含氟聚酰亚胺的设计、合成及应用性能研究进展

聚酰亚胺作为结构独特的一类功能性高分子材料,应用广泛.随着人们对材料综合性能要求的提高,含氟聚酰亚胺颇受业界关注.聚酰亚胺结构中引入氟原子既能提高材料溶解性和透光率,还能降低其吸湿率和介电常数.综述了近年来含氟聚酰亚胺在设计、合成和应用性能方面的研究进展,指出其结构设计带来的性能优势.特别是对含氟聚酰亚胺的溶解性、光学...     

含氟聚酰亚胺的设计、合成及应用性能研究进展

聚酰亚胺作为结构独特的一类功能性高分子材料,应用广泛。随着人们对材料综合性能要求的提高,含氟聚酰亚胺颇受业界关注。聚酰亚胺结构中引入氟原子既能提高材料溶解性和透光率,还能降低其吸湿率和介电常数。综述了近年来含氟聚酰亚胺在设计、合成和应用性能方面的研究进展,指出其结构设计带来的性能优势。特别是对含氟聚酰亚胺的溶解性、光学性能、热性能等进行了总结。展望了其在柔性显示面板/基板市场的应用发展方向。     

新型含吡啶环芳香二胺及其可溶性聚酰亚胺的合成与表征

以苯甲醛和3-(4-硝基苯氧基)苯乙酮(NPAP)为原料,通过改进的Chichibabin反应制备了硝基化合物4-苯基-2,6-双[3-(4-硝基苯氧基)苯基]吡啶(PNPP),再用Pd/C和水合肼将PNPP进行还原,成功制备了一种新型含吡啶环的芳香二胺4-苯基-2,6-双[3-(4-胺基苯氧基)苯基]吡啶(PAPP)。以PAPP作为二胺,3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)作为二酐,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,经热或者化学亚胺化形成聚酰亚胺,制得了一种新型的含吡啶环聚酰亚胺。所得聚酰胺酸和聚酰亚胺的粘度分别为0.59 dL/g和0.56 dL/g。化学亚胺化所得的聚酰亚胺速溶于常见有机溶剂如DMF、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、四氢呋喃(THF)等。制得了柔韧的聚酰亚胺膜,膜有很好的热稳定性,玻璃化转变温度(T_g)为230.8℃,氮气氛中10%失重温度为552.0℃,同时,膜还有较好的力学性能,拉伸强度为88.6 MPa,拉伸模量为1.04 GPa,断裂伸长率为8.7%,膜的吸水率为0.89%。     

化学亚胺化合成含吡啶环共聚聚酰亚胺

用2,2-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷（BAPP）和4-苯基-2,6-双（4．氨基苯基）吡啶（PBAP）作为二胺,3,3’,4,4＇-二苯酮四酸二酐（BTDA）作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,合成了3种聚酰亚胺。先用BAPP和PBAP同BTDA反应生成一系列聚酰胺酸（PAA）,然后将得到的PAA用化学亚胺化制备相应的聚酰亚胺。用FT-IR、^1H—NMR、粘度测试、溶解性测试和TGA对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,FT—IR测试在1780cm^-1、1720cm^-1和725cm^-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰,所得聚酰胺酸的特性粘数为0．32～0．46dL／g,大部分聚酰亚胺在常见有机溶剂NMP中可溶,它们有很好的热稳定性,氮气氛中,在500℃以前没有明显的降解。     

二乙基甲苯二胺的合成与应用

进行了二乙基甲苯二胺的合成与应用研究。采用三乙基铝（ＴＥＡ）作为烷基化反应的催化剂，运用正交实验方法，找出了较佳的合成工艺。进行了精制研究，制得了合格产品。应用表明，合成产品与国外同类产品质量相当。     

二胺,三胺的合成及应用

介绍脂肪二胺,三胺及其衍生物的合成及在各领域中的应用。     

含脂肪链的聚酰亚胺单体对称醚二胺的合成

以对氯硝基苯和脂肪二醇为原料,在无水碳酸钾作用下经缩合和Pd/C催化氢化还原得到4个对称型聚酰亚胺二胺单体。以1,2-二(对氨基苯氧基)乙烷为例,考察了物料配比、碳酸钾用量、反应压力、催化剂用量等因素对收率的影响,得到了缩合反应较佳工艺条件为:乙二醇3.1 g,碳酸钾用量为15.9 g,乙二醇和对氯硝基苯的摩尔比为1∶2.5,反应时长24 h;还原反应的较佳工艺条件为:压力为0.6 MPa,催化剂用量为0.30 g,温度70℃。在该条件下,1,2-二(对氨基苯氧基)乙烷两步总收率为74.1%,其余3个二胺单体的合成收率在49.4%~65.7%。     

