有机溶剂稀释-电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑油中氯含量

润滑油样品用航空煤油适当比例稀释,然后进入电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定氯含量。本方法在1.0~100 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数达0.99994,方法检出限为0.6 mg/kg,回收率在91.7%~103.0%之间,相对标准偏差小于3.0%。本方法具有简便、快速、准确度高等优点,能够满足批量润滑油样品氯含量的快速检测需求。     

不同消解方法对电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷含量的影响

采用硝酸-盐酸回流消解法和王水消解法同时前处理环境土壤标准物质,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷的含量,对两种方法的消解效果进行对比。结果表明,王水消解法要优于硝酸-盐酸回流消解法。     

仿生提取-电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石和蒙脱石散中可溶性砷含量

采用仿生提取的方法,建立了仿生提取电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蒙脱石中可溶性砷含量的方法。分别取两份蒙脱石和蒙脱石散各0.3 g,其中一份加入人工胃液40 mL,另一份加入人工肠液40 mL,放入恒温振荡器(温度37℃,转速250 r/min)中振荡8 h,取出后放入离心机中,在转速8 000 r/min条件下持续2 min。取离心后的蒙脱石的人工胃液和人工肠液、蒙脱石散的人工胃液和人工肠液各4 mL,置聚四氟乙烯消解罐中,加入HNO₃消解液,消解完毕后,赶酸至溶液体积剩余约2～3 mL。用ICP-MS进行检测,结果显示,砷的质量浓度均小于2.0μg/g。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量

利用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤中砷的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定砷元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限0．01mg／kg,样品分析结果的变异系数为1．6％～2．4％（n=6）,加标回收率在84．0％-96．8％。同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著差异。实验结果表明,该方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于土壤中砷含量的测定和监控。     

土壤中砷及砷化合物含量的测试—高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法

砷是一种有毒并致癌的化学元素,砷污染已经是全球十分严重的环境与健康问题。砷的化合物分为无机砷和有机砷两种,不同形态砷的毒性差异较大,所以准确测定土壤中各种砷的形态和价态具有重要的意义。文章主要介绍了土壤中的无机砷和砷化合物经过提取,通过HPLC分离后,用ICP-MS进行测试。本方法的检出限为:砷甜菜碱+砷胆碱(AsB+AsC)160 mg/kg,亚砷酸盐(As(III)80 mg/kg,二甲基砷酸(DMA)80mg/kg,一甲基砷酸(MMA)80 mg/kg,砷酸盐(As(V)80 mg/kg。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中多种微量元素含量

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定水果中微量元素含量的方法。采用HNO3+H_2O_2+H2O(5/2/2,V/V/V)作为微波消解的酸体系,并利用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0.1 ng/g~13.5 ng/g,相对标准偏差为0.98%~3.50%,回收率为96.7%~103.7%,在0.001 mg/L~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定水果中的微量元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫酸镍中痕量铊

为了进一步提升新能源工业生产领域中痕量铊元素的分析准确性,使用iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了一种测试硫酸镍中铊含量的方法。对该方法引入的质谱仪干扰进行了分析,提出了采用“干扰离子动能歧视消除模式（KED）”分析模式、控制可溶解固体总量（TDS）和引入铑、铼内标等降低干扰的方法。确定了前处理条件中可溶解固体总量和溶解温度分别为0.2%与210℃。方法验证结果表明：该方法的检出限为0.003 6 ng/mL,精密度测试中相对标准偏差（RSD）为1.3%～2.5%,加标回收率为98.4%～100.8%。在实验室间比对中,RSD为0～5.7%,再现性良好。该测试方法简单、快速、准确度高,可广泛适用于硫酸镍产业链的铊含量监控。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡

锡是人类最广泛使用的金属之一,随着工业的发展,农药和染料的副产品排放污染土壤,以及喷洒的有机锡农药在作物和土壤中残留,这将导致土壤中的锡含量超标.相比较X射线荧光光谱分析仪法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法检测土壤中锡具有稳定性好,重复性高,...     

电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定天然绿色棉和染色绿色棉中20种元素含量

采用微波消解对天然绿色棉和染色绿色棉样品进行处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其B,Na,Mg,Al,P,K,Ca,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Rb,Sr,Mo,Ba 20种元素的含量。结果表明,与染色绿色棉相比,天然绿色棉中B,Mg,P,K,Ti,Mn,Rb,Sr,Mo元素含量显著偏高(概率P0.05),Na,Zn,Ba元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最短距离法)对样品中20种元素含量进行处理,可正确判断天然绿色棉和染色绿色棉。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定工业盐中痕量碘

为了建立准确、快速测定工业盐中碘含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工业盐中碘,以115 In为内标,优化各项参数.方法检出限为0.023 μg/g,线性范围碘质量分数为0～600μg/g时,线性相关系数r=0.999 9,相对标准偏差(RSD％)为1.3％,不同浓度的样品加标回收率在97.0％～101.4％之间.所建测定方法灵敏度高,线性范围宽,准确、可靠,操作简便、快速,适用于工业盐中碘元素测定.     

