结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

氟化铵与硫酸钙制备氟化钙的试验研究

研究了以氟化铵和硫酸钙为原料,生产氟化钙联产硫酸铵的工艺,通过正交试验研究了反应最优条件,确定了最佳反应条件:氟化铵与硫酸钙物质的量为1.15∶1,反应时间为2.5 h,搅拌速度为100 r/min,氟化铵质量分数度为10%,反应温度为80℃。     

提升氟化铵产品质量实验研究

氟化铵作为生产氟化盐的中间产物,其中的杂质含量制约着其他氟化盐产品的质量。氟化铵的生产方法有两种,一种是氢氟酸法,另一种是磷肥副产氟硅酸法,其中磷肥副产氟硅酸制氟化铵是行业发展方向也是国家政策导向要求,但制备过程中不可避免地使氟化铵的杂质含量偏高,最主要的是硅的含量偏高,从而限制了氟化铵的原材料升级和应用。通过采用氨水和氢氧化钾对氟化铵产品进行除硅实验研究,结果表明,该方法不仅可以除硅,而且也可以除磷,使得氟化铵产品质量得以提高。     

高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究

设计和研究了一种由高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁的高效利用工艺。根据高杂质氟硅酸和氟化铵母液的特点,深入研究了工艺过程中的关键影响因素,包括pH、反应温度、游离氨、加料方式、放热曲线、浓缩曲线及物料平衡等,弥补了相关研究的不足,得到了最佳工艺条件。在该条件下,氟化铵一次结晶收率约为25%,符合GB/T 28653—2012中一等品的要求;氟化镁收率达到95%以上,符合YS/T 691—2009中MF-2的要求。浓缩研究表明,氟化铵质量分数与密度呈现出良好的线性关系,关系式为y=3.977 8x-4.001 7（y为质量分数,x为密度）,浓缩结晶的临界密度为1.14 g/cm³。物料平衡研究显示,该工艺路线原料利用率高,具有重要的工业应用价值。     

络合结晶法制备高纯硼酸的研究

以工业硼酸为原料,利用络合结晶分离技术对硼酸中杂质进行选择性分离提取,制备高纯硼酸产品,通过化学滴定分析、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、紫外分光光度法、热重分析（TGA）等对产物的纯度和性能进行表征。考察了氧化剂与络合剂的种类和用量、结晶的级数等因素对硼酸产品纯度的影响,确定的最佳工艺条件为：硼酸饱和溶液中加入2%（体积分数）的H₂O₂,搅拌反应后热过滤,滤液中加入质量分数为0.2%的氨羧络合剂,80 ℃下反应,热过滤后缓慢降温结晶,经重结晶分离获得的硼酸产品的纯度达99.99%。     

氟化铵合成工艺进展

氟化铵是一种重要的无机氟化物,随着无机氟化工的发展,氟化铵越来越受到人们的重视。介绍了氟化铵的各种生产工艺,包括气相法、升华法、液相法,其中液相法又分为中和法和氨解法。着重介绍了磷肥副产氟硅酸生产氟化铵的工艺,并分析了其优缺点,指出今后氟化铵的研究发展方向。     

氟化铵中硫酸根离子测定

研究了氟化铵中硫酸根的分光光度测定法。实验结果表明，在波长为470nm处，硫酸根含量与吸光度值呈良好的线性关系；随着氟化铵取样量的增加，吸光度达到稳定值所需的时间相应增加，稳定后氟化铵的取样量与硫酸根含量呈良好的线性关系，因此实验过程中可通过调整氟化铵的取样量来调节硫酸根含量，使之在标准曲线的测定范围内。实验可测定的硫酸根质量浓度范围为0—1mg／mL，测定了硫酸根的回收率，验证了实验方法的可靠性。     

响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑和氟化铵

本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵(NH₄F)。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面法建立二次回归模型进行方差分析和验证,考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH₄F浓度的影响,通过响应面法优化得到较优工艺条件:液固比8,配料比5.49,反应温度76.5 ℃,反应时间49.08 min。在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%,NH₄F浓度为2.02 mol/L,预测值与实验值无显著差异,验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能测试,对于产品NH₄F,采用氟离子选择性电极法测定其浓度,并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级,且是一种比表面积达316.83 m²/g的介孔材料,其中SiO₂的质量分数高达97.77%,外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和吸油值均达到行业标准。NH₄F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。     

叔胺分解氟化铵制氨气和氟化氢探索研究

探索了叔胺分解氟化铵制氨气和氟化氢的方法。以叔胺作为萃取剂,在极性溶剂、水的存在下分解氟化铵释放出氨气;然后,加入高沸点的非极性溶剂蒸发出水和极性溶剂;最后,在更高的温度下,实现叔胺氟化盐的分解,释放出氟化氢;最终,达到将氟化铵分解,并分步释放出氨气和氟化氢。     