聚酰亚胺的合成和应用

简要地介绍了4种聚酰亚胺的聚合法(熔融缩聚、溶液缩聚、界面缩聚及气相沉积法),并对这4种方法进行了比较和评述,对聚酰亚胺的应用作了简要介绍。     

聚酰胺酸合成工艺与聚酰亚胺膜制备及表征

聚酰亚胺是一类新型高性能的聚合物材料,是由聚酰胺酸脱水环化而成,因此高分子量的聚酰胺酸是获得高性能PI的前提。探讨了聚酰胺酸合成过程中的影响因素,得出了合成高分子量的聚酰胺酸的最佳工艺条件为:均苯四羧酸二酐与4,4' 二氨基二苯醚摩尔比为1.015～1.020∶1,反应温度20℃,反应时间为3h,聚酰胺酸在N 甲基 2 吡咯烷酮中的特性粘度为0.62dL/g左右。采用热转化法将聚酰胺酸脱水环化制备成均苯型聚酰亚胺膜,通过差示扫描量热法、红外光谱等进行了表征,其玻璃化转变温度为365～385℃,拉伸强度达192.4MPa,表明得到的聚酰亚胺膜具有优良的机械性能。     

含硅聚酰亚胺的合成及性能研究

合成了一类含硅二胺双氨丙基四甲基二硅氧烷,并将其与芳族二胺和芳族四酸二酐共聚,得到了一系列不同配比的含硅聚酰亚胺。通过差热分析(DSC)和热重分析(TGA),表明引入有机硅链段能有效地改善聚酰亚胺的性能。共聚物的玻璃化转变温度(Tg)符合Kwei方程。     

双酚A型二胺和二酐合成可溶性聚酰亚胺的研究

采用2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)为单体,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,并分别经热亚胺化和化学亚胺化过程合成了双酚A型聚酰亚胺(PI).用FTIR、DSC、TGA等对聚合物的结构和性能进行了表征.F...     

一种新型联苯型多苯氧基聚酰亚胺的合成及其表征

以2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A)、对硝基氯苯、无水碳酸钾为基本原料,在冠醚作为相转移催化剂的作用下缩合制得2,2-双[3-苯基-4(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BPNPOPP);在此基础上,采用水合肼还原得到2,2-双[3-苯基-4(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BPAPOPP)单体.将其与均苯四甲酸二酐(PMDA)通过缩聚反应、热环化制备了一种联苯型多苯氧基聚酰亚胺.结果表明:缩合制备BPNPOPP,收率达到97.8%以上.还原制备BPAPOPP单体,熔点160.6～161.3℃.此种单体制备的聚酰亚胺玻璃化转变温度为233.2℃,易于加工;热分解温度(质量损失率10%)为503.8℃,具有很好的耐热性能;拉伸强度达到111.8 MPa,断裂伸长率为6.68%,薄膜的热膨胀系数为49.7×10-6K-1,是一种性能优良的材料.     

新型紫外光固化粘接性单体的合成与应用研究

以甲基丙烯酸、1,10-癸二醇和三氯硫磷为主要原料合成出了紫外光固化粘接性单体10-甲基丙烯酰氧癸基硫磷酸二氯.用1H-NMR3、1P-NMR和FT-IR对产物结构进行了表征确认.通过剪切强度的测试评价了其对复合树脂与钛合金、钴铬合金之间的粘接所起到的作用.结果表明,10-甲基丙烯酰氧癸基硫磷酸二氯与水和三乙胺的混合溶液能够促进复合树脂与钛合金、钴铬合金的粘接,剪切强度分别达到17.3 MPa、18.1 MPa.     