应用ICP-MS直接测定原油痕量砷

应用ICP-MS建立了一种快速准确测定原油痕量砷的分析方法.原油样品经航空煤油稀释10～20倍后直接进入配有碰撞池的ICP-MS进行分析.优化了试验条件,考察了标准物质砷形态、内标元素等对砷结果的影响.实验结果表明,所建立的ICPMS法在0.1～50μg/kg砷浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9991,砷检出限为...     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定原油中的砷

采用微波消解样品,流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定原油中的砷。在酸性介质中,用硼氢化钠作还原剂,通过载气导入仪器,在波长193.7 nm处进行测定。线性方程为y=3.011x-0.0002,R=0.9992。     

液相萃取法快速测定原油中硫化氢含量

建立了液相萃取法快速测定原油中硫化氢含量的方法,通过优化实验条件,确定加热温度为60℃,载气流速为375mL/min。实验结果表明,该方法对原油中硫化氢含量测定的加标回收率为92%~110%,相对标准偏差为2.13%~3.28%(n=6)。方法操作简单、快速、重复性好,适用于原油中硫化氢含量的直接测定。     

原油有机氯分析方法

为准确分析原油有机氯含量,采用两种分析方法比对,方法一是利用SY/T0536-2008所得试样上层油液,通过库仑法分析有机氯含量;方法二利用原油总氯与无机氯之差分析有机氯含量,最终得出因为低沸点氯代烃的挥发造成方法一所测得有机氯含量偏低;方法二比方法一分析得到的有机氯更为准确,同时相对于现有国家标准所执行的有机氯含量测定方法标准误差会更小。     

原油有机氯源头防控技术

源头预防和过程脱除是塔河油田预防原油有机氯超标的两大重要方法。制定了有机氯源头防控制度,合成了一种有机氯脱除剂,室内筛选出最佳反应参数;在现场进行了工业试验,原油有机氯现场脱除率最高达87.5%;为保障原油有机氯稳定脱除,自行设计了一种有机氯脱除装置。研究成果形成了源头控制、过程脱除的立体式原油有机氯防控体系,对油田运行降本增效具有积极意义,降低了下游炼化企业相关炼化装置的腐蚀风险,具有较高的工业应用价值。     

利用微库仑仪测定出矿原油中总氯含量

利用LC－2000通用微机库仑仪测定出矿原油中总氯含量,通用微机库仑仪检测的最优条件为：汽化段温度750℃、燃烧段温度900℃、稳定段温度750℃;氧气流量300 mL／min、氮气流量120 mL／min。该方法测量标准样值与真值相对误差低于0．5％;样品测量重复性相对误差0．39％～3．75％,具有较好的测量重复性和准确性。     

有机物中微量砷测定方法的改进

在对有机物中微量砷测定方法综合分析的基础上，选用了砷斑法￣［１］与Ａｇ－ＤＤＴＣ法￣［２］相结合的方法检测有机物中的微量砷。重点对Ａｇ－ＤＤＴＣ法的操作内容作了两处改进。实验表明，新方法检测有机物中的微量砷快速、准确。     

原油硫含量测定的意义

硫是石油组成的元素之一,不同石油的含硫量相差很大,由于硫对石油加工影响极大,所以含硫量常作为评价石油的一项重要指标。我国大多以传统的原油硫含量来评价其加工过程所产生的腐蚀程度,而国际上早以引用活性硫来更加合理的评价原油硫腐蚀。介绍了硫分析方法的重要性。此法采用法拉第电解定律的原理,具有操作快速、准确、方便等优点。     

利用比重瓶和称量法测定原油含水率

原油或油品含水率的精确测量对原油的生产开采、计量、储存和使用十分重要,目前有多种测量的方法和仪器,在使用中各有特点。导出了密度和含水率的关系原理,采用实验室常用的比重瓶和天平为测量装置,通过对空比重瓶、装满待测油样后的比重瓶的质量测定,即可得出待测油样的体积含水率。对两种油品的实验数据显示:油样中含水率在1%~99%间,含水率测量值和真实值在0.5%内一致。而且,含水率大、小,水、油乳化和分层对测量精度没有影响。并分析了实际误差大于方法误差的原因。     

固相萃取—电化学法测定油样中胆固醇含量

利用胆固醇氧化酶对胆固醇的专一氧化性,通过金电极的二茂铁-胆固醇氧化酶-明胶体系的修饰,制得高选择性胆固醇传感器。该传感器下线联用HLB固相萃取小柱,可实现定量分析油样中胆固醇。实验结果表明,所建立的胆固醇传感器的线性范围为0.01~0.4 m M,相关系数为0.99613,回收率为98.78%~102.61%。本法将在食用油质量控制上具有良好的应用前景。