氯化铵结晶过程实验研究

在混合悬浮结晶器中研究了氯化铵结晶热力学和动力学特性。以硝酸锰为添加剂,配制了质量分数为0.23%的硝酸锰水溶液,测定了氯化铵在该溶液中的溶解度及超溶解度。研究了硝酸锰对氯化铵晶体粒度分布的影响,得到了晶体变异系数。考察了过饱和度对氯化铵结晶线性生长速率和成核速率的影响,得到了成核-生长动力学方程。结果表明：介稳区宽度随温度升高而减小;添加晶种,介稳区宽度变窄。随硝酸锰溶液浓度增大,晶体变异系数逐渐降低并趋于平缓。当硝酸锰的质量分数逐渐增大到0.307%时,晶体变异系数几乎不再降低。线性生长速率和成核速率随溶液过饱和度的增大而增加,得到的动力学方程与实验数据吻合较好,有一定的工业参考价值。     

铵光卤石复盐的制备及结晶动力学研究

用盐湖卤水提钾后的水氯镁石溶液和生产镁砂副产的氯化铵溶液为原料,研究了制备铵光卤石的工艺条件.当溶液中氯化镁和氯化铵的物质的量比为1∶1时,在溶液pH为6.0、反应温度为85 ℃、搅拌速度为500 r/min、加热蒸发时间为1 h的条件下,在7 ℃冷却结晶4 h,然后过滤烘干,铵光卤石一次结晶产率为60%,二次结晶产率高达80%.测定了铵光卤石在水溶液中不同温度下的溶解度,利用10,20 ℃的溶解度和动力学参数建立了铵光卤石结晶动力学方程.动力学方程证明铵光卤石的低温结晶受单核结晶生长控制.     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

Experimental study of hydrogen fluoride adsorption on sodium fluoride

In uranium conversion industry, the fluorine is used as chemical raw material gas to produce UF₄ and UF₆ while its purity is very important. In this study, the adsorption process of hydrogen fluoride, as an impurity in the process of fluorine production, on sodium fluoride pellets is experimentally studied in a lab-scale fixed bed adsorbent. Also, the effects of some operating parameters including inlet concentration and inlet temperature of hydrogen fluoride are precisely investigated on the adsorption process. The data of adsorption are analyzed and correlated by Langmuir, Freundlich and Temkin isotherms. The adsorption capacity is found to be 1.908 and 0.750 g HF/g NaF by the Langmuir isotherm at 22 and 54 °C, respectively. The favorability nature of adsorption which is expressed in terms of a dimensionless separation factor (R_L) is found to be more than 1 which indicates an unfavorable adsorption. In addition, the data analysis shows that the Langmuir and Temkin isotherms correlate the equilibrium isotherms better than that of Freundlich.     

Experimental study and mathematical simulation of the crystallization of ammonium sulfate in a forced circulation crystallizer

The growth mechanism of ammonium sulfate crystals is studied. A mathematical model for the process of continuous crystallization in an experimental FC-crystallizer based on the previously reported model of crystal attrition is developed. A mathematical model for the mass crystallization of ammonium sulfate in an industrial crystallizer with forced circulation by an axial three-blade propeller pump, which takes into account the impact of crystals onto its blades, is developed as well. Optimal operating conditions for an industrial crystallizer, the parameters of an axial propeller pump, and its operating conditions for producing crystals of a given size at minimal power consumption are chosen.     

超滤膜处理含聚合物采油废水的实验研究

经过常规沉降和砂滤工艺处理后的采油废水,因其含油量、悬浮物和浊度过高而无法达到配制聚合物的用水标准.为了使含油废水符合配制聚合物的用水要求,采用聚偏氟乙烯超滤膜对大庆油田含油废水进行处理,结果表明,膜滤出水的油和悬浮物质量浓度均小于1.0 mg/L,去除率可达到95%,浊度低于1.0 NTU,去除率达到90%以上.同时对膜的清洗进行了实验,用自制以十二烷基苯磺酸钠为主的清洗药剂对膜进行清洗,能使膜通量基本恢复,有效延长了膜的使用寿命.     

用氯化铵与湿法磷酸反应制备磷铵料浆的实验研究

为解决无配套合成氨装置的企业用氨问题,研究用氯化铵代替氨与湿法磷酸混合,加热反应脱氯生产磷铵料浆。通过正交实验考察反应温度、反应时间、n(N)/n(P)对氯脱除率的影响,同时考察料浆的流动性及黏结性。实验得出最佳反应条件是反应温度260～320℃、反应时间1~3 h、n(N)/n(P)=0.6,所得磷铵料浆可作为复合肥成粒的黏结剂。