两性可聚合型丙烯酸酯单体的合成及应用

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)和氯乙酸钠为原料进行季铵化反应,合成一类新型的两性可聚合型丙烯酸酯单体。考察了季铵化反应时间、温度等因素对单体合成的影响,用混合指示剂两相滴定法测定反应转化率,同时用红外光谱和核磁波谱对产物结构进行了分析。结果表明:以水为溶剂,DM与ClCH2COONa的物质的量比为1∶1.05,在70℃下,反应7h,叔胺转化率可达93.97%。用上述自制单体制备高分子乳化剂,将其用于乳液聚合,制得性能优良的阳离子乳液和阴离子乳液。     

含芴基结构二胺单体的合成及其对环氧树脂固化物热稳定性的影响

采用分子设计的方法,以9,9-双(4-羟基苯基)芴和4-氯硝基苯为原料,经两步反应,成功制备9,9-双(4-胺基苯氧基苯基)芴(FLDA)。通过核磁共振氢谱(1H-NMR)及元素分析对含芴基结构二胺单体的化学结构进行了表征。采用FLDA单体替代部分DDS对环氧树脂进行固化,固化物TG研究表明,芴基Cardo环结构的存在,提高了固化树脂的热稳定性,随着FLDA含量的增加,树脂固化物的初始分解温度及残炭率均显著提高。     

间苯二胺的合成

介绍了用工业间二硝基苯、Fe粉在HCl溶液中还原合成间苯二胺的工艺条件。本产品纯度高，稳定性好。     

Synthesis,Characterization and Material Application of Novel Polyimide

Novel polyimide-II containing 8-hydroxyquinoline as pendent groups was prepared by reacting N,N′-(1,1′-biphenyl)-4,4′-diyl bismaleimide--diamine polyimide-I (BPBMDDM) with 5-chloromethyl-8-hydroxyquinoline hydrochloride (CMHQ) in the presence of base catalyst. N,N′-(1,1′-biphenyl)-4,4′-diyl bismaleimide--diamine polyimide-I (BPBMDDM) was prepared by Michael addition reaction of N,N′-(1,1′-biphenyl)-4,4′-diyl bismaleimide (BPBM) with 4,4′-diaminodiphenyl methane (DDM). The resulting polyimide-II (BPBMDDMCMHQ) was characterized by spectral techniques. Polymeric metal chelates of polyimide-II were prepared using the transition metal ions Zn(II), Cu(II), Ni(II), Co(II), and Mn(II), and were characterized. Ion-exchange properties of polyimide-II (BPBMDDMCMHQ) for Fe(III), Zn(II), Ni(II) and Cu(II) metal ions were also studied by batch-equilibration method. The polyimide-II (BPBMDDMCMHQ) has good metal uptake capacity at varying pH range and can be recycled. It has thermal stability up to 240°C.     

含吡啶环二胺及其可溶性聚酰亚胺的制备与表征

以对羟基苯乙酮和苯甲醛为原料,通过亲核取代反应、改进的Chichibabin反应和水合肼催化还原合成了一种新型含吡啶环的芳香二胺4-苯基-2,6-双[4-(4-胺基苯氧基)苯]吡啶(ρ-PAPP),以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,将ρ-PAPP与双酚A型二酐（BPADA）通过2步法合成了含吡啶环的新型聚酰亚胺。用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射、溶解性测试等对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,所得聚合物在1780、1723、1376 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰;实验所得的聚酰亚胺能很好地溶解在常见有机溶剂中;玻璃化转变温度为191.2 °C;氮气气氛中,热失重10 %时的温度为473.8 °C,800 °C的残炭率为43 %;同时还有较好的力学性能,拉伸强度为98.5 MPa,拉伸模量为1.24 GPa,吸水率为0.67 %。     

含硅聚酰亚胺的合成与应用研究进展

综述了含硅聚酰亚胺的合成及应用的研究进展。     

光敏聚酰亚胺的合成

光敏聚酰亚胺以其优良的性能在许多高新技术领域中得到了广泛的应用,是当今国内外学者的研究热点.采用均苯四酸二酐(PMDA)分别与4,4,-二氨基二苯醚(ODA)、3,3,-二甲基联苯胺(DMPA)进行三元共聚,通过改变两种二胺单体的摩尔比,合成出一系列光敏聚酰亚胺.采用IR、TGA等测试手段对聚合物的结构与性能进行了表征和研究.