.07%之